溶胶-凝胶法制备掺铈PZT粉体材料工艺及结晶性能研究

锆钛酸铅材料(Pb ZrxTi1-xO3)具有优异的铁电,压电和介电性能,被广泛用于数据存储器、声纳、压电换能器等多种领域.锆钛酸铅材料的制备和应用研究是近年来的无机功能材料的研究重点,其中通过改进锆钛酸铅材料的制备工艺和掺入杂质元素来提高材料的性能又是研究的热点.溶胶-凝胶法对各组分含量可以精确控制并且容易实现掺杂,本文采用溶胶—凝胶法,以硝酸锆、醋酸铅、钛酸四丁酯为原料,氧化铈为掺杂剂,制备了不同氧化铈掺杂浓度的锆钛酸铅(PCZT)粉体.用X射线衍射(XRD)检测了粉体的晶体结构,进行了晶格常数计算.总结了稀土铈对PZT材料掺杂后对结晶性能的影响,提出控制好退火温度和选择合适的掺杂浓度是获得良好结晶的两个关键因素.     

溶胶-凝胶法制备PbZr_(0.95)Ti_(0.05)O_3及其性能研究

利用无机醇盐制备了锆钛酸铅Pb Zr0.95Ti0.05O3溶胶-凝胶,并在不同温度下烧结了PZT陶瓷.用XRD测量了PZT陶瓷的晶体结构,实验结果发现随烧结温度从500℃升高到800℃,PZT的晶态由焦绿石相变为钙钛矿相.用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼谱(Raman)测量了PZT陶瓷的光谱,确定了PZT陶瓷由焦绿石相变为钙钛矿相的转变温度为600℃左右.测量结果与固相法(950℃)烧结的PZT陶瓷做了对比.     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

锆钛酸铅压电陶瓷材料凝胶注模成型

为制备凝胶注模成型所需的高固相低粘度的锆钛酸铅陶瓷浆料,分别用分散剂聚甲基丙烯酸铵和柠檬酸三铵进行试验.研究了分散剂聚甲基丙烯酸铵、浆料pH值和固相含量对浆料粘度的影响,实验结果表明该分散剂最佳用量为陶瓷粉体质量分数0.30%~0.45%、浆料最佳pH值8.5~11.0,此时可制备体积分数50%、粘度小于1 Pa.s,适于凝胶注模的稳定锆钛酸铅浆料.其中当分散剂质量分数为0.30%时,烧结陶瓷有较好的微观结构.同时,对干压成型中不同粘合剂的作用效果进行了比较.     

(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)03-xPbTi03陶瓷的结晶特性与介电性能研究

在钽钪酸铅中加入钛酸铅,形成具有复合钙钛矿结构的钽钪酸铅-钛酸铅固溶体(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3(简称PSTT(x)),可有效提高钽钪酸铅材料体系的居里点、降低其制备温度,从而扩大PST体系的应用范围.用常规氧化物合成电子陶瓷方法制备了钽钪酸铅-钛酸铅弛豫铁电陶瓷,采用XRD,SEM等分析技术,研究了PSTT(x)陶瓷的结晶特性和微观形貌,测试了PSTT(x)陶瓷的介电性能.实验结果表明,利用常规氧化物合成电子陶瓷方法可以合成钙钛矿结构的PSTT(x)陶瓷,其钙钛矿相的含量可达到90%以上,最高达100%.SEM分析表明,PSTT(x)陶瓷的晶粒饱满、晶界清晰.PSTT(x)陶瓷的热滞温度随x的不同,大致在6～12℃之间变化;PSTT(x)陶瓷的居里常数C*为3.7～8.3×106 K2.     

（1-x）Pb（Sc1／2Ta1／2）O3-xPbTiO3陶瓷的结晶特性与介电性能研究

在钽钪酸铅中加入钛酸铅,形成具有复合钙钛矿结构的钽钪酸铅 钛酸铅固溶体(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3 xPbTiO3(简称PSTT(x)),可有效提高钽钪酸铅材料体系的居里点、降低其制备温度,从而扩大PST体系的应用范围.用常规氧化物合成电子陶瓷方法制备了钽钪酸铅 钛酸铅弛豫铁电陶瓷,采用XRD,SEM等分析技术,研究了PSTT(x)陶瓷的结晶特性和微观形貌,测试了PSTT(x)陶瓷的介电性能.实验结果表明,利用常规氧化物合成电子陶瓷方法可以合成钙钛矿结构的PSTT(x)陶瓷,其钙钛矿相的含量可达到90%以上,最高达100%.SEM分析表明,PSTT(x)陶瓷的晶粒饱满、晶界清晰.PSTT(x)陶瓷的热滞温度随x的不同,大致在6～12℃之间变化;PSTT(x)陶瓷的居里常数C 为3.7～8.3×106K2.     

