新显色剂5－（4＇－氯－2＇羧基苯偶氮）绕丹宁与银的显色反应及其应用研究

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ＝５．０～５．５时，新试剂Ｃｌ－ＲＡＣＰ与银生成配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，配合物的配位比为１：２，表观摩尔吸光系数为１．１×１０￣５·Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ａｇ（Ⅰ）的浓度在０～２．０μｇ·ｍｌ￣（－１）范围内符合比尔定律。该法用于阳极泥和废定影中银的测定，结果较满意，相对标准偏差为１％。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

二溴羟基苯基荧光酮-Triton-X-100 荧光熄灭测定铁

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００存在下,铁与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）形成１∶３紫色络合物使ＤＢＨ－ＰＦ的荧光熄灭,由此建立了测定微量铁的新方法。络合物的λｅｘ＝５３４ｎｍ,λｅｍ＝５８４ｎｍ,线性范围为０～１６０μｇ／Ｌ,检出限０．６μｇ／Ｌ。方法用于硅酸盐矿物及水中微量铁的测定,结果与标准值相等,ＲＳＤ（ｎ＝５）小于４．６％。     

Pb（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）与5－Br－PADAP络合平衡的研究

本文研究了Ｐｂ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ及Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合反应体系的吸收光谱，用基于Ｒｏｓｅｎｂｒｏｃｋ算法的最优化程序处理了光度测量数据，发现Ｐｂ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１络合物，稳定常数ｌｇβ＿１＝１１．２１，摩尔吸光系数ε＿１＝６．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；Ｚｎ（Ⅱ）在ｃ＿Ｌ＞ｃ＿Ｍ的条件下主要形成１：２络合物，ｌｇβ＿２＝２２．３６，ε＿２＝１．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

锌—水杨基荧光酮—CTMAB体系荧光特性的研究及应用…

研究了锌－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光特性。实验结果表明，在ｐＨ９．７５￣１０．３５的Ｈ３ＰＯ４－ＨＡｃ－Ｈ３ＢＯ３缓冲介质中，产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λｅｘ＝５２４ｎｍ，荧光波长为λｅｍ＝５４９ｎｍ。当锌含量０￣２．４μｇ／２５ｍｌ范围内，荧光熄灭程度与浓度呈线性关系，藉以测定微量锌。方法简便，快速，稳定性高，可应用于食品及环境水样中微量锌的测定。     

5''''-硝基-水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测定痕量Cr(Ⅵ)

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光分析方法．ｐＨ在４．５～５．５范围内的柠檬酸—氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１２的配合物，配合物的激发波长和发射波长分别为：λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｅｍ＝５２５ｎｍ．Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８～５０μｇ／Ｌ范围内与ΔＦ呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９２，检测限为０．８μｇ／Ｌ．本法灵敏度高，选择性好，适用于水样、人发中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的直接测定     

二氧四－2，2＇－联吡啶合二锰（Ⅲ，Ⅳ）高氯酸盐三水合物的晶体结构测定

本文报道标题化合物［（ｂｐｙ）＿２Ｍｎ（μ－０）＿２Ｍｎ（ｂｐｙ）＿２］（ＣｌＯ＿１）＿３·３Ｈ＿２Ｏ（ｂｐｙ＝２，２＇－ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ）的晶体结构重新测定的精确结果．该化合物的晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２＿１／ｃ（Ｎｏ．１４），ａ＝１．３８９３（５），　ｂ＝１．３９８７（４），ｃ＝２．４３１７（９）ｎｍ，β＝１０３．６１（３）°，Ｕ＝４．５９８（２）ｎｍ￣３，Ｍｒ＝９．１，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．６１８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝８．１ｃｍ￣（－１），对４０３２独立可观察衍射数据进行修正，最后偏离因子Ｒ＿Ｆ＝０．０６９，结果表明，该双核化合物中的两个不同价态的锰（Ⅲ，Ⅳ）离子在晶体中完全可区分．本工作的结构数据与文献值有较明显的区别．     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

