气相色谱法测定采后芒果中苯醚甲环唑残留量的测量不确定度评定

依据JJF1059.1—2012的《测量不确定度评定与表示》,运用分级建模的方法,建立了气相色谱法测定采后芒果中苯醚甲环唑残留量的各种不确定因素分析的数学方法,对不确定因素的各个分量进行了计算和合成,,得出气相色谱法测定采后芒果中苯醚甲环唑残留量的不确定度结果.当采后芒果中苯醚甲环唑残留量为0.002 5 mg·kg-1时,扩展不确定度为0.000 189mg·kg-1.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定实验水体中甲哌鎓含量

为高效、准确测定水体中甲哌鎓含量,采用超高效液相色谱#串联质谱,以5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水#乙腈为流动相,采用电喷雾(ESI+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描测定水体中甲哌鎓含量。结果表明,在0.001~0.5 mg/L的范围内具有良好的线性关系,平均回收率为84.67%~91.38%,变异系数为3.10%~5.18%,去离子水中甲哌鎓的最低检出浓度为3×10~(-4)mg/L,该方法可用于甲哌鎓的痕量分析检测。     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

香蕉中丙环唑残留的分析方法研究

采用乙腈提取香蕉中的丙环唑的农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法(μ-ECD检测器)进行测定.该方法的线性相关系数为0.9994.回收率在92.4～112.8%之间,变异系数1.3～11.7%。果皮和果肉丙环唑的最低检出限为0.01mg/kg.     

5种杀菌剂防治花椒膏药病的田间药效试验与评价

本文选用5种杀菌剂进行硬毛刷涂药处理、3次重复的田间药效试验,观察5种杀菌剂防治花椒膏药病的田间药效。结果表明:43%戊唑醇悬浮剂2000倍液、25%苯醚甲环唑乳油2000倍液、25%丙环唑乳油1500倍液、70%百菌清可湿性粉剂800倍液和3%甲霜恶霉灵水剂500倍液对膏药病的防治效果分别为88.41%、82.16%75.25%、24.91%和25.68%,43%戊唑醇悬浮剂2000倍液、25%苯醚甲环唑乳油2000倍液和25%丙环唑乳油1500倍液对膏药病的防治效果明显好于70%百菌清可湿性粉剂800倍液和3%甲霜恶霉灵水剂500倍液对膏药病的防治效果;43%戊唑醇悬浮剂2000倍液的防治效果明显好于25%丙环唑乳油1500倍液,与25%苯醚甲环唑乳油2000倍液差异不显著;25%苯醚甲环唑乳油2000倍液和25%丙环唑乳油1500倍液对膏药的防治效果差异不显著。43%戊唑醇悬浮剂2000倍液和25%苯醚甲环唑乳油2000倍液可在产上使用。     

纺织品中挥发性有机物的测定

采用大体积顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立测定纺织品中总挥发性有机物、总芳香烃化合物和4种单体(甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯)的方法.对测试条件进行优化,包括萃取头的选择、萃取、解析、色谱等条件.结果表明:所建方法对甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、和4-苯基环己烯的检出限低于0.001 mg/m2,回收率93.5%~107.8%.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

8种杀菌剂对雪莲果褐斑病的室内毒力测定

8种杀菌剂对雪莲果褐斑病的室内毒力测定结果表明:供试药剂毒力由高到低依次为325g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂、10%苯醚甲环锉水分散粒剂、206.7g/L噁酮·氟硅唑乳油、125g/L氟环唑悬浮剂、250g/L吡唑嘧菌酯乳油、60%唑醚·代森联水分散粒剂、50%醚菌酯水分散粒剂和46%氢氧化铜水分散粒剂。以325g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂的抑制作用最好,其EC50为0.28mg/L。     

