介孔氧化铝催化Knoevenagel反应的活性研究

制备一种具有比表面积大(812 m2/g)的介孔氧化铝,并通过XRD、N2吸附脱附实验及TEM等手段对该介孔氧化铝的孔结构性质进行了表征.以苯甲醛和丙二腈的反应作为媒介,研究该介孔氧化铝对于Knoevenagel反应的催化性能.结果表明,当催化剂量为0.03 g、反应时间3 h和反应温度55℃时,苯甲醛的转化率可以达到98%,证明了该介孔氧化铝对于Knoevenagel反应有着良好的催化性能.     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

介孔氧化锆的制备及其氮物理吸附表征

以廉价的氧氯化锆(Z rOC l2.8H2O)为锆源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,制备了介孔氧化锆.用N2物理吸-脱附考察不同碱量、温度、反应时间等对介孔氧化锆吸脱附等温线、BET比表面积、孔分布以及孔容量的影响.可得到比表面积大于340 m2/g,孔径集中分布在2 nm和5 nm的二氧化锆.     

椰壳渣制备高比表面积活性炭

通过正交实验和单因素实验探讨了以椰壳渣为原料、KOH为活化剂制备高比表面积活性炭的最佳工艺条件.考查了炭化温度、活化温度、活化时间、活化剂料比等因素对实验结果的影响.在炭化温度为600℃、碱炭质量比为2∶1、活化温度为900℃、活化时间为90 m in条件下,制备出以微孔为主、比表面积达2 180 m2.g-1、总孔容为1.19 mL.g-1的高比表面积活性炭.     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重-热差分析方法，考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA-3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响，并筛选出较佳的反应条件。结果表明，以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时，表面活性剂与硅源的量之比在0．12～1．2时，均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件：较强酸性介质(pH值为-0．6)、反应温度为0℃、晶化时间为24h。对共溶剂的考察发现，三甲基苯有较好的扩孔性能，其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时，能合成出比表面积高达1200m^2／g、晶形较好的SBA-3介孔材料。     

沉淀剂和pH值对共沉淀法制备介孔铈锆铝材料织构性能的影响

采用并流滴定沉淀法制备了新型材料铈锆铝,利用氮气吸附法考察了制备过程中沉淀剂和滴定速率对材料比表面积和孔容的影响.实验结果表明,以碳酸铵—氨水为混合沉淀剂,pH值从9调到10时,材料样品比表面积和孔容最大,抗老化性能最好,1 000℃老化后材料样品比表面积、孔容和孔径分别为95 m2/g、0.31 mL/g、10.2 nm,属于介孔材料.     

Zr-MCM-41的合成及其在苯酚叔丁基化反应中催化性能

采用水热法合成出不同硅锆摩尔比的Zr - MCM - 41介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM等方法进行表征.将Zr - MCM -41介孔分子筛用H2SO4溶液修饰得到SO2-/Zr - MCM -41,结果表明:合成的样品具有典型的MCM -41六方介孔结构,随着硅锆摩尔比的减小,样品比表面积和孔体积减小,硅锆摩尔比为5时,介孔骨架趋向混乱,MCM - 41介孔结构难以生成;SO24-/Zr - MCM - 41对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有较高的催化活性,随反应温度升高,对4-TBP的选择性增加,而对2,4 - DTBP的选择性降低.叔丁醇与苯酚摩尔比为2、空速为2h-1、反应时间为2h、反应温度为140℃时,苯酚转化率达到82.9％.     

介孔硅酸钙的合成及其对Pb(Ⅱ)的吸附性能

以硝酸钙和硅酸钠为原料、十二烷基磺酸钠为模板剂,通过共沉淀法制备了介孔硅酸钙;采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和孔容与比表面积分析仪(BET)等对其结构和形貌进行了表征;考察了其对含Pb2+模拟重金属废水的吸附及解吸再生性能.结果表明,合成的硅酸钙具有介孔结构,为狭缝孔,孔径介于4-50 nm,比表面积为250.12 m2·g-1;在298 K下,介孔硅酸钙对Pb2+的饱和吸附量为613.42 mg·g-1,远比比表面积为847.47 mg·g-1的活性炭大;吸附反应为吸热反应,吸附等温线符合Langmuir吸附模型;经5次洗脱再生后,介孔硅酸钙对Pb2+的饱和吸附量和去除率仅分别降低37.64 mg·g-1和5.88%,表明其具有较好的吸附/再生性能.     