Zn（II）—C2O4^2—SAF—CTMAB体系的分光光度研究及应用

研究了锌（Ⅱ）－草酸盐－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系形成四元混配络合物的显色反应条件，在ｐＨ９．０的硼砂－ＨＣｌ缓冲溶液中，形成摩尔比为Ｚｎ（Ⅱ）：Ｃ２Ｏ４＾２－：ＳＡＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２：４的紫红色络合物，络合物的最大吸收波长为λｍａｘ＝５６０ｎｍ、表观摩尔吸收系数ε５６０为１．１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，锌（Ⅱ）含量在０￣８μｇ／２５ｍＬ范围     

3,5—二溴水杨醛缩4—氨基安替比林与铜的荧光猝灭反应？…

研究了新荧光试剂３,５－二溴水杨醛缩４－氨基安替比林（简称：３,５－ＤＢＳＡＡＰ）与铜的荧光猝灭反应体系的最适宜的条件。３,５－ＤＢＳＡＡＰ发射强的荧光,λｅｘ／ｅｎ＝３９３ｎｍ／５１０ｎｍ。在ｐＨ９．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与３,５－ＤＢＳＡＡＰ在室温反应使其荧光猝灭。据此建立了铜的分析方法,线性范围为１．６×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ￣１．２×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。用于测定人发中     

皮革蛋白粉中微量铬（Ⅲ）的光度法测定

皮革蛋白粉中微量铬（Ⅲ）与二甲酚橙，在ｐＨ＝４．５～５．０的ＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲溶液中，于沸水浴上反应２０～３０ｍｉｎ，生成１：１的紫红色螯合物。λ＿（ｍａｘ）＝５４２ｎｍ，表观摩尔吸光系数１．５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铬（Ⅲ）浓度在０～５０μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律。     

5-溴水杨基荧光酮-CTMAB荧光熄灭法测定铜的研究

研究在ＣＴＭＡＢ存在下,以５－溴水杨基荧光酮（５－ＢｒＳＡＦ）作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定微量铜的新方法。详细研究了各种条件实验,反应的适宜酸度范围为ｐＨ＝４．４￣５．０,铜含量在０￣８．０μｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系,配合物的组成比为Ｃｕ：５－ＢｒＳＡＦ＝１：２,激光发波长为３６５ｎｍ,发射波长为５５０ｎｍ。方法的灵敏度高,检出度为２．４μｇ／Ｌ,用于化学试剂中微量铜的测定,结果令人满意。     

间磺酸基偶氮氯膦光度法测定钯的研究

本文研究了间磺酸基偶氮氯膦（简称ＣＰＡ－ｍＳ）于钯（Ⅱ）的显色反应条件，实验结果确定，在ｐＨ＝３．００～５．５０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与ＣＰＡ－ｍＳ生成１∶２的稳定蓝色配合物，试剂的λｍａｘ＝５６０ｎｍ，配合物的λｍａｘ＝６４０ｎｍ，△λｍａｘ＝８０ｎｍ。配合物摩尔吸光系数ε＝２．１５×１０４Ｌ．ｍｏｌ（－１）．ｃｍ（－１）。Ｐｄ（Ⅱ）浓度在０．５～１８μｇ／１０ｍｌ内服从比尔定律。二十多种离子存在一定量不干扰，经离子交换分离后测定矿样中的钯量，获得满意的结果。     

5′—硝基—水杨基荧光酮—氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测…

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬的新荧光分析方法，ＰＨ在４．５－５．５范围内的柠檬酸－氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１：２的配合物，配合物的激发波长和发射波分别为：λｅｃ１－４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｃｍ＝５２５ｎｍ，Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８－５０μｇ／Ｌａｉｌ     

铜—水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲胺体系的荧光…

研究了铜－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光特性及分析应用。实验结果表明，在ｐＨ６．３￣７．１的六次甲基四胺－盐酸缓冲介质中，产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λｅｘ＝４９８ｎｍ，荧光发射波长为λｅｍ＝５４９ｎｍ。当铜含量在０￣１μｇ／２５ｍｌ范围内，荧光熄灭程度与Ｃｕ（Ⅱ）浓度呈线性关系。方法简便、快速、灵敏度高，所拟方法在掩蔽剂存在下，用标样进行验证，结果满意。     

