聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜和复合膜的制备与结构研究

采用溶胶-凝胶法和二氧化硅粒子掺杂共混法分别制备了聚酰亚胺/SiO2杂化膜和纳米复合膜.采用红外分光光度计(FTIR)、热重分析仪(TGA)和透射电镜(TEM)表征了所制备膜的结构微观形态和热性能并进行分析对比,结果表明在杂化膜中SiO2在聚酰亚胺基体中可以形成分子级分散,复合膜表现出较强的吸湿性使其热分解温度较低.研究认为,采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/SiO2介电材料更为合理.     

聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的制备与性能研究

首先将3-氨丙基三乙氧基硅烷与凹凸棒土进行反应,得到氨基改性的凹凸棒土(A-ATT),再将A-ATT按不同比例与酐封端的聚酰胺酸进行反应,最后经热酰胺化过程,得到一系列聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜。采用红外光谱(FT-IR)、动态光散射(DLS)、紫外光谱(UV-vis)、热重分析(TGA)、和动态机械热分析仪(DMTA)对合成的改性凹凸棒土和聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜进行了表征。UV-vis光谱表明,通过向聚酰亚胺薄膜中添加A-ATT可以改变聚酰亚胺薄膜的透光性。TGA测试结果表明,随着A-ATT含量的增加,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的热稳定性有所提高。由机械性能测试可知,当加入少量A-ATT时,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的杨氏模量和拉伸性能有所提高,当A-ATT含量大于2.0%时,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的机械性能有所下降。     

PI/TiO2杂化薄膜的制备与性能研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用溶胶-凝胶法合成TiO2溶胶,通过两步法制备聚酰亚胺(PI)/TiO2杂化薄膜.利用扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射,对杂化薄膜的微观形貌及结构进行表征,讨论了TiO2掺杂量对杂化薄膜紫外-可见光透过率和力学性能的影响.结果表明:PI杂化薄膜中存在TiO2空间网络结构;杂化薄膜与纯膜相比,结晶度下降,透明度也出现一定程度的下降;当TiO2掺杂量为3%时,杂化薄膜表现出较佳的力学性能.     

聚酰亚胺/SiO2-Al2O3杂化薄膜亚胺化反应分析及分子结构预测

本文采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/二氧化硅-氧化铝（PI/SiO2-Al2O3）杂化薄膜。运用红外光谱仪、示差扫描量热仪和紫外-可见分光光度计分别测试了亚胺化过程中各阶段杂化膜的特征基团吸收峰的变化,反应热以及紫外-可见光透过率。使用原子力显微镜分析了无机相在亚胺化各阶段的形貌变化。通过这些分析推测了杂化薄膜的分子结构。     

纳米SiO2-Al2O3聚酰亚胺杂化薄膜的制备及表征

采用溶胶凝胶法制备了二氧化硅及三氧化二铝溶胶,将其掺入聚酰胺酸基体中,得到SiO2-Al2O3聚酰亚胺杂化薄膜,对膜的结构性能进行了研究和表征.结果表明,薄膜材料中SiO2和Al2O3粒子分散均匀,与有机相存在键合,材料热分解温度有所提高.     

聚酰亚胺/SiO2Al2O3杂化薄膜亚胺化反应分析及分子结构预测

采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/二氧化硅-氧化铝(PI/SiO_2-Al_2O_3)杂化薄膜.运用红外光谱仪、示差扫描量热仪和紫外-可见分光光度计分别测试了亚胺化过程中各阶段杂化膜的特征基团吸收峰的变化,反应热以及紫外-可见光透过率.使用原子力显微镜分析了无机相在亚胺化各阶段的形貌变化.通过这些分析推测了杂化薄膜的分子结构.     

纳米SiO2/PI复合薄膜低温热膨胀系数的实验研究

高热膨胀系数是聚酰亚胺薄膜在低温下作为热绝缘和电绝缘使用的主要不利因素之一.为了降低其热膨胀系数,选用低热膨胀系数的无机纳米SiO2对其进行改性,利用溶胶凝胶技术,制备了不同SiO2含量的纳米SiO2/PI复合薄膜.利用自行设计的一套薄膜样品低温热膨胀系数测量装置,对纳米SiO2/PI复合薄膜室温至低温(77 K)的热膨胀系数进行了测量,给出了SiO2含量、外加载荷对复合薄膜热膨胀系数的影响关系.     