雾滴微反应器法制备纳米氧化铈粉体

以硝酸铈和碳酸铵为原料,用新技术——雾滴微反应器法制备了纳米氧化铈粉体,并与用传统沉淀法制备的纳米氧化铈粉体进行比较,用TEM方法对制备的粉体进行表征。结果表明:雾滴微反应器法制备的纳米氧化铈粉体比传统沉淀法制备粉体的颗粒尺寸较小,粒径分布窄,分散性好。     

纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

Sr_2CeO_4物相形成过程的XRD分析

采用X射线衍射技术分析了SrCO3和CeO2 (摩尔比 2∶1 )混合粉料经不同灼烧时间反应后的物相组成 .结果表明在Sr2 CeO4的形成过程中将出现不稳定的中间相SrCeO3,原始粉料CeO2 相会提前消失 ,SrCeO3与SrCO3反应生成最终稳定的目标相Sr2 CeO4.X射线衍射数据显示Sr2 CeO4属正交晶系     

负载CeO_2的活化粉煤灰的制备及对酸性红B的脱色

采用H2SO4对粉煤灰进行活化处理,再经液相沉淀法负载CeO2,制得活化粉煤灰/CeO2复合材料.EDS分析结果证实了活化粉煤灰/CeO2复合材料的形成.利用活化粉煤灰/CeO2复合材料对酸性红B模拟染料废水进行脱色处理,研究了各种反应条件对脱色效果的影响,并对脱色机理进行了探讨.实验结果表明:粉煤灰经质量分数为50%的H2SO4活化后,1g活化粉煤灰负载CeO20.25g,焙烧温度为500℃,投加灰量为10g/L,搅拌反应120min,对于初始质量浓度为20mg/L,pH=1的酸性红B模拟废水,在日光照射下脱色率达93.2%,在紫外光照射下脱色率可达97.5%.说明活化粉煤灰/CeO2复合材料对染料废水有很好的脱色效果,在造纸废水、纺织印染废水的处理上有良好的应用前景.     

酸性水热合成 CeO2纳米颗粒的光学和磁学性质

以CeCl3·7H2 O为铈源、NH3· H2 O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）、紫外‐可见分光光度计（UV‐Vis）、荧光分光光度计（PL ）、拉曼光谱（Raman）和振动样品磁强计（VSM ）等分析测试手段,对CeO2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征．XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO2的,并随着pH值的增大而减小．所有样品的形貌均为球形．从紫外‐可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO2的,且此值随pH值的增加而增加．pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce3＋和氧空位的存在有关．     

CeO2/CNTs复合光催化剂的制备及其对抗生素废水光催化降解研究

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,硝酸锶铵为锶源,采用水热法制备CeO2/CNTs复合管光催化剂．采用场发射扫描电子显微镜(FE．SEM)对碳纳米管负载CeO2前后的形貌进行了的表征;以阿莫西林溶液的降解为目标反应,考察了催化剂的紫外光、可见光(A>420 nm)催化活性．结果表明：所制备的催化剂基本保持了原始MWCNTs的纤维状形貌,二氧化锶在MWCNTs表面分布均匀,MWCNTs增强了污染物在催化剂表面的吸附,提高了对光的吸收和利用,因此所制备的CeO2／MWCNTs复合光催化剂表现出较高的光催化活性．     

CeO2在Al2O3及TiO2载体上的分散

采用等体积浸渍法制备了CeO2/Al2O3、CeO2/TiO2复合氧化物载体。应用X-射线粉末衍射（XRD）、比表面积测定、激光Raman光谱、扫描电子显微镜（SEM）等技术研究了CeO2在Al2O3及TiO2载体上的分散状态。结果显示：对CeO2/Al2O3，CeO2主要存在于Al2O3表面，晶粒小、分散性好；而对CeO2/TiO2，大部分CeO2以体相形式与TiO2共存，晶粒大、分散性也差。此外，也没有发现TiO2由锐钛矿向金红石的晶相变化。CeO2/Al2O3具有比Ce/TiO2更大的比表面积，更适合用于催化剂的载体。     

纳米氧化铈的醇热合成及性能

采用醇热法制备了CeO2纳米材料,并以此为载体通过浸渍法制备了CuO/CeO2催化剂.XRD、TEM及N2吸附分析结果表明,所制备的CeO2比表面大且结构有序性好.TPR和XPS分析证实CuO/CeO2催化剂中有不同的铜物种存在.催化性能评价结果则显示焙烧温度影响CuO/CeO2催化剂的催化性能,而且由于组分间的相互作用使得CuO/CeO2的催化活性远远高于单纯CuO和CeO2组分.     

Sr2CeO4 的发光性能及理论计算研究

采用高温固相法制备Sr2 CeO4样品,并对样品进行X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、紫外可见（UV-visi-ble,UV-Vis）反射率光谱分析及光致荧光光谱（photoluminescence spectra,PL）分析。用第一性原理的密度泛函理论对Sr2 CeO4的结构、电荷密度分布建模,对Sr2 CeO4的电荷迁移态跃迁机制以及宽的吸收峰与发射峰的成因进行理论分析。实验结果表明,制得的样品为正交晶系的可能性较大;Sr2 CeO4的激发和发射均为宽带,激发峰形状不对称,可能存在双激发源;发射光谱是位于472 nm附近的宽峰,呈强的蓝白光。样品的第一性原理建模研究结果表明,Sr2 CeO4中存在2种O-Ce与2种O-Sr,这与Sr2 CeO4的双峰激发有密切关系;Sr2 CeO4的发光机理源于电荷迁移态跃迁发光。     

二步法制备CeO_2纳米涂层

研究发现一步法制备CeO2涂层保护层的表面存在裂纹和孔洞,为了提高薄膜的表面质量,采用二步法制备CeO2纳米涂层,用XRD和SEM研究了制备的薄膜,确定制备的参数,试验结果表明,二步法能够得到表面质量高的CeO2薄膜涂层。