HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量

建立同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中盐酸环丙沙星与醋酸地塞米松含量的方法.采用HPLC法.色谱柱为W aters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=2.6的磷酸水溶液-甲醇(30:70,V/V),检测波长为240 nm.结果显示盐酸环丙沙星在42.24~98.56μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.2%,RSD=0.50%;醋酸地塞米松在15.17~35.39μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%.因此HPLC法可用于同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中环丙沙星与醋酸地塞米松的含量.该法简便、灵敏、准确.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.     

比格犬血浆中低浓度C4H11N5·HCl的HPLC测定方法

建立比格犬血浆中低浓度盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法,用于研究盐酸二甲双胍在消化道各部位的吸收情况.采用高效液相色谱法,以dikma Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,乙腈-10.0 mmol/L磷酸二氢钠水溶液(含7.5 mmol/L十二烷基磺酸钠,PH为5.5)(32:68)为流动相,柱温:30℃,检测波长:235 nm,流速:1.0 mL/min,内标法检测.结果表明,盐酸二甲双胍与内标分离良好,回归方程Y=0.686 8X+(-0.022 2)r=0.999 5,线性范围0.05～4.0 μg/mL.方法回收率在99.78%～107.90%,批内RSD≤3.85%,批间RSD≤5.63%.     

毛细管GC法同时测定艾叶油中桉油精、樟脑和龙脑的含量

建立了同时测定艾叶油中3种成分桉油精、樟脑和龙脑含量的毛细管气相色谱法.采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.5μm),流动相为高纯N2,流速0.7mL·min-1.测得桉油精、樟脑和龙脑的线性范围分别为48.78~731.6μg·mL-1(r=1.000 0),10.00~150.0μg·mL-1(r=1.000 0),11.16~167.4μg·mL-1(r=1.000 0).平均加样回收率分别为99.42%(RSD:0.89%),99.76%(RSD:0.91%),101.42%(RSD:1.44%).该分析方法简便可靠,准确度高,重复性好,适用于桉油精、樟脑、龙脑在艾叶油中的含量测定.     

HPLC法测定珠子参中人参皂苷Rd的含量

采用反相高效液相色谱检测法测定了珠子参中人参皂苷Rd的含量。色谱柱为Zorbax extend-C 18柱(250mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(35:65),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm。结果表明:人参皂苷Rd浓度在11.0~110.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为97.2%(RSD=2.5%)。该法快速、灵敏、准确,可为珠子参的质量控制以及综合利用提供科学依据。     

高效液相色谱法测定乳酸羟乙酸共聚物微球中雌二醇的含量

建立了高效液相色谱法测定雌二醇缓释微球载药量的方法。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.01mo·lL-1磷酸缓冲液(pH7.0)-三乙胺(70:30:0.2,v/v/v),检测波长为280nm。结果表明在(5.04—80.64)μg·mL-1浓度范围内,峰面积对浓度有良好的线性关系。日内RSD≤0.98%,日间RSD≤1.12%,回收率为99.34%,这说明了HPLC法专属性强,结果准确。     

黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱法测定

目的建立黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法.方法采用 Dikma C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵(16:65:20),柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果熊果酸在10.2~102μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性(r2=0.9999),平均加样回收率为99.52%,RSD为1.47%(n =6).结论所用方法简便、快速、准确,首次提出以熊果酸含量作为黔产蒲公英的质量控制指标     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

流动注射化学发光法测定痕量的铅

铅会增强鲁米诺与高碘酸钾氧化反应所产生的化学发光, 当铅的浓度为0.1-100.0 ng·mL-1时, 化学发光强度的增加值与其浓度呈线性关系, 化学发光试剂均固定在阴离子交换树脂上. 当注入100μL水通过化学发光试剂柱, 化学发光试剂被洗脱并产生化学发光, 在铅存在时化学发光被增强. 测定的检出限为30 pg·mL-1 (3σ), 线性相关系数r2 = 0.9993. 在流速为2.0 mL·min-1时, 完成一次铅的测定只需0.5分钟. 相对标准偏差为3.0%. 该法成功用于水样、人体尿液中铅的测定, 且方法的选择性和灵敏度较高.     

流动注射化学发光法测定痕量绿原酸

在碱性介质中,绿原酸对luminol-KIO4化学发光反应有强烈抑制作用,且其抑制的程度与绿原酸的浓度的对数呈线性相关.据此,建立了快速、简便、灵敏度高的流动注射—化学发光测定绿原酸的新方法.方法的线性范围为2.0-200.0 ng mL-1,检出限为0.67 ng mL-1(3σ),RSD小于5%(n=5).采用标准加入法,成功的测定了人体血清和金银花茶叶中绿原酸的含量,加标回收率为94.0-105.0%.在流速为2.0 mL.min-1时,完成一次绿原酸的测定只需1分钟.     

HPLC法测定炎立消胶囊中原儿茶醛含量

目的:建立测定炎立消胶囊中原儿茶醛含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长280nm,0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(93:7)为流动相。流速:1.00mL/min.。结果:在0.60μg/mL-3.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.05%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于炎立消胶囊的质量控制。     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定五种茶叶中咖啡因含量

目的:采用高效液相色谱法测定了5种茶叶中咖啡因的含量。方法:采用Phenonm enxC18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相CH3OH H2O=5.5 4.5,流速1.0(mL.m in-1),检测波长为272 nm,柱温为35℃,在所选条件下,样品中待测组分与其它组分分离良好(R>1.5),通过重复性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性。在本实验范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,r2=0.999 9,5种茶叶的咖啡因回收率97.48%～107.73%,RSD=2.6%～3.0%。     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定维生素口服液中烟酰胺质量浓度

采用高效液相色谱法测定维生素口服液中烟酰胺的质量浓度.色谱柱为ODS-C18柱(HypersilODS2,4.6mm×150mm,5μm),流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22→850)∶乙腈∶磷酸=850∶150∶1,流速为1.0mL/min;检测波长为280nm.烟酰胺在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1 0000),平均回收率为98.33%,RSD=0.66%(n=9).结果表明,本方法简便,准确,快速,灵敏度高、重现性好.