Sol-Gel法制备PI/SiO2纳米复合薄膜及结构与性能

采用溶胶凝胶法（Sol-Gel）制备了二氧化硅不同质量分数的聚酰亚胺/二氧化硅（PI/SiO₂）纳米复合薄膜。并用TEM、力学性能、吸水性能及介电性能测试等方法研究了薄膜的结构与性能。结果表明，SiO₂微粒均匀分散在PI基体中，粒径随着SiO₂含量的增加而增大；当SiO₂质量分数在20%以内时对PI基体有增强作用，且在10%左右拉伸强度达到最大，而吸水率逐渐减小，介电常数则变化不大。     

聚酰亚胺／二氧化硅杂化薄膜性能研究

研究了改性纳米二氧化硅对聚酰亚胺薄膜性能的影响。采用DSC,TG和DMA对薄膜热性能进行分析。热分析的结果表明,纳米二氧化硅的含量对聚酰亚胺的玻璃化转变温度（Tg）和耐热性能基本没有影响。DMA的结果还表明,二氧化硅含量越高,薄膜的储存模量越高。TEM分析表明,在聚酰亚胺中存在较大二氧化硅聚集体。     

聚酰亚胺／二氧化硅纳米杂化材料制备

通过溶胶－凝胶方法（sol-gel）,利用已水解的正硅酸乙酯（TEOS）与芳香族的聚酰胺酸（PAA）溶液混和,制备出了不同二氧化硅含量的杂化薄膜。在实验中,首次采用偶联剂来提高无机组分二氧化硅与有机组分聚酰胺酸的相容性,制备各种二氧化硅含量的有机－无机透明的杂化薄膜。扫描电镜分析结果表明,杂化膜的微观相结构与二氧化硅的含量、偶联剂的加入有关。     

新型含吡啶环芳香二胺及其聚酰亚胺的微波辐射合成

在微波辐射条件下,首先由改进的Chichibabin反应和水合肼催化还原合成了一种新型含吡啶环的芳香二胺(PBAP),然后由此经"两步法"分别制备了其均聚和共缩聚聚酰亚胺.利用FT-IR和1H NMR对PBAP和两种聚酰亚胺的结构进行测试分析,通过TGA和溶解性能测试对聚酰亚胺的性能进行分析.结果发现:通过共缩聚方法在聚酰亚胺分子链中引入柔性的醚键、大的苯环侧基和芳香杂环,使其在保持良好的热稳定性(在N2中的T10%为569.5℃)的同时,可进一步提高聚合物的溶解性能,使其具有一定的加工使用性能.     

溶胶SiO2改性高度支化水性聚氨酯的研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)和聚醚胺(ATA)为原料,采用A2+B3法合成了具有高度支化结构的水性聚氨酯(HBAPU),然后分别加入质量分数(下同)为0.5%,1.5%,2%,3%的SiO<,2>溶胶制成溶胶SiO<,2>改性高度支化水性聚氨酯.用红外光谱(F...     

对苯乙烯磺酸钠修饰水滑石/丁腈橡胶复合材料的制备与在过氧化物硫化体系中的性能研究

利用共沉淀法合成了硝酸根型水滑石（NO3-HT）,将其与对苯乙烯磺酸钠（SSS）进行离子交换,制备对苯乙烯磺酸钠修饰的水滑石（SSS-HT）。用红外光谱（IR）、X-射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）对水滑石的结构和性能进行了表征。结果表明,经对苯乙烯磺酸钠修饰后的水滑石层间距由硝酸根型水滑石的0.8 nm扩大到了1.88 nm,对苯乙烯磺酸钠型水滑石的热稳定性有所提高。将其与丁腈橡胶（NBR）混炼,制备水滑石/橡胶复合材料。用红外光谱仪、硫化仪、万能测试仪及热重分析仪对其结构与性能进行了研究。实验结果表明：随着水滑石含量的增加,NBR/水滑石复合材料的焦烧时间逐渐缩短,最大小扭矩之差逐渐减小,且经过有机修饰的水滑石变化幅度更大。其次,在保持甚至增加材料拉伸强度的基础上,加入水滑石能显著地提高复合材料的扯断伸长率,且在水滑石含量为5%时最佳;同时水滑石的加入也提高了橡胶的热稳定性。     

