化学发光法测定防己中的防己诺林碱

在酸性条件下,高锰酸钾氧化防己诺林碱产生化学发光,对影响化学发光强度的因素进行了实验和探讨,建立了高锰酸钾化学发光体系测定防己诺林碱的新方法.防己诺林碱浓度在0.13~300μg/mL的范围内成良好线性关系,检出限(DL)为0.078μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.6%.该方法已成功用于防己中防己诺林碱的含量测定,回收率为98%.此外借助紫外、荧光和化学发光等光谱手段,对体系的化学发光机理进行了初步探讨.     

在线偶合化学发光法测定抗坏血酸

将抗坏血酸还原酸性重铬酸钾产生铬（III）和铬（III）催化的鲁米诺－过氧化氢化学发光反应相偶合,建立了测定抗坏血酸的化学发光新方法,方法的线性范围为6.0*10^-9--8,0*10^-6g/mL的抗坏血酸,检出限达1.3*10^-9g/mL的抗坏血酸,对浓度为1.0*10^-7g/mL的抗坏血酸11次平行测定的相对标准偏差小于5％,方法可用于药物中抗坏血酸的测定。     

流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化左羟丙哌嗪产生化学发光,甲醛可大大增敏上述化学发光,据此建立了测定左羟丙哌嗪的流动注射化学发光分析新方法.在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为0.01~4.0μg/mL,检出限(3σ)为0.94 ng/mL,对1.0μg/mL左羟丙哌嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.06%.将本法用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定获得满意结果.     

鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.     

流动注射化学发光法测定氨苄西林钠

在NaOH介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,氨苄西林钠显著增强该体系的发光,据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,线性范围为0.01-10μg/mL,检出限(3σ)为3.0 ng/mL,对1μg/mL氨苄西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%.将本法用于粉针剂及合成样品中氨苄西林钠的测定,结果令人满意.     

逆胶束介导的化学发光测定碘

十六烷基三甲基氯化烷(CTAC)在氯仿/环己烷(体积比为6 5)-少量水(含有鲁米诺)溶剂所形成的逆胶束介质中, 鲁米诺和碘的化学发光可以得到大大增强,据此,采用静态流动注射技术建立了简易、快速测定碘的化学发光新方法.详细研究了R值([C(H20)/C(表面活性剂)])、表面活性剂CTAC的浓度、pH值、鲁米诺浓度对化学发光信号强度的影响.在优化的实验条件下测定碘的线性范围为0.005～2.0 μg/mL,检出限(3σ)为0.001μg/mL,对浓度为1.0μg/mL的碘标准溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.83%.将本法用于食盐中碘的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱化学发光法测定淫羊藿甙

在碱性条件下,研究了淫羊藿甙与Co(Ⅱ)形成的1∶1配合物催化鲁米诺-H2O2体系产生化学发光.在此基础上建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测淫羊藿甙的新方法,并成功应用于安神补脑液中淫羊藿甙的测定.方法在0.5~20μg/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为2×10-7g/mL(3σ).对2×10-6g/mL淫羊藿甙平行测定11次,其相对标准偏差为4.5%.     

流动注射化学发光法测定阿米卡星

碱性条件下，N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化阿米卡星，在荧光素的增敏作用下产生化学发光．基于此，结合流动注射技术，建立了阿米卡星的流动注射化学发光分析法，方法具有灵敏度高，操作简单，分析速度快，重复性好等优点．发光强度与阿米卡星浓度在O．5—70．0μg／mL的范围内呈良好的线性关系；检出限为O．08μg/mL(3σ)；对5μg/mL样品连续测定11次，相对标准偏差为2．O％．该法已成功用于制剂中阿米卡星含量的测定，结果满意．     

基于鲁米诺的流动注射化学发光法测定硫酸链霉素

建立了一种简易、快速测定硫酸链霉素的流动注射化学发光法.本法基于在强碱性介质中,硫酸链霉素能增强铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,加入亚铁氰化钾能大大降低这一体系的背景发光强度.在优化的实验条件下该法测定硫酸链霉素的线性范围为5～1000μg/mL,检出限(3σ)为0 6μg/mL.对100μg/mL的硫酸链霉素进行11次平行测定,其RSD为2 2%.将本法用于硫酸链霉素制剂及合成样品的分析,结果令人满意.     

KMnO_4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系.在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0.005~1.000μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1.0 ng/mL.对浓度为0.1μg/mL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD=0.76%.将本方法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定并做回收率实验,回收率为81%~116%.同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨.     

环境水样中碘的流动注射化学发光分析方法

在酸性条件下,高锰酸钾氧化吡罗红B产生化学发光,I-的加入对该体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定环境水样中I-的新方法.在优化的实验条件下,I-的质量浓度在8.0×10-4～1.0×10-1μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-4μg/mL.对0.1μg/mL I-标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为0.87%.将本法应用于环境水样中I-的测定,取得满意结果.     

在没有共存氧化剂时亚硫酸盐对鲁米诺化学发光的影响及其分析应用

亚硫酸盐在碱性条件下，产生化学发光，罗丹明6G可起增敏作用，在优化的实验条件下，亚硫酸盐的测定范围为0.05-2μg/mL，检出限为0.04μg/mL，对0.5μg/mL的亚硫酸盐进行11次测定，其RSD为2.1%。将本法用于酒中亚硫酸盐测定。结果令人满意。     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.     

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce(Ⅳ)-Na2S2O4化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理.建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.方法的检出限为7×10-9g/mL,线性范围为2×10-8~6×10-6g/mL,11次平行测定质量浓度为6×10-7g/mL的左氧氟沙星,其相对标准偏差为2.0%.测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量,回收率为98.4%~103.7%,结果令人满意.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

HPLC法测定丹聪颗粒中丹参素含量

建立了丹聪颗粒中丹参素的含量测定方法:色谱柱为DiamonsilC18柱,(250 mm×6.0 mm,5μm),流动相为乙腈—水—冰醋酸(9∶160∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果表明:该测定方法快速、准确、灵敏、重现性好,实际测定3批样品,丹参素在0.184~1.656μg范围内进样,线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为97.91%,RSD%值为1.59%.     

Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H2O2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究Rh(Ⅲ)对Lu-H