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环丙烷甲酸的相转移催化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以γ-丁内酯和异丙醇为主要原科,经亚硫酰氯氯代开环,再经固/液相转移催化(PTC)环合得环丙烷甲酸异丙酯(Ⅰ),最后经液/液PTC水解、中和制备环丙烷甲酸(Ⅱ).比较了不同相转移催化剂(PTCs)对化合物Ⅰ水解的催化能力,结果表明PTCs能显著加快化合物Ⅰ的水解速率.不同的PTCs的催化能力大小为BTEAC>BTMAC>CTMAB>TBAB.最佳反应条件为化合物ⅠNaOH=12(摩尔比),BTEAC1.5%(mol),回流反应2h.此条件下化合物Ⅱ的产率为83.7%,总收率为72.7%. 相似文献
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本文通过固/液相转移催化(’TC)法,由r一氯代丁酸异丙酯合成了环丙烷铰
酸异丙酯,讨论了各种因素对产率的影响,在最佳反应条件下环丙烷竣酸异丙酯的产率达
92%。 相似文献
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以环丙烷甲酸及2,2-二甲基环丙烷类化合物甲酸为先导化合物,合成了8个新的(呋喃、吡喃)糖基环丙烷甲酸及2,2-二甲基环丙烷甲酸酯类化合物,所有新化合物都经元素分析、^1H NMR得到确证,合成产率为40.5%~59.7%。 相似文献
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以环丙烷及2,2-二甲基环丙烷类化舍物甲酸为先导化合物,合成了8个新的(呋喃、吡喃)糖基环丙烷甲酸及2,2-二甲基环丙烷甲酸酯类化合物,所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证,合成产率为38.7%~58.2%. 相似文献
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以2,2二甲基环丙烷甲酸为先导化合物,将其与水杨酸酯类化合物作用,合成了6个新的2,2二甲基环丙烷苯甲酸酯类化合物,所有新化合物经元素分析、1H NMR确证,合成产率为52.1%~72.4%. 相似文献
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以2,2-二甲基环丙烷甲酸类化合物为先导化合物,合成了7种新的N-杂环2,2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物,所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证,7种新化合物的产率较高,为43%~72%. 相似文献
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建立了一种测定氯代甲酸异丙酯含量的新方法。用 Volhard法预先将酯中水解性 (无机 )氯沉淀下来 ,然后在溶液中加入 40 m L碱性吡啶乙醇溶液 ,在震荡频率为 6 0次 / min的条件下使酯中有效氯全部转化成无机氯 ,反滴定由氯代甲酸异丙酯中有效氯转化的无机氯离子 ,间接求得酯含量。该法直接用于产品测定 ,标准偏差≤ 0 .0 9% ,变异系数≤ 0 .1 %。 相似文献
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在固-液相转移催化条件下,将氟化钾浸渍的氧化铝作为强碱,季铵盐作为相转移催化剂(PTC),合成了1一乙酰基环丙烷甲酸乙酯,并探讨了该反应的机理。 相似文献
14.
《浙江师范大学学报(自然科学版)》2017,(1)
为了合成同时具有环丙烷和靛红骨架的化合物,通过手性伯胺催化麦克尔/烷基化反应,得到了一种高效、温和及方便合成螺靛红环丙烷衍生物的方法.在优化的条件下:烯酮与溴代丙二酸乙酯在手性伯胺/碳酸铯的催化下,以二氯甲烷为溶剂,常温下反应48 h,以47%~97%的收率获得了一系列的螺靛红环丙烷衍生物. 相似文献
15.
采用国内已有的诺氟沙星中间体7—氯—6—氟—4—羟基喹啉—3—羧酸乙酯为起始原料,首次以1—乙氧基—1—溴环丙烷为烷化剂,四丁基溴化胺为相转移催化剂,非质子极性溶剂为介质,在喹啉环上进行N—环丙基取代反应,再经两个工序得到了环丙氟哌酸,总收率达68.5%,该法合成路线短,收率高。 相似文献
16.
2—戊基—环戊酮—2—甲酸乙酯是有机精细化工合成的重要中间体,以环戊酮—2—甲酸乙酯为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,固体碳酸钾为碱,在固—液相转移催化条件下与正溴戊烷进行C—烷基化反应制得。其反应最佳条件为:COOEt:n-C_5H_(11)Br:K_2CO_3:TBAB(mol)=1:1.2:1.3:0.1以甲苯为溶剂,于80℃反应2小时,产率可达82%~84%。 相似文献
17.
郑大贵 《上饶师范学院学报》1990,(3)
本文详细报道了由氯代异戊烯出发合成2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲(I)的两种方法。路线1:氯代异戊烯转变为异戊烯醇,后者在 Makosza 条件下与二氯卡宾发生反应可得(I);路线2:氯代异戊烯与苯甲酸钠在相转移催化(PTC)条件下成酯,后者按 Makosza 法进行二氯环丙烷化反应后再经碱性水解即得(I)。实验结果表明,路线2较为理想。 相似文献
18.
用烧渗法和化学沉积法在冰箱启动用PTC陶瓷上制作了Zn/Cu、Ni—P/Cu和Cu/Ni—P双层贱金属电极,并对它们的电学性能进行了测试.结果表明,Zn/Cu和Ni—P/Cu贱金属电极能较好地满足PTC陶瓷产品的要求,而Cu/Ni—P电极可用来调节PTC陶瓷的室温电阻率. 相似文献
19.
以模拟焦化纯苯为研究对象,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,采用相转移技术,探讨相转移催化(PTC)氧化法脱除焦化纯苯中噻吩的工艺条件.结果表明,加入TBAB改善了两相间的传质,有效增强了氧化脱硫过程的速率.于反应温度70 ℃、反应时间45 min、水相中TBAB含量为0.2%、H2O2含量为16%、甲酸含量为8%、搅拌速率为400 r/min、剂苯比为3:10等操作条件下反应时,噻吩脱除率可达到89%以上. 相似文献
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利用手性金属铜(I)与边臂修饰的双噁唑啉的配合物作为催化剂,发展了一种催化cis-1,2-二取代烯烃与α-硝基重氮乙酸酯发生高立体选择性环丙烷化反应的新方法.该反应可以获得高达97%的收率、99/1 dr和98%的对映选择性,得到多取代的手性环丙烷.这一方法为合成具有光学活性的环丙烷α-氨基酸以及非天然α-氨基酸衍生物提供了有效途径. 相似文献