羧甲基决明子多糖的制备及表征

以决明子多糖(CTG)为原料,氯乙酸(MCA)为羧甲基化醚化剂,异丙醇水溶液为分散剂,制备了高取代度羧甲基决明子多糖。研究了氯乙酸用量、固液比、碱化时间及温度、醚化时间及温度对产品取代度的影响。实验结果表明:n(MCA)/n(CTG)=1.6∶1,固液比为1∶2.5,碱化温度为40℃,碱化时间为60min,醚化温度为53℃,醚化时间为3.0h时,产品的取代度最高为0.64,羧甲基利用率为79.5%。与原粉相比,羧甲基决明子多糖溶液稳定时间更长,6天内黏度变化不大,耐电解质性良好。采用FTIR,13C-NMR和TGA对羧甲基决明子多糖的结构和热性能进行了分析。     

羧甲基淀粉的合成及其在印花糊料中的应用

以玉米淀粉和氯乙酸为主要原料,以乙醇为介质,采用有机溶剂的分步加碱法自制羧甲基淀粉(CMS).全面考察原料配比、水用量、反应时间、反应温度等各种工艺条件对羧甲基淀粉(CMS)取代度和黏度等理化性能的影响.确定了合成改性淀粉的最佳工艺参数,即乙醇浓度97%,氯乙酸与淀粉的摩尔比为1.25,氢氧化钠与淀粉的摩尔比为2.8,碱化温度37℃,碱化时间1h,醚化温度65℃,醚化时间4.3h.在最佳条件下制备的羧甲基淀粉的取代度为0.88,质量分数为4%的原糊黏度为6 650mPa.s.通过对羧甲基淀粉(CMS)黏度、流变性、印花得色量和脱糊率等理化性能和印花效果的测试,发现其作为活性染料印花糊料具有假塑性好、稳定性高的优势,可以在某种程度上取代海藻酸钠.     

高温高压下羧甲基淀粉浆液的黏度稳定性

通过测试温度、pH值、NaOH质量分数和恒温时间对不同取代度的羧甲基淀粉(CMS)浆液黏度稳定性的影响,研究CMS浆液在高温高压下的黏度稳定性.结果表明:在一定范围内,pH值或取代度越高,CMS浆液黏度稳定性越好;温度越高或恒温时间越长,CMS浆液黏度稳定性越差.在CMS浆液中加入NaOH可提高其黏度稳定性,NaOH质量分数达到6%左右,其浆液呈现良好的黏度稳定性,取代度达到1.2时,CMS浆液可在180℃抗温25h.CMS的热重分析曲线表明:CMS的起始分解温度随取代度的增加而增大;高取代度的CMS比低取代度的CMS热分解温度提高了20℃,因此,提高CMS的取代度有利于提高其浆液抗温性.     

碱溶性羟乙基纤维素的合成、表征及溶解性能

采用环氧乙烷(EO)与原始纤维素的气固相反应,成功制备了具有独特碱溶解性能的低摩尔取代度(MS)羟乙基纤维素(HEC).利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和X射线衍射分析方法,表征了HEC的微观结构和摩尔取代度,并通过测试HEC的溶解性能,探讨醚化对纤维素溶解性能的影响.结果表明:随EO与原始纤维素质量比的增加,HEC的摩尔取代度增大,结晶度减小,溶解度增大,溶液黏度呈非线性下降.     

CPD-Na体系热可逆交联CPE行为研究

采用自制热可逆交联剂环戊二烯钠(CPD—Na)与氯化聚乙烯(CPE)进行反应,制备了具有热可逆交联特性的CPE热可逆交联橡胶。以CPD-Na用量对产物的氯原子取代率、交联度和反应的凝胶化时间进行了研究;并对产物的结构和热性能进行了研究和表征。     

用于排水沥青路面的高黏度改性沥青的制备及性能

为制备出适用于排水沥青路面的高黏度改性沥青,并降低使用成本,运用熔融共混工艺,将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、天然增黏树脂(TR)以及少量增塑剂混炼得到新型热塑性高黏度改性剂(N-HVM),用其制备新型高黏度改性沥青(N-HVA),并对其改性效果进行研究。选用传统TPS-HVA、SINOTPS-HVA作为对照组进行对比分析。首先通过针入度、软化点、5℃延度、60℃动力黏度、135℃布氏黏度、弹性恢复试验研究不同N-HVM掺量对沥青常规物理性能的影响,确定出N-HVM的最佳掺量范围;其次通过黏度试验分析高黏度改性沥青的黏流特性,借助傅里叶变换红外光谱(FTIR)试验、差示扫描量热(DSC)试验探析高黏度改性沥青的改性机理;最后利用动态剪切流变(DSR)试验和弯曲梁流变(BBR)试验评价高黏度改性沥青的高低温流变性能。试验结果表明：N-HVM最佳掺量(质量分数,下同)范围为14%～18.5%,制备的高黏度改性沥青常规物理性能满足规范要求。N-HVM的成本仅为市售高黏改性剂TPS、SINOTPS的30.8%、67.1%,能够显著降低高黏度改性沥青的使用成本。基质沥青与N-HVM...     