压电陶瓷材料的发展及其新应用

综述了近年来国内外压电陶瓷材料的最新研究进展，对于在生产实践中所采取的一系列压电陶瓷改性措施，包括沉淀法、溶盐法、溶胶-凝胶法及水热法等的优缺点作了比较，强调了低温烧结的优越性，特别指出它们在含铅的锆钛酸铅（PZT）压电陶瓷与不舍铅的铋层压电陶瓷和不合铅的钙钛矿型压电陶瓷制备中的重要作用；最后，简要介绍了压电陶瓷一些重要的新应用。     

卢瑟福背散射能谱测定法测定锆钛酸铅压电陶瓷成分

我们用卢瑟福背散射能谱测定法(Rutherford Backscattering Spectrometry),测定几个锆钛酸铅(PbZrTiO_3)压电陶瓷(多晶体)样品的化学成分,其误差在1%范围内.使用此方法测定PbZrTiO_3成分,较化学分析法和x射线分析法优越.     

PZT/P(VDF-TrFE)0-3型复合材料的制备及介电测量

采用溶胶 -凝胶法制备了锆钛酸铅 (PZT)的纳米粉体 ,通过热压的方法制备了锆钛酸铅与偏氟乙烯和三氟乙烯的共聚物形成的 0 3型复合材料 (PZT/P(VDF TrFE) ) ,并对其进行了频域和时域介电测量 .研究结果表明 ,复合材料的介电常数随PZT的体积分数的增加而增大 ,在PZT体积分数约为 70 %时出现最大值 ,并对该结果作了定性解释 .时域测量结果表明 ,在PZT/P(VDF TrFE) 0 3复合材料中存在 3种不同弛豫时间的极化结构     

锆钛酸铅钡弛豫铁电陶瓷偏压压电效应的研究

研究了锆钛酸铅钡铁电陶瓷的横向场诱应变x     

钛酸铅纳米陶瓷粉体的制备和表征

本论文以溶胶-凝胶法为基础,以醋酸铅(Pb(Ac)2)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,乙二醇甲醚为溶剂,制备纳米级钛酸铅粉末。钛酸铅干凝胶在400℃下热处理2h后,可以得到结晶程度很高的纳米级钛酸铅粉体。由衍射峰的位置确定晶体为四方晶系,由透射电子显微镜可以观察到粒子粒径在20～70nm之间。     

PBSZT大功率压电陶瓷烧结工艺

为制备大功率低损耗压电陶瓷材料,对改性锆钛酸铅压电陶瓷Pb0.9Ba0.05Sr0.05(Sn1/3Nb2/3)0.06(Zn1/3Nb2/3)0.06Ti0.44Zr0.44O3 0.5 % Mn(NO3)2 x %Sb2O3 (PBSZT) 的烧结工艺进行比较研究,x取值为0.1,0.2,0.3和0.4.结果表明:体系以质量分数为0.1 %的Sb2O3掺杂,并以300 ℃/h的升温速率,在1 250 ℃处保温3 h完成烧结,制备出的陶瓷综合性能最佳.其介电损耗为0.47 %、机械品质因素为2 251、机电耦合系数为0.538、压电常数为336 pC*N-1、介电常数为1 897,可满足大功率器件应用的要求.     

锆钛酸铅陶瓷的烧结性能

测定了Zr 浓度为x= 0-85 ～0-97 的锆钛酸铅陶瓷(PZT) 的径向线收缩率和致密度. 同时, 利用球模型推导的扩散机制的烧结方程获得该Zr 浓度范围内PZT 陶瓷的烧结活化能. 研究发现, 在PZT陶瓷的铁电一反铁电相边界所对应的Zr 浓度范围, PZT 陶瓷的烧结活化能和致密度存在突变.     

