Lu3+-8-羟基喹啉-5-磺酸-CTMAB体系L*-L型荧光反应的研究及其分析应用

研究表明8-羟基喹啉-5-磺酸与Lu3 和CTMAB形成稳定的三元离子缔合物,发射Lu3 微扰的配体的荧光.表面活性剂CTMAB的加入提高了量子效率,使荧光强度增加10倍.对于此三元体系,体系的荧光强度与Lu3 的浓度在1.0×10-6~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,当信噪比=2时,检测限为4.0×10-7mol/L,采用多点增量标准加入法测定了重稀土混合样品中的Lu3 ,结果满意.     

一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法

提出了一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法.抗坏血酸与Cu2+在pH为7.40的磷酸盐缓冲溶液中生成羟基自由基,然后羟基自由基与苯甲酸反应形成荧光物质.建立了测定抗坏血酸的适合条件,测定抗坏血酸的线性范围为(0.0128～1.92) ×10-6g/mL,方法的检测限是7.75×10-9g/mL.对于8.56 ×10-7g/mL的抗坏血酸测定6次,其相对标准偏差为1.6%.     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。     

8—羟基喹啉修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉

以8-羟基喹啉(Ox)作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定.研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件.在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.0)中,Cd(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8mol/L～7.0×10-5mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系(r=0.9933),检测限达2.0×10-8mol/L.该电极具有很好的重现性,在含2.0×10-6mol/LCd(Ⅱ)试液中连续测定10次,其RSD为7.8%.本法用于实际水样测定,获得满意的结果.     

高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基 糠醛和10-羟基-2-癸烯酸方法研究

建立一种用反相高效液相色谱法同时测定蜂王浆口服液中5-羟甲基糠醛和10-羟基- 2-癸烯酸的方法。样品经 0.01 mol/L 的盐酸溶液和甲醇溶解并沉淀蛋白后提取。采用 C18 柱 （250 mm×4.6 mm,5 µm）分离,以甲醇（55%）+0.01 mol/L盐酸溶液（45%）为流动相,流速为1.0 mL/min, 检测波长为280 nm（5-羟甲基糠醛）及 210 nm（10-羟基-2-癸烯酸）,以出峰时间定性,以外标法定 量。结果表明,该方法的检出限及定量限均为 5 mg/kg,线性范围为 0.5~20.0 µg/mL。同时测定 5-羟甲基糠醛和 10-羟基-2-癸烯酸方法的相关系数分别为 0.999 97 和 0.999 95,回收率分别为 89.4%~103.0%和88.9%~102.0%。     

以铽-诺氟沙星络合物作为荧光探针测定胆汁酸的研究

以Tb3+-诺氟沙星络合物作为荧光探针,提出了一种新的荧光光度法测量胆汁酸(BA)的方法。在pH=9.00的酸度条件下,BA能使铽(Tb3+)-诺氟沙星(NF)二元络合物中Tb3+位于545 nm处的荧光强度增强达18倍,且增强的荧光强度与胆汁酸的含量成正比。测量的线性范围为5.00×10-7~2.00×10-6mol L-1,检测限为2.40×10-8mol L-1,回收率为93.3%~103.7%,RSD为0.60%。该方法成功地应用于血清实际样品的测定。     

蒽醌偶氮杯[4]芳烃作为荧光探针对钠离子的识别研究

合成了5,11,17,23-四(1-蒽醌偶氮基)-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃,并用荧光方法研究了该衍生物在有机介质中对碱金属离子的识别性能.结果表明,钠离子对该衍生物有荧光猝灭功能,在2.0×10-6～4.0×10-5mol/L范围内的钠离子与F0/F和(F0-F)值呈线性关系,检测限可达3.5×10-7mol/L.并用分子模拟方法就衍生物的识别机理作了初步探讨.     

萘普生的化学除氧-流体室温燐光法研究

利用化学除氧 -微乳状液增稳室温光法 ( ME- RTP)对萘普生进行了研究 ,比较了萘普生在微乳状液体系和胶束体系中的室温光特性及其影响因素 .建立了测定萘普生的室温光新方法 .结果表明 ,在外重原子( TINO3)诱导下 ,萘普生在微乳状液体系和胶束体系中分别于 5 10 nm和 5 12 nm处有较强的室温光发射 ;相同实验条件下 ,萘普生在微乳状液体系中的 RTP强度比在胶束体系中大 ,且实验条件较宽容 ;在微乳状液体系和胶束体系中 ,萘普生的线性范围分别为 2× 10 - 5mol/L～ 5× 10 - 4 mol/L 和 5× 10 - 6 m ol/L～ 7× 10 - 5mol/L,检出限分别为 2 .1× 10 - 6 mol/L 和 1.9× 10 - 6 mol/L.     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。     

催化动力学分光光度法测定镨和钐

在盐酸介质中,痕量稀土元素镨和钐催化双氧水氧化碘化钾生成单质碘,单质碘可使次甲基蓝褪色,基于此建立了催化动力学分光光度法测定稀土元素镨和钐的新方法.方法的线性范围分别为5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L、5.1×10-6mol/L～5.1×10-5mol/L,检出限分别为2.75×10-6mol/L和2.44×10-6mol/L.该方法用于含稀土的纳米材料中镨和钐的分析测定,结果满意.     