微波合成羧甲基壳聚糖

介绍了在微波条件下，以氯乙酸为改性剂制备羧甲基壳聚糖。探讨了反应时间、投料比和多次羧化等工艺条件对壳聚糖羧甲基化程度及产物收率的影响，并对产物进行了红外光谱分析。确定了制备羧甲基壳聚糖的最佳反应条件：氨基葡萄糖单元：氢氧化钠：氯乙酸=1：20：12(摩尔比)，氨基葡萄糖单元：异丙醇=1：40(摩尔比)，w碱=0．45，碱化温度为30℃，碱化时间为1h，羧化时间为30min，羧甲基壳聚糖取代度和收率分别达到0．95和95％。研究了多次羧甲基化反应对羧甲基壳聚糖取代度的影响，其取代度可进一步提高到1．70。     

热固型有机浸渗密封剂固化性能

以单官能度单体、双官能度单体、多官能度单体、引发剂、阻聚剂等原料制备了热固型有机浸渗密封剂,考察了上述组分对热固型有机浸渗密封剂的固化凝胶时间、固化后胶棒硬度等性能的影响。结果表明:热固型有机浸渗密封剂中m(单官能度单体)∶m(双官能度单体)∶m(多官能度单体)为13.8∶5.0∶2.8情况下,引发剂和阻聚剂占总质量的0.75%和0.1%时,具有最佳性能,在此组分比例下热固型有机浸渗密封剂聚合反应平均活化能Ea为(101.6±8)kJ/mol。     

羧甲基罗望子胶的制备与表征

将罗望子胶(TKP)和氯乙酸钠(SMCA)在碱性异丙醇水溶液中反应,制备一系列不同取代度的羧甲基罗望子胶(CMTKP)。研究NaOH与SMCA的物质的量比、SMCA加入量、反应温度及反应时间对CMTKP取代度、反应效率及水溶液的透光率和表观黏度的影响,确定合理的工艺条件及配方,制得了取代度为0.92,反应效率为77%的CMTKP。与TKP原粉相比,CMTKP的冷水可溶性和冻融稳定性明显提高,质量分数为2%的CMTKP水溶液透光率达到97%。TGA表明了CMTKP的热稳定性下降,XRD表明了CMTKP的结晶区随着取代度的增大而减少。并用FTIR和13C NMR对其结构进行了表征。     

羟丙基香豆胶的合成及结构表征

以天然香豆胶为原料,环氧丙烷(EP)为非离子醚化剂,NaOH为催化剂,异丙醇为分散剂制备了非离子型羟丙基香豆胶(HPFG).用MORGAN串联法测定HPFG的取代度(DS),研究了EP用量、NaOH用量、反应温度和反应时间对HPFG表观黏度和DS的影响.结果表明:当反应温度50℃,反应时间3 h,m(香豆胶)∶m(EP)∶m(异丙醇)∶m(NaOH)=1∶0.5∶1.7∶0.04时,制得的产品能满足油田工业评价指标要求,即表观黏度()η=560～1 000 mPa.s(w(HPFG)=1%)、DS=0.16～0.20,并用13C NMR进行表征.     

聚合物溶液黏度对PDMS/PVDF复合膜微结构及渗透汽化性能的影响

采用不同黏度的聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液制备平板聚二甲基硅氧烷/聚偏二氟乙烯(PDMS/PVDF)复合膜,并比较膜对乙醇/水混合物的渗透汽化性能的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、接触角分析仪等表征手段研究聚合物溶液黏度对膜微结构的影响。结果表明:聚合物溶液黏度为90 mPa·s时制备的复合膜分离性能最佳,当进料温度为313 K时,膜对5%乙醇水溶液的通量可达761 g/(m2·h),分离因子为9.1。     

含氧化膦结构半芳香聚酰胺的合成与表征

以含磷芳香二胺双(3–氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和己二酸为单体,通过Yamazaki膦酰化反应制备新型半芳香聚酰胺(PA6I).研究反应温度、单体浓度、溶剂体系以及反应时间对聚合物特性黏度的影响,得到特性黏度为0.47,dL/g的聚合物.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H,NMR)对含磷半芳香聚酰胺进行结构表征;利用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究新型半芳香聚酰胺的热性能.结果表明聚合物具有优良的热性能,Tg为206,℃,5%热分解温度为388.1,℃.薄膜样品的极限氧指数为43%,表明该聚合物有优良的阻燃性.     

影响辛烯基琥珀酸淀粉酯乳化效果的因素

采用黏度和取代度为指标的测定方法,探讨了影响辛烯基琥珀酸淀粉酯乳化效果的因素.研究结果表明:黏度、取代度、乳化液颗粒大小及其分布状态是影响辛烯基琥珀酸淀粉酯乳化效果的主要因素;乳化液颗粒越小分布越均匀乳化效果越好,反之则越差.我们发现,要获得辛烯基琥珀酸淀粉酯(纯胶)较好乳化效果的条件的优化组合是:1)乳化液颗粒小而均匀;2)黏度为4～4.5mPa.s;3)取代度在0.02以下.该结果为企业提高辛烯基琥珀酸淀粉酯乳化效果,实现企业低投入、高产出、高效益的目标提供了科学依据.     