闽楠溃疡病(Clonostachys rosea)化学杀菌剂与抑菌植物室内筛选

闽楠溃疡病(Clonostachys rosea)是近年来出现的危害闽楠较为严重的枝干性病害,对经济造成极大的损失。为能有效地防治闽楠溃疡病,选用8种杀菌剂和12种植物抑菌物质,采用生长速率抑制法和玻片萌发法测定其对病原菌粉红粘帚霉(Clonostachys rosea)菌丝生长和孢子萌发的影响。研究结果表明,供试杀菌剂对病原菌菌丝抑制效果最好的是苯醚·甲环唑和甲基硫菌灵,其EC_(50)分别是0.290 mg/L和0.818 mg/L;对病原菌分生孢子萌发抑制效果较好的是多锰锌、氟啶胺、苯醚·甲环唑和百菌清,其EC_(50)分别是2.071 mg/L、4.335 mg/L、4.757 mg/L和5.207 mg/L,苯醚·甲环唑对粉红粘帚霉的菌丝生长和孢子萌发均有较好的抑制作用,可用于后续的野外防治试验。供试植物浸提物对病原菌菌丝生长抑制效果最显著的是知母,抑制率为80.67%,对分生孢子萌发抑制效果显著的是艾叶和苦参,抑制率超过60%,知母、艾叶和苦参对开发闽楠溃疡病新型抑菌剂具有潜在研究价值。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜、水果中阿维菌素、甲维盐残留

建立高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜、水果中阿维菌素和甲维盐残留的方法．样品用乙腈高速匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,在加热电喷雾离子源正离子模式采集,三重四级杆质谱仪选择性反应监测模式下进行测定．阿维菌素和甲维盐在5．0450．0μg／L范围内具有良好的线性关系（r〉0．995）．在基质样品中添加5、10和20μg／kg3个水平的药物,其平均回收率范围为72．3%-108．6％,相对标准偏差为3．6%-12．6％,可以满足蔬菜和水果中阿维菌素与甲维盐的同时检测．     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中4种残留抗凝血杀鼠剂

采用QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了测定蔬菜、水果中灭鼠灵、杀鼠迷、溴鼠灵、氟鼠酮等4种抗凝血杀鼠剂残留量的方法.于Waters DisQue提取管中,粉碎匀浆的样品由含体积分数1%乙酸的乙腈提取并净化后,UPLC BEH C18液相色谱柱分离,流动相用甲醇和含5 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,ESI-[M-H]-电离,多反应监测模式,外标法定量.对比在DisQue净化管中分别补加PSA(N-丙基二乙胺键合硅胶)和GCB(石墨化碳黑)填料净化对回收率的影响,结果显示5 mg的GCB可以取得满意的效果.方法中灭鼠灵和杀鼠迷在0.5~100μg/L线性相关,方法检出限为0.25μg/kg,溴鼠灵和氟鼠酮在2~250μg/L线性相关,LOD为1.0μg/kg.在低、中、高三个添加水平的加标回收率为86%~128%,相对标准偏差2.4%~16%.     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

6%抗坏血酸水剂在烟草及土壤中残留分析方法

建立了6%抗坏血酸水剂在烟草及土壤中的残留分析方法,该方法的最小检出量为2.0×10^-8g.按0.1、1.0、10.0 mg/kg进行添加回收试验,结果表明：烟草植株的平均回收率为94.0%-95.1%,相对标准偏差为5.0%-9.0%;土壤样本的回收率为90.0%-98.4%,相对标准偏差为2.3%-7.4%,该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测的要求。     

气相色谱—质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

以气相色谱-质谱联用和串联质谱技术检测蔬菜中有机磷农药的残留量,通过谱库检索定性;样品前处理采用了先去除样品中水分,再用有机溶剂提取残留农药的方法。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB—C18柱为色谱柱、乙腈（0．010moL／L）醋酸铵缓冲液（体积比70：30,pH=6．5）为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素（Roxithromyein,RM）的含量。结果罗红霉素的浓度在1．150～100．8mg,／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．99977,平均回收率为99．57％,相对标准偏差为1．23％（n=5）。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

原子吸收分光光度法测定资丘木瓜中3种重金属含量

建立了测定资丘木瓜药材中铜、铅和镉三种重金属含量的方法:采用火焰原子吸收光谱法检测铜的含量,以石墨炉原子吸收光谱法检测铅和镉的含量.3种重金属测定的检测限为0.0006μg/mL、0.0030ng/mL、0.0024ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.9%、1.2%,回收率为100%¹05%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53105%,线性相关系数为0.999和0.992、0.995,均符合要求.经测定3批资丘木瓜药材中铜、铅、镉的含量分别为13.53¹6.24 mg/kg、0.016316.24 mg/kg、0.0163⁰.0232 mg/kg、0.22670.0232 mg/kg、0.2267⁰.3364 mg/kg,结果表明:3批木瓜样品中重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关重金属标准的规定.     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.