荧光法研究罗丹明B与Fenton试剂的作用

罗丹明B在水溶液中有强烈的荧光效应,激发和发射波长分别为358nm和575nm.加入Fenton试剂后,体系荧光强度明显下降,且在一定范围内与H2O2的浓度呈量效关系.测定体系反应前后荧光变化,可间接测定羟自由基产生的量.通过测定条件的研究,得出最佳实验条件:pH5.0,CRB1.92×10-6mol/L,CH2O24.8mmol/L,CFe2+6.4×10-4mol/L,反应时间15min以上.清除率实验证明了该方法的准确可靠.     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

碳纤维微电极微分伏安法测定V_E

本文报道了用碳纤维电极用运导数伏安法和循环伏安法测定V_E,在0.01mol/LHCIO_4——CH_3CH_2OH溶液中,得到了一对氧化——还原电对,线性范围是1.0×10~(-6)～5.0×10(-8)mol/L。检出限为5.O×10(-10)mol/L,并研究了反应机理。     

聚组氨酸修饰电极测定多巴胺的研究

本文研究了多巴胺在聚组氨酸修饰电极上的循环伏安行为.在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,用线形扫描伏安法测定多巴胺的线性范围为:6.0×10-8～1.0×10-5mol/L,1.5×10-5～1.0×10-3mol/L,检出限为4×10-8mol/L.用于药剂中多巴胺的测定,结果满意.     

不对称Schiff碱对铝离子的荧光探针研究

以(1R,2R)-环己二胺、2-羟基-3,5-二叔丁基苯甲醛、2-羟基4-甲氧基苯甲醛为原料,按1∶1∶1的摩尔比进行缩合作用合成得到具有不对称结构的Schiff碱H2L.采用1H NMR、UV-vis光谱、元素分析等手段对该化合物进行了结构和组成表征.室温条件下,在CH3 CH2OH/H2O(V∶V=9∶1)混合溶液中,采用荧光光谱技术考察了化合物H2L与金属离子的作用性质.结果表明,H2L对Al3+具有选择性识别性能,可作为检测Al3+的荧光探针.形成的配位体系的荧光强度与Al3+离子的线性浓度范围为0×10-5-4.0×10-5 mol·L-1,H2L与Al3+的配位键合比为1∶1.     

槲皮素-钴(Ⅱ)-核酸三元配合物荧光法测定核酸

室温条件下,槲皮素与Co(Ⅱ)形成具有荧光的二元配合物.热变性小牛胸腺DNA与槲皮素-Co(Ⅱ)形成三元配合物,并使二元配合物的荧光大幅增强.激发波长334 nm,发射波长470 nm.基于此测定核酸,方法简单、快速、灵敏.在pH5.0时,线性范围0.4×10-5~3.0×10-5mol/L,检测限6×10-7mol/L,且共存物质干扰小.     

Dy~（3＋）-氟哌酸-十二烷基苯磺酸钠体系荧光增敏反应的研究及其分析应用

研究发现镝与氟哌酸发生荧光反应,形成荧光络合物,发射配体微扰的中心离子的M*-M型特征荧光.加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠生成三元离子缔合物,使体系的荧光与二元体系相比增强14倍.结果表明在最佳试验条件下,Dy3+的浓度在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L范围内与体系的荧光强度呈线性关系,当信噪比等于3时,检测限为2.0×10-7mol/L.采用标准加入法测定了合成稀土样品中镝的含量,结果满意.     

苯并咪唑镧配合物的三维荧光激发和发射光谱

测定了苯并咪唑镧配合物水溶液的紫外光谱、三维荧光激发和发射光谱,讨论了该配合物的升频转换荧光,并发现在4×10-5～5×10-4mol/L范围内290nm处,荧光强度与浓度呈负相关;而在365nm处,浓度1×10-4mol/L时,荧光强度是一极大值。     

锌离子增强荧光光谱法测定谷胱甘肽

探讨了金属离子对还原型谷胱甘肽(GSH)-邻苯二甲醛(OPA)体系荧光信号的影响,实验结果表明Zn2+对体系的荧光信号有增强作用,而且Zn2+能够提高GSH-OPA体系的稳定性,据此建立了一种以Zn2+作为荧光增强剂,快速简便测定还原型谷胱甘肽的新方法.GSH在1.3×10-8～1.4×10-6mol/L的范围内其浓度与体系相对荧光强度有良好的线性关系,检出限为1.1×10-8mol/L.本实验方法比较适合生物样品中还原型谷胱甘肽浓度的测定.