魔芋葡甘聚糖辛酸酯的制备及其吸水性能研究

用魔芋葡甘聚糖(KGM)和吡啶作为催化剂,制备了KGM辛酸酯,并讨论了产物的力学性能、粘度及吸水性.考察了制备条件对产物取代度的影响.结果表明,当反应温度75℃、反应时间6h、吡啶与KGM的用量比为6∶1(mL/g)、辛酰氯与KGM用量比为10∶1(mL/g)时产物的取代度(DS)最大,此时DS为1.5.改性后KGM的吸水性与原KGM相比有所下降.     

非结构化P2P网络中基于流行度的层次式副本创建策略

为有效降低非结构化P2P网络中副本创建所引起的带宽和存储浪费,减少响应时间,提出了一种基于流行度的层次式副本创建策略PPSR.该策略充分考虑文件的异质性,利用文件流行度辅助副本创建,使得文件副本数量和分布更加合理.充分利用了当前非结构化P2P网络的双层拓扑结构,将超节点层副本创建策略与底层域内副本均衡策略有效结合.仿真结果表明,PPSR在当前非结构化网络中具有比其他流行算法更好的性能.     

交联季铵化纤维素膜的制备及其溶胀性能研究

研究和开发多功能、高性能与高附加值的纤维素衍生物是综合利用我国纤维素资源的重要途径.本实验合成了5种不同取代度的季铵化纤维素(QC),并以戊二醛为交联剂制备出交联季铵化纤维素膜(c-QCM).通过红外光谱、核磁共振、元素分析及热重分析对QC结构和热性能进行表征.溶胀实验结果为不同取代度的c-QCM在非酸性溶液中的平衡溶胀率范围为66%～98%.结果表明,c-QCM能够在中性和碱性溶液中稳定存在,是一种潜在的抗菌及湿度敏感材料.     

TiO2纳米片的合成、生长机制及其光催化活性

为了研究水热法合成TiO_2纳米片的生长机制及其光催化活性,以钛酸四丁酯和六氟钛酸铵为前驱体,采用简单高效的水热法在FTO导电玻璃(SnO_2∶F)上制备3h、6h、9h、12h、16h反应时间的TiO_2纳米片,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对样品进行表征,并详细地研究生长机制及其光催化活性。研究结果表明12h水热时间制备的TiO_2纳米片具有最佳的光催化性能,拥有较大的比表面积,并且以(101)晶面裸露得最多,研究为进一步修饰TiO_2纳米片优化其性能起指导作用。     

高取代度淀粉苯甲酸酯的水相法制备及其性质

以玉米淀粉为原料,苯甲酰氯(BC)为酯化剂,在水相中制备了淀粉苯甲酸酯(SB),并对其理化性质进行了系统研究.实验结果表明,最佳的反应条件为:BC与AGU摩尔比为3. 0,NaOH与BC摩尔比为1. 95,反应时间1 h,反应温度24℃,此时,取代度(DS)可达到0. 66. FTIR分析表明淀粉分子上成功接入了苯甲酰基团,羟基峰随取代度增大不断减弱; SEM测试显示淀粉苯甲酸酯基本保留原有的颗粒型态,颗粒表面形貌遭到了一定程度的破坏; XRD测试表明淀粉苯甲酸酯的结晶结构被破坏,微晶区已经完全消失,亚微晶区相对完整;接触角的变化表明淀粉苯甲酸酯与原淀粉相比具有更强的疏水性;同时淀粉苯甲酸酯具有优良的乳化性能且当取代度为0. 30时性能最佳;热重分析表明淀粉苯甲酸酯的持水力比原淀粉弱,耐温性较差.     

稀土钐配合物/醇酸树脂复合材料的发光性能研究

制备了Gd_(0.5)Sm_(0.5)(BA)_3Phen·H_2O的醇酸树脂掺杂复合材料。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱测试,确定了配合物的组成及结构,并研究了其荧光性质。实验结果表明,复合材料中稀土配合物的掺入量为0.6%时,制得的醇酸树脂荧光材料以365nm激发能发出稳定、具有良好发光强度的橙红色荧光;复合材料的制备最佳工艺条件为:温度为55℃,搅拌速率为600r/min,反应时间为5h。     

磷酸酯单酯变性淀粉的制备工艺研究

采用干法,应用NaH2PO3/Na2HPO3混合磷酸盐作为酯化剂、30%过氧化氢溶液作为催化剂,制备了磷酸酯玉米淀粉。所制得的磷酸酯淀粉具有较高取代度,可以安全用作食品添加剂。通过单因素和正交实验,考察了各变性因子对磷酸酯淀粉取代度的影响。结果表明,30%过氧化氢溶液具有显著的催化作用。最佳制备工艺参数为:混合酯化剂用量7.5%(对干基),反应温度160℃,反应时间4h,反应pH=5.9,过氧化氢溶液(30%)用量1.8%(对干基),所得磷酸酯淀粉产品取代度(DS)可达0.037。