掺镍钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的溶胶-凝胶制备

目的研究焙烧温度和烧结温度对由溶胶-凝胶法制备的掺镍钛酸钡样品微结构及介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备了掺镍钛酸钡粉体及其陶瓷,通过FT-IR,XRD,SEM和TEM对干凝胶粉体、预烧粉体以及陶瓷进行了表征,并测定陶瓷的介电性能。结果采用溶胶-凝胶法可制备纳米级(30~80 nm)掺镍钛酸钡粉体及其细晶陶瓷(1~3μm);较高的焙烧温度有利于四方相钛酸钡的形成和晶粒的长大,但降低了陶瓷的介电常数;较高的烧结温度有利于陶瓷居里点介电常数的提高,合适的焙烧温度及烧结温度分别为800℃和1 300℃。结论溶胶-凝胶法可制得组成均匀、性能优异的介电材料,是制备多组分掺杂钛酸钡陶瓷的理想方法。     

氧化钛纳米陶瓷的制备及其结构与力学性能

为探讨在无压烧结过程中TiO2纳米陶瓷的致密化与晶粒长大的关系以及纳米陶瓷的结构对其力学性能的影响,采用溶胶一凝胶技术制备的不同颗粒粒径的TiO2纳米粉体经冷压成型后无压烧结TiO2纳米陶瓷.研究结果表明:利用相变辅助无压烧结方法在800℃烧结获得了晶粒粒径小于60 nm、相对密度超过95%的TiO2纳米块体陶瓷:当800℃以下烧结时,TiO2纳米陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而快速增大,而TiO2纳米陶瓷的平均晶粒粒径随烧结温度升高则缓慢长大;当大于800℃的温度烧结时,TiO2纳米陶瓷的致密化加快,但陶瓷的晶粒粒径则快速长大.TiO2纳米陶瓷的显微硬度主要取决于TiO2纳米陶瓷的相对密度和平均晶粒粒径,即纳米氧化钛陶瓷的相对密度越大,晶粒粒径越小,则显微硬度越大.     

溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷

研完了用溶胶-凝胶法制备的具有堇青石陶瓷组成的无定形超细粉末坯体的致密化过程,确定了适合于堇青石(MAS)陶瓷的最佳烧结制度。提出了以部分无机盐为原料、用溶胶-凝胶法制备的MAS的形成机理。研究结果表明:坯体的致密化过程先于MAS晶体的形成,该过程发生在700～900℃之间,α-MAS是通过μ-MAS、β-石英固溶体及尖晶石于1150℃反应而形成的。采用纯度高、均匀性好的超细粉是MAS陶瓷烧结性能大为改善的主要原因。     

纳米钨粉的烧结工艺

采用催化-凝胶法制备的平均粒径60nm的纳米钨粉为原料,经钢模压制成生坯,用高温膨胀仪测定了纳米钨粉坯体的烧结收缩动力学曲线;然后分别测定了不同烧结温度和烧结时间下烧结体晶粒尺寸和相对密度的变化.结果表明,纳米钨粉的坯体在200℃开始收缩,1300℃基本停止收缩.从1000℃到1200℃,其相对密度提高了24%,是致密化过程最快的阶段.在1200℃×120min的烧结工艺下得到烧结体相对密度为95%,晶粒尺寸为5μm的钨材.     

热处理温度和气氛对BiFeO_3陶瓷物相的影响

用溶胶凝胶法制备了BiFeO3前驱体,经不同温度(500~800℃)、不同气氛(O2和N2)煅烧得到了BiFeO3粉体,并在O2或N2气氛条件下烧结制备了BiFeO3陶瓷。用X射线衍射对比研究了不同气氛条件下BiFeO3陶瓷的物相组成。结果显示,在O2或N2中700℃煅烧的BiFeO3粉体在N2中800℃烧结可以得到纯相的BiFeO3陶瓷。实验表明BiFeO3粉体的煅烧温度及烧结过程中采用的气氛对BiFeO3陶瓷的物相组成有重要影响。     

溶胶-凝胶法制备超细Ce-Ti复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ce-Ti复合超细粉体,主要研究了溶胶-凝胶法制备过程中溶胶-凝胶形成的条件及不同焙烧温度对超细粉体粒径的影响.结果表明,C2H5OH与H2O摩尔比在0.5~2.0时能形成稳定的凝胶;采用真空干燥能形成松散的结构,不易团聚,真空干燥温度60℃,真空干燥压力5 kPa左右,真空干燥时间大于24 h;超细Ce-Ti复合粉体的平均粒径随干凝胶焙烧温度的升高而增加,在600℃下焙烧1 h,能得到较好的效果,粒径可达5.9 nm.     

聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成La0.9Sr0．1Ga0．8Mg0．2O3-δ中温固体电解质及其性能

采用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法制备了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-?(LSGM)粉体材料.TG-DSC分析表明,凝胶在250℃附近发生强烈的氧化反应.XRD测试表明,凝胶在1400℃烧结6h,可以完全转变为稳定的钙钛矿相,经1000℃烧结所得粉体的颗粒尺寸平均为200-300 nm.1 450 ℃时烧结体的相对密度达到98%,平均粒径为3～10ìm.该样品在800℃时的电导率为7.5×10-2S/cm,活化能为37.4 kJ/m01.研究结果表明用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成LSGM粉体有利于提高纯度,改善导电性能.     

烧结温度对钛酸钡陶瓷性能的影响

采用溶胶凝胶法制备钛酸钡粉体,采用氢氧化钡和钛酸丁酯为溶质,甲醇和乙二醇甲醚为溶剂制备溶胶,在900℃下煅烧凝胶制备出性能优异的钛酸钡纳米粉体.采用三种烧结温度制备钛酸钡陶瓷,经研究发现,在1 200℃烧结制备的陶瓷晶粒细小均匀,材料的性能较好,此时α50为15.16%·℃-1,电阻率为55 Ω·cm.     

溶胶-凝胶法制备(Ba,Sr)TiO3超细粉体的研究

以硝酸锶、硝酸钡、钛酸四丁酯、氨水、柠檬酸为前驱体原料,采用溶胶-凝胶法制备超细Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）陶瓷粉体,详细研究了柠檬酸量、溶液pH值、分散剂、热处理温度对BST粉体粒径的影响。结果表明：通过控制前驱体溶液pH值可以得到均匀的溶胶。当溶液的pH值为7,分散剂含量为2.5 ml,热处理温度为800℃时,得到了性能较好的BST粉体。相比于传统工艺,热处理温度大大降低,粉体粒度分布较窄,平均粒径约为100 nm。     

溶胶凝胶法制备PTCR材料用(Ba,Sr)TiO3粉体

探索用改进的溶胶凝胶法制备超细钛酸钡锶粉体超微粉。雾化钛酸钡锶溶胶，溶胶粒子在加热基体上快速凝胶，不仅缩短粉体的制备时间，而且制得粉体的粒径均匀。     

钛酸锶钡陶瓷的低频介电特性

将溶胶-凝胶法制备的Ba0.6 Sr0.4 TiO3纳米粉体分别在1300℃和1330℃下烧结成瓷,采用XRD、SEM和LCR分别对粉体的物相结构、烧结体的晶粒形貌和材料的介电性能进行了测试分析。结果表明,随着陶瓷晶粒平均尺寸的降低,居里温度向负温度方向移动,其介电峰有弥散化趋势;陶瓷烧结体的介电损耗随致密度的升高而降低,室温附近在0．002左右,且温度稳定性良好;20℃下,样品在0．5～200 kHz下的介电常数随频率的上升而减小,而介电损耗则随频率的升高而增大。     

GdAlO粉体的溶胶凝胶法制备工艺及烧结行为研究

以Gd2O3、Al（NO3）3·9H2O和HNO3为原料，柠檬酸为络合剂，通过溶胶凝胶法制备前驱体，经过1000℃，保温2h热处理得到了纯相铝酸钆（GdAlO3）粉体。通过研究GdAlO3坯体样品的恒速无压烧结曲线发现，当升温速率为5℃／min时，样品在957℃开始收缩，烧结温度为1600℃时，最大收缩率为16．17％；通过计算得出GdAIO3坯体在烧结温度200-1000℃范围内平均线膨胀系数是9．38×10^-8／℃，以烧结曲线为基础，使用基于相对收缩率的Arrhenius关系，计算得到铝酸钆的烧结激活能为22．4kJ／mol，低于氧化铝的烧结激活能，说明其会促进氧化铝的烧结。     

粉体合成方法对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷介电性能的影响

为了深入研究粉体合成方法对CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷介电松弛机理以及缺陷结构的影响,对比了固相反应法和溶胶凝胶法合成CCTO陶瓷的介电性能,并且在此基础上引入了CCTO陶瓷的缺陷结构分析。采用固相反应法和溶胶凝胶法合成了CCTO粉体,在1 080℃下烧结4h制备了CCTO陶瓷样品。溶胶凝胶法合成陶瓷的平均晶粒尺寸是固相法合成陶瓷试样的5倍。J-E特性和介电性能分析表明,溶胶凝胶法合成陶瓷的击穿场强(170V/cm)远小于固相法合成陶瓷(4 980V/cm),且前者的介电损耗和介电常数均达到后者的20倍左右。结合介电损耗因子的曲线拟合结果和阻抗谱分析得到,溶胶凝胶法合成陶瓷的晶界电阻为0.272 MΩ,是固相法(1.03MΩ)的1/3,松弛峰强度是固相法的15倍;两种陶瓷样品的本征松弛峰活化能和晶粒活化能均接近,说明粉体合成方法能够影响CCTO陶瓷的晶界电阻和松弛峰强度,进而影响其宏观电性能,但是对陶瓷的本征松弛机理没有影响。     

