钛酸锶的合成与结构分析

本文用四氯化钛、二氯化锶为原料,以氢氧化钠为沉淀剂,得到了钛和锶的氢氧化物共沉淀。然后,在水溶中于90℃反应4小时,产品经洗涤、过滤、干燥,得到钛酸锶粉末。产品经x射线分析,证明为立方晶系,P_(m3m),空间群。晶胞参数a=3.917A°。产品经扫描电镜观察,发现粒子外观基本呈球形,粒径分布均匀,大小在0.2μ左右。光电子能谱分析表明,产品中不含其他杂质离子。另外,本文还就沉淀剂的量、反应时间、反应温度、反应摩尔比等对产品的影响进行了研究。     

(Gd,Ba,Fe)多元四方晶系草酸盐的生成过程和热分解

用草酸盐共沉淀工艺以草酸铵作沉淀剂制备了四方晶系的(Gd,Ba,Fe)多元草酸盐。用X射线衍射物相分析、磁分析和电子显微镜观察等方法探讨了四方晶系草酸盐的生成过程和热分解。在我们的实验条件下,四方晶系草酸盐是在草酸铵溶液中由α型草酸盐转变过来的。它在草酸铵溶液中和在空气中是比较稳定的。四方晶系草酸盐的热分解过程与α型、β型Fe_2C_2O_4·2H_2O相似。     

Ba＿（1－x）Sr＿xTiO＿3（0≤X≤1）固溶体的合成及性质研究

本文用四氯化钛、氯化钡、氯化锶分别作为钛、钡、锶源，用草酸作沉淀剂，首先在６５℃反应制得Ｂａ＿（１－Ｘ）Ｓｒ＿ＸＴｉＯ（Ｃ＿２Ｏ＿４）＿２·４Ｈ＿２Ｏ先驱物，在５Ｏ℃烘干后，再于８００℃的烧１小时，得到Ｂａ＿（１－Ｘ）Ｓｒ＿ＸＴｉＯ＿３白色粉末。经Ｘ─射线衍射分析证明，当ｘ分别为０和１时，产品分别为四方晶系钛酸钡和立方晶系钛酸锶，其它为由四方晶系向立方晶系过渡的固溶体。晶胞参数计算可知，该固溶体为完全互溶固溶体，结果符合Ｖｅｇａｒｄ定律。电镜形貌分析证明粒度为０．３～０．５μｍ。制陶试验证实，ＢａＴｉＯ＿３纯相掺锶后，居里点普遍前移，介电常数均有所提高，当产品组成为Ｂａ＿（０．９）Ｓｒ＿（０．１）ＴｉＯ＿３时，居里点前移２０℃，介电常数为７４００，比钛酸钡纯相的介电常数提高了４倍。     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍的研究

文中采用Ni(NO3)2·6H2O为主要原料,CO(NH2)2为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响.采用热重-差热(TG-DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)、X射线衍射(XRD)等分析手段对产物性能进行了表征.结果表明中间产物从320℃开始分解;粒子形貌基本呈球状,平均粒径15 nm左右,分散性良好;制得的纳米NiO粒子结晶性完好,属纯度较高的立方晶系结构,晶型完整.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍

文中采用Ni(NO3 ) 2 ·6H2 O为主要原料 ,CO(NH2 ) 2 为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子 ,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响。采用热重 差热 (TG DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射 (ED)、X射线衍射 (XRD)等分析手段对产物性能进行了表征。结果表明中间产物从 32 0℃开始分解 ;粒子形貌基本呈球状 ,平均粒径 1 5nm左右 ,分散性良好 ;制得的纳米NiO粒子结晶性完好 ,属纯度较高的立方晶系结构 ,晶型完整     

钯银合金PdAg0.27的固态—固态相变

对合金贮氢材料PdAg(银原子数27%)在40℃～-115℃范围内进行相图的实验研究,发现在温度降低时其面心立方晶体结构转化为四方结构,与某些合金相类似,存在着固一固相变.新相开始生成的温度在降温过程中是-20℃.在升温时,新相消失的温度高于这个温度.实验测定了新相的生长与温度变化的关系曲线。用分析X光衍射结果的外推法确定了在不同温度下钯银合全面心立方相晶体的晶格常数,并确定了其晶格常数的温度系数.α= 5.86×10~(-5)A/度。     

沉淀法制备介孔二氧化铈

以硫酸高铈、二乙烯三胺为原料,氨水做沉淀剂,合成了具有立方萤石晶相结构的介孔二氧化铈(CeO2),讨论了反应物配比、反应温度、氨水的加入量等实验条件对介孔CeO2比表面积的影响.通过X射线衍射、BET孔径性能测试等分析手段对产物进行了表征,实验结果表明:在硫酸高铈与二乙烯三胺的摩尔比为1∶2,反应温度为80℃,陈化时间为12 h的条件下,制得了比表面积为157 m2/g的介孔CeO2.     