二苯乙烯荧光蓝—S荧光猝灭测定微量锌（II）

研究了二苯乙烯荧光蓝－Ｓ荧光猝灭测量微量锌（Ⅱ）的实验条件，在ｐＨ６．０的Ｈ３ＰＯ４－Ｈ３ＢＯ３－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲溶液中，试剂的最大激发波长λｅｘ＝３６７ｎｍ，最大荧光发射波长λｅｍ＝４５７ｎｍ；Ｚｎ（Ⅱ）与试剂生成的１：２的配合物使试剂的荧光强度减弱；利用荧光猝灭法测定微量锌（Ⅱ），线性范围为０￣０．８μｇ／１０ｍｌ；方法用于测量食品中、人发中的微量锌（Ⅱ），结果满意。     

5－Br－PADN双峰双波长法测定铁（Ⅲ）

研究５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ与铁（Ⅲ）的显色反应，在ｐＨ９．０～９．４范围内，当有１０％ＳＤＳ存在时，铁（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ形成１：４的稳定配合物。λ＿（ｍａｘ）为５３４ｎｍ，ε为５．１３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁（Ⅲ）浓度在０～１２．５×１０￣（－４）ｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律，用双峰双波长法测定茶叶中痕量铁（Ⅲ），结果满意。     

呋喃醛缩氨基硫脲腙的合成和结构测定

使用化学纯的糠醛和氨基硫脲，在少量冰醋酸的催化下，缩合反应生成呋喃醛缩氨基硫脲腙Ｃ＿６Ｈ＿７Ｎ３ＯＳ，Ｍ＿ｒ＝１６９．２１，单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｎ，ａ＝１．３５０　６（３），ｂ＝０．５６５６（５），Ｃ＝２．１０２３（２）ｎｍ，β＝９７．４３°（３），Ｖ＝１．５９２６ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｘ＝１．４１１ｇ／ｃｍ￣３λ（Ｍ＿Ｏｋａ＝０．０７１０７３ｎｍ），μ＝３．３４８ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７０４．８５０可观察独立反射（Ｉ＞３σ（Ｉ）使结构解出并精修到Ｒ＝０．０５３，Ｒｗ＝０．０５０，Δ／σ＝０．１４，单位权重观察值的最大误差为１．１６９．不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子，分子构型存在较大差异．缩合反应发生在杂环羰基和氨基硫脲分子中的肼基－ＮＨＮＨ＿２上，酸催化可以加速缩合反应，获得较高的产率．     

钍－对马尿酸偶氮氯膦－溴代十六烷基三甲胺体系显色反应的研究及应用

本文研究了钍－对马尿酸偶氮氯膦（ＣＰＡ）－溴代十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系的显色反应。实验证明，在盐酸介质中，ＣＴＭＡＢ可增敏钦与ＣＰＡ的络合反应，λ＿（ｍａｘ）＝６８４ｎｍ，ε＝２．１×１０￣５．本法应用于测定稀土矿石中的微量铣，结果良好。     

双核Cu（Ⅱ）配合物[Cu2（C6H5COO）4（C4H8O）2]晶体结构的分析

利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应，在四氢呋喃存在下生成［Ｃｕ＿２（Ｃ＿６Ｈ＿５ＣＯＯ）＿４（Ｃ＿４Ｈ＿８Ｏ）＿２］配合物。结果表明：配合物属于单斜晶系，空间群为Ｐ２（１）／ｎ，ａ＝９．９９０（２），ｂ＝１０．５４０（２），ｃ＝１７．１８９（７），α＝γ＝９０°β＝１００．４４（３）°，Ｖ＝１７７９．９，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．４１０ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｍｒ＝７５５．７６，Ｒ＝０．０５０７９，Ｒ＿ｗ＝０．０５８４３。