BaNd0.01Ti1.02O3陶瓷的制备及其介电性能

目的研究钛过量对溶胶-凝胶法制备的掺钕钛酸钡粉体及其陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其陶瓷，通过TEM，SEM，XRD等对钛酸钡基纳米晶粉体及其陶瓷的相组成和显微结构进行了表征，并测定陶瓷的介电性能。结果溶胶-凝胶法合成出BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体(35—50nm)，主晶相为立方相，在1350℃／2h烧结后为四方相细晶陶瓷，其居里温度为100℃，最大介电常数为8596，介电损耗为0．014。结论溶胶-凝胶法可制得BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其细晶陶瓷，钛过量可改善陶瓷的微观形貌和介电性能。     

凝胶注模成型Yb:YAG透明陶瓷的微观结构和光学性能的研究

以共沉淀法制备的Yb:YAG粉体为原料,采用凝胶注模成型方法和真空烧结技术制备出了Yb:YAG透明陶瓷.通过扫描电子显微镜(SEM)对素坯和陶瓷的微观形貌进行了表征.结果表明,凝胶注模成型工艺所得的素坯致密度高,均匀性好;陶瓷晶粒排列紧密,晶界清晰无杂相,平均晶粒尺寸约为20nm.得到的透明陶瓷样品光学质量较好,在1064nm处直线透过率达到77%.表明凝胶注模成型是一种用来制备Yb:YAG透明陶瓷的有效的成型方法.     

CaCu3Ti4O12前驱体煅烧温度对其介电性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷粉体,研究煅烧后CCTO前驱体晶相对烧结成型后的陶瓷介电性能的影响.通过控制煅烧温度(450℃,500℃,550℃,600℃)来控制粉体物相,最后用1 050℃进行烧结.结果表明,在低温下煅烧的粉体经过高温烧结也可以得到纯CCTO晶相.在未形成CCTO晶相下烧结...     

低温烧结法制备Al2O3多孔陶瓷及性能研究

为降低氧化铝粉体合成温度、缩短反应时间,采用低温燃烧法合成了氧化铝粉体,并将粉体进一步制备成多孔氧化铝陶瓷.具体实验过程为:将滤纸浸渍在Al3+浓度不同的前驱体溶液中,在马弗炉中干燥和引燃滤纸;用H2 O2溶液处理低温燃烧合成的粉体,再将制备的粉体压制成型后于不同温度下烧结.研究了溶液中Al3+浓度和烧结温度对多孔氧化铝陶瓷的显气孔率、维氏硬度和气孔孔径的影响规律.实验结果表明:随溶液中Al3+浓度的增加,多孔氧化铝陶瓷的显气孔率和吸水率增加,氧化铝晶粒尺寸略有增大,维氏硬度降低;随烧结温度的升高,多孔氧化铝陶瓷的吸水率、显气孔率和维氏硬度皆呈下降趋势.     

纳米晶氧化锆陶瓷的制备工艺研究

研究了溶胶－凝胶法和沉淀－凝胶法制备纳米氧化锆粉体的工艺流程和影响因素，讨论了纳米氧化锆陶瓷的干压成型工艺和无压烧结过程，并分析了影响烧结体性能的各种工艺因素。     

聚合物前驱体法合成La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ纳米粉体

采用聚合物前驱体法,以硝酸盐为原料,乙二醇为溶剂,甘氨酸为螯合剂制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ前驱体溶胶及其纳米粉体,考察甘氨酸用量、溶胶蒸发温度及时间对溶胶稳定性的影响。结果表明:当甘氨酸和总金属离子物质的量之比为1∶1时,65℃蒸发48 h可得到均匀、稳定的前驱体溶胶;所得凝胶在700℃下烧结5 h可得到平均粒径为54.4 nm的纯钙钛矿型粉体。     

烧结工艺对Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)陶瓷显微结构及其性能的影响

采用共沉淀法制备了平均粒径约为191nm的Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)粉末。对比研究了传统烧结、快速升温两步烧结和快速升温一步烧结三种烧结工艺对处于近纳米级Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)坯体的致密化、最终陶瓷的显微结构以及介电性能的影响。研究结果表明,烧结过程的保温阶段,相同的保温时间下,快速升温两步烧结工艺在第二阶段保温温度比其他两种烧结工艺降低30℃的情况下制备的试样的密度较高,平均晶粒尺寸最小;传统烧结工艺制备的试样密度低于其它两种工艺的试样密度,且试样晶粒尺寸最大;快速升温一步烧结工艺制备的试样密度最大。介电测试结果表明,采用不同烧结升温工艺均保温8小时制备的试样的介电常数随着试样晶粒尺寸的增加而增大,居里温度点随着晶粒尺寸的增加而向高温方向移动。