二硫化镍空心微球的制备和表征

以NiCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃较低温度的水热条件下制备了NiS2空心微球,用XRD和SEM对产物进行了表征,NiS2粉体的X射线衍射的衍射峰均与标准衍射图一致(JCPDS:653 325,立方晶系,a=0.567 8 nm),SEM图表明产物是分散较好的空心微球,微球直径为2μm,空心球壁厚为100 nm。并讨论了不同反应条件对产物的影响。     

三聚磷酸锌铝的合成与表征

本文用氧化锌和氢氧化铝作为锌源和铝源,在100—400℃与磷酸反应,聚合生成了三聚磷酸锌铝。x—射线物相分析证明该产品与三聚磷酸二氢铝具有相同的结构,属同一晶系,红外光谱分析表明磷的局部对称性为正四面体,并具有部分双键特征。化学分析、DTA、TG结合x—ray分析指出,产品的化学式为AlZnP_3O_(10)·ZH_2O,该产品被加热时,于150℃左右先脱去两个结晶水,530℃分解为偏磷酸盐。初步应用试验表明,该产品作为无毒防锈颜料可以代替有毒的锌黄等,其防锈性能超过国家标准4倍。     

碳酸氢铵共沉淀法制备Gd2O3:Eu纳米晶及其性质研究

以硝酸稀土为原料,碳酸氢铵作沉淀剂,PVA为分散剂,通过控制一定的反应条件,制得易沉降、过滤的碳酸钆(铕),此前驱物在一定温度下焙烧即可得到Gd2O3:Eu纳米晶.通过红外光谱、差热-热重、X射线衍射、扫描电镜等多种分析测试方法,研究了碳酸钆(铕)的组成、分解过程,以及Gd2O3:Eu的形成过程、微观形貌和粒度.结果表明:前驱物碳酸钆(铕)在较低的温度(700 ℃)焙烧即可制得Gd2O3:Eu纳米晶的纯相,属立方晶系,颗粒呈球形.当焙烧温度从700 ℃升高到1 000 ℃时,粒径从约50 nm增大到70 nm.对样品的激发光谱、发射光谱测定表明:Gd2O3:Eu纳米晶在265 nm光激发下,发红光,发射光谱谱峰在611 nm;与体材料相比,激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移,从体材料的255 nm移至265 nm.     

溶胶-水热法制备BaTiO3基PTC超细粉体

采用乙酸钡和钛酸四丁酯为原料,用溶胶沉淀与水热相结合的方法制备钛酸钡基正温度系数(PTC)纳米粉体.通过改变KOH强碱溶液用量调节水热反应的pH值,用X射线衍射分析了不同pH值条件下钛酸钡粉体晶相,确定了钛酸钡晶核稳定存在的条件.采用化学沉淀和溶液滴定方法研究了反应前驱物中Ba(AC)2和Ti(OC4H9)4的摩尔比对生成粉体化学计量比的影响.将Ba(AC)2Ti(OC4H9)4按照摩尔比为1配置的前驱物置于饱和氢氧化钡溶液构成的富钡环境下进行水热反应,获得了符合化学计量比、晶粒尺寸30nm左右的立方相钛酸钡纳米粉.在钛酸钡纯粉制备基础之上,将施主元素Y及受主元素Mn在前驱物制备过程中引入,瓷体实现了半导化,并获得了PTC效应.     

纳米Ba0.9Sr0.1Ti1-xNdxO3的合成、烧结与介电性能

在100℃以下制备了一系列Ba0.9Sr0.1Ti1-xNdxO3固溶体纳米粉末(0≤x≤0.1),TEM观察粒子为均匀球形,平均粒径70 nm.制陶实验发现材料的室温介电常数达86000,比BaTiO3纯相提高近30倍,纳米粉体的烧结温度为1 150℃,比传统微米级粉体的烧结温度降低200℃.     

Preparation and densification of BaTiO3 nanopowder by sol-gel autoigniting synthesis

Autoigniting synthesis of gel from Ba(NO3)2, TiO(NO3)2 and C6H8O7H2O aqueous solution was investigated at an initial temperature of 600℃ and tetragonal BaTiO3 nanopowder with particle size of 80nm was prepared. It is indicated that the specific surface area of the combustion product before and after calcination is 14.74 m2/g and 12.49 m2/g, respectively. The combustion wave is composed of solid phase reaction zone and gaseous phase flame reaction zone. The combustion flametemperature is 1 123 K derived from thermocouple measurement. The characteristics and densification behavior of the sol-gel autoigniting synthesized BaTiO3 nanopowder were investigated.     