深井和超深井声幅声速测量用的压电陶瓷换能器

为了了解地层的地质结构及油井的固实程度,用超声方法进行声速、声幅测量是常用的重要方法之一。这种方法的基本原理是:一个发射型压电换能器,由于电致伸缩效应使其产生超声波,然后声波经过介质传至固定距离的另一个接收型压电换能器,测量声波在不同介质里传播速度的不同,可判断地层的地质结构;测量声波幅度在同一介质中由于该介质稠密不同而引起的变化,可以判断油井固实程度。随着我国石油工业的飞跃发展,对压电陶瓷换能器性能要求越来越高。这是因为油井越打越深,超过5000米以后,由于地热的关系井下温度较高,可达160℃以上,并且压力也越大。用锆钛酸铅(称为PZT)及铌镁锆钛酸铅(称为PCM)压电陶瓷制作的换     

PZT/P(VDF-TrFE)O-3型复合材料的制备及介电测量

采用溶胶-凝胶法制备了锆钛酸铅(PZT)的纳米粉体,通过热压的方法制备了锆钛酸铅与偏氟乙烯和三氟乙烯的共聚物形成的0．3型复合材料(PZT／P(VDF-TrFE)),并对其进行了频域和时域介电测量．研究结果表明,复合材料的介电常数随PZT的体积分数的增加而增大,在PZT体积分数约为70％时出现最大值,并对该结果作了定性解释．时域测量结果表明,在PZT／P(VDF—TrFE)0．3复合材料中存在3种不同弛豫时间的极化结构．     

凝胶注模成型用锆钛酸铅陶瓷浆料流变特性研究

分别采用聚丙烯酸铵和海因环氧树脂为分散剂和凝胶剂,制备锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷浆料,研究了分散剂含量、球磨时间、固相含量以及树脂含量等因素对浆料流变性能的影响,结果表明,当分散剂加入量为0.6%、球磨时间为24 h及固相体积含量为55.0%时,浆料流变特性最佳.浆料粘度随着树脂含量增加而增大,但即使树脂含量高达25.0%,浆料流动性依然能较好满足浇注成型的需求.     

溶胶—凝胶法制备反铁电锆酸铅

用溶胶—凝胶(Sol—Gel)法制备出反铁电锆酸铅.在制备过程中.只采用一种金属组分的醇化物,即乙醇锆,另一种金属组分采用其一般盐类,即乙酸铅为原料.制得的干凝胶.在550℃焙烧即生成单一晶相锆酸铅.常温下,将焙烧的粉末压片,在1100℃烧结后,测得其体积密度为8.0g/cm~3,为理论值的98.8%.高温烧结样品与低温烧结样品的色泽基本相同.实验表明溶胶—凝胶法制备,组分间反应活性高,高温稳定性较好.     

深部油气勘探用高温压电陶瓷材料研制及产业化

深部油气资源的勘探与开发已成为当今解决石油资源短缺的一个重要途径。多极子阵列声波测井仪(MPAL)是新一代声波测井仪器。但目前国内多极子阵列声波测井仪一般只能用到150℃左右的环境温度,远远不能满足深部(大于5000米)油气勘探的需要。多年来,高温高稳定压电陶瓷材料难以取得实质性突破一直是制约我国高端声波测井仪器发展的主要技术瓶颈。中国科学院上海硅酸盐研究所针对锆钛酸铅〔Pb(Zr1-x Ti x)O3,PZT〕和偏铌酸铅(Pb Nb2O6)两类压电陶瓷在高温应用中急需突破的技术难题,开展了压电陶瓷组成设计新方法研究和制备技术创新研究,经过多年的持续攻关,成功研制出了具有完全自主知识产权的高温高稳定PZT和Pb Nb2O6压电陶瓷,满足了声波测井仪器深部油气勘探的需求,并取得了一系列创新性成果,推动了我国声波测井的技术进步。     

人工关节内锆钛酸铅压电陶瓷供能与电路设计

为了利用压电陶瓷作为人工关节无线监视系统的能量来源,从理论上分析了坚硬锆钛酸铅(PZT)陶瓷元件的能量产生特性和等效电路.利用非线性拟合算法计算出等效电路的参数拟合值,并分析了PZT压电陶瓷元件的输入输出特性、输出信号频谱特性以及在植入设备内的位置摆放.仿真结果表明: 等效电路参数拟合值是正确的,当4个PZT压电陶瓷元件呈直线摆放时能输出最大能量(约为1.2 mW).通过对PZT陶瓷元件供电的电源电路设计和仿真发现, PZT陶瓷元件的能量能够转换为电路稳定的可用电源.     

水解——聚合反应条件对锆酸铅陶瓷体显微结构的影响

本文主要研究了在用溶胶—凝胶法制备锆酸铅陶瓷体的过程中,水解—聚合反应条件对所制得的陶瓷体显微结构的影响。考察的条件有H_2O/M(0R)比、原始溶液的稀释度以及水解—聚合反应的温度。其次也考察了干凝胶预烧温度的影响。