中空玻璃微球改性环氧树脂复合材料的性能研究

通过在环氧树脂E51基体中添加中空玻璃微球（Hollow glass microspheres,HGM）制备出低介电环氧树脂／HGM复合材料。通过扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）分析HGM在环氧树脂中的分散情况并研究了HGM及不同含量HGM对环氧树脂复合材料的介电性能、热稳定性、力学强度及吸水率的影响。结果表明：HGM均匀地分散于环氧树脂中;复合材料的介电常数随着HGM含量的增加呈明显的下降趋势,当HGM为33．3％时,材料的介电常数降至了2．65;HGM对环氧树脂的热稳定性影响不大,初始热分解温度最大提高了10℃,玻璃化转变温度下降2-3 ℃;触变剂SiO2的加入有效减少了材料的力学强度的损失;在25℃下,复合材料的吸水率明显降低,但在100℃的沸水中,当HGM质量分数大于10％时,吸水率随着HGM添加量的增加而有所上升。     

聚酰亚胺薄膜层叠体热处理过程中的结构演变

将双向拉伸PI薄膜,层叠后经800℃炭化所得样品在热压机中进行从2 500℃到2 800℃的高温石墨化处理制得了高定向石墨材料。借助SEM、XRD、四探针法等测试手段分析了PI薄膜层叠成型体在热处理过程中尺寸、传导性能、微观结构等的变化。结果表明石墨化处理后,样品径向增大,厚度减小;2 800℃处理后材料层间距接近单晶石墨的理论层间距,表现出了较高的石墨化程度,且具有高的取向性和传导性能,根据电阻率与热导率的相关公式推得其热导率为1 000 W/(m.K)～1600 W/(m.K).在整个热处理过程中,所生成的物质继承了原料分子的取向性。     

硅氧烷成分对PI/SiO_2纳米杂化材料性能的影响

介绍了利用溶胶 凝胶方法 ,采用不同的聚酰胺酸 (PAA)与已水解的正硅酸乙酯 (TEOS)混合 ,制备了一系列性能不同的聚酰亚胺 /二氧化硅纳米杂化材料 ,通过热失重分析、DSC分析 ,研究了二氧化硅的加入对聚合物耐热性能的影响     

含硫醚结构联苯型聚酰亚胺的合成及结构性能表征

以4,4’-二氨基二苯硫醚(SDA)和联苯四酸酐(BPDA)为原料,通过溶液缩聚-热酰亚胺化/化学酰亚胺化的方法制备了一种新型的含硫醚结构联苯型聚酰亚胺。利用高级旋转流变仪在线跟踪反应进程,采用热失重分析仪研究反应条件对热酰亚胺化及化学酰亚胺化法的影响,为进一步制备高性能的聚酰亚胺建立有效的实验手段和方法。采用小角激光光散射法、红外光谱、元素分析、接触角仪、DSC等方法对聚合物的结构与性能进行表征。结果显示,硫醚结构的引入使聚合物的表面张力与铜箔相当,可有效改善聚合物薄膜的表面性能,其与铜箔之间的黏附功明显大于传统聚酰亚胺,在无胶挠性线路板应用方面显示出较好的应用前景。所获聚合物的绝对重均相对分子质量为(3.8±1.1)×104g/mol,分解温度均高于560℃;DSC的结果显示所制备的两种酰亚胺化聚合物均具有较高的玻璃化转变温度,相比之下,化学酰亚胺化更有利于获得高酰亚胺化程度的聚合物,产物的玻璃化转变温度也更高。     

改性氮化铝／三元乙丙橡胶复合材料导热性能和力学性能的研究

选用三元乙丙橡胶（EPDM）为基胶,氮化铝（A1N）为导热填料,通过酚醛树脂（PF）对氮化铝进行表面改性处理,增加其在橡胶基体中的分散性。利用接触角和TGA测试表征改性效果。将改性前后的氮化铝分别填充到三元乙丙橡胶中,研究酚醛树脂改性氮化铝对复合材料的导热性能及力学性能的影响规律。结果表明：改性后氮化铝表面自由能均减小,氮化铝表面包覆了有机基团,减弱了其在橡胶基体中的团聚作用。热分解曲线可以说明,3种改性配比（1#～3#,m（PF）：m（A1N）=1：5,1：4,1：3）氮化铝的酚醛树脂包覆量为1#〈2#〈3#,填充改性后氮化铝的复合材料导热性能均有不同程度的提高,而力学性能均有所降低。综合考虑,酚醛树脂改性氮化铝的最佳质量配比为m（PF）：m（A1N）=1：4。