Ba_(1-x)Sr_xTiO_3·yLa_2O_3固溶体的合成、结构与性能

用化学掺杂方法合成了Ｂａ１－ｘＳｒｘＴｉＯ３和Ｂａ０９Ｓｒ０１ＴｉＯ３·ｙＬａ２Ｏ３（０≤ｘ≤１,０≤ｙ≤０３）系列固溶体超细粉末。ＸＲＤ证实,当ｘ＝１,ｙ＝０时,为四方晶系ＢａＴｉＯ３纯相,当０＜ｘ＜１,０＜ｙ≤０３时,得到一系列完全互溶固溶体,结果符合Ｖｅｇａｒｄ定律。ＳＥＭ观察粒子为球形,大小均匀,粒度０２～０３μｍ,制陶实验发现,钛酸钡经化学掺杂后,室温介电常数显著提高,当ｘ＝０１,ｙ＝００２时,ε可达３００００,比ＢａＴｉＯ３纯相的室温介电常数提高２０倍。     

高纯超细BaTiO3的合成及其应用性能

在分析Ｂａ＾２＋，ＢｉＯ２＋与草酸混合体系热力学平衡的基础上，提出了将Ｔｉｏ＾２＋与草酸混合，在一定的ｐＨ值时生成钛配阴离子，再与ＢａＣｌ２昨分解反应、直接沉淀出ＢａＴｉＯ３的前驱体－草酸氧钛钡，最终经煅烧得ＢａＴｉＯ３粉体的合成新工艺。     

BaTiO_3/γ-Fe_2O_3颗粒膜的介电性质和磁电性质

本文利用高真空磁控——离子束复合溅射系统在单晶n型Si(100)面上生长了Ag/[BaTiO3/?-Fe2O3]/ZnO结构的复合薄膜,对比研究了BaTiO3/γ-Fe2O3颗粒膜在真空退火温度300°C,400°C和500°C下的介电性质、磁性质以及铁电特性.实验研究发现,随着退火温度的升高,样品的电容和介电常数逐渐变大,在500°C退火的样品,其电容为633.93 pF,介电常数为10.233.所有样品都具有良好的铁磁性和铁电性,其中在400°C退火的样品具有最大的饱合磁化强度103.3 emμ/cm3,而在500°C时具有最大的剩余电极化强度9.13?10?1μm/cm2.同时,在零磁场和1.0 T的磁场下,矫顽电场和剩余电极化强度都没有明显的变化.在200 K时,电滞回线却发生了明显的变化.     

钛酸钡陶瓷粉末的低温燃烧合成

以Ba(NO3)2-TiO2-C6H7O8.H2O为体系,在600℃加热进行低温燃烧合成实验,制得粒度为1．2－1．4μm的四方相BaTiO3陶瓷粉体,结果表明燃烧的均匀程度对燃烧产物的相组成和微观结构有很大的影响,通过热力学分析,提出低温燃烧合成BaTiO3陶瓷粉末的形成机理。     

络合滴定法测定钛酸钡中的钡和钛

本文用络合滴定法对钛酸钡中的钡和钛分别进行了测定。样品用盐酸溶解后,首先加入稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,而后把其溶于EDTA-碱性溶液中,用Mg~(2+)滴定过量的EDTA,可求出钡的含量;把沉淀出钡后的滤液调pH到5.5,加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液返滴过量EDTA,可求得钛的含量。该法与传统测试方法相比,有快速、简便、准确的特点。     

Ba_(1-x)Ca_xZr_yTi_(1-y)O_3纳米材料的合成、结构与性能

采用常压水相法 ,在100℃以下制备了一系列Ba1 -xCaxZryTi1 -yO3 固溶体纳米粉末(0≤x≤0.5,采用常压水相法 ,在100℃以下制备了一系列Ba1 -xCaxZryTi1 -yO3 固溶体纳米粉末(0≤x≤0.5,0≤y≤3),经XRD物相分析和d -间距 -组成图证明 ,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体 ,结果符合Vegard定律.TEM形貌观察 ,粒子为均匀球形 ,平均粒径70nm.通过制陶实验 ,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数以及介电常数随温度的变化 ,结果发现 ,用软化学方法在BaTiO3 中掺入适量钙和锆 ,由于掺杂离子均匀进入母体晶格 ,引起tc 降低 ,室温介电常数达9200 ,比BaTiO3 纯相提高6倍.