纳米颗粒的测量与表征

介绍了纳米颗粒测量的各种方法,有电镜观察法,X射线衍射线宽法,激光粒度分析法,比表面积法,颗粒沉降法,拉曼散射法,扫描探针显微术以及小角X射线散射等,并对其测量原理,测量过程,适用范围及测量方法优缺点进行了讨论。     

纳米金刚石颗粒粒度的测量

对用负氧平衡炸药在密闭容器内爆轰制备的纳米金刚石，用X射线衍射线线宽法(谢乐公式)、透射电镜观察法(TEM)、激光喇曼散射法、比表面积法和X射线小角散射法等手段，对合成的纳米金刚石颗粒粒度进行了测量，表明用炸药爆轰法制备的纳米金刚石具有立方金刚石结构，颗粒呈球形或椭球形，平均粒径为6．7nm。在5种测量方法中，用X射线衍射线线宽法(谢乐公式)得到的平均粒径值最小，而用其他4种测量方法所得到的粒径值基本一致。     

纳米SiC颗粒SAXS表征及其与 XRD、SEM的比较

对在不同工艺下制备的两组纳米SiC颗粒分别进行了小角X射线散射(SAXS)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测试．结果显示，两组颗粒试样存在尺寸和粒度分布差异，不同测量方法所包含的信息各有侧重．利用二维探测器XRD系统进行了SAXS和XRD测量，探讨了该系统在SAXS测量中的数据采集和处理方法，对这些测试结果及其与SEM的结果进行了综合分析比较．发现SAXS更适合于样品尺寸的总体状态表征。能提供更丰富的信息，计算结果更可靠．     

γ-Fe2O3/Au核壳型纳米粒子制备与表征

以化学还原法制备得到了γ-Fe2O3/Au核壳型纳米粒子,采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射和透射电镜对复合纳米粒子的光学性质和形态进行表征,同时利用小角X射线散射技术分析了粒子的粒径与界面结构.     

薄膜微结构分析的几种X射线散射技术

文章厄要介绍了X射线小角反射、X射线漫散射技术、X射线表面衍射和多晶薄膜的小角衍射实验原理和实验技术．特别针对各种实验技术中实验数据的采集要求做了细致描述;通过对自旋阀、异质结构中的应变、薄膜深度轮廓及应变规律等的研究,说明这些散射技术在薄膜研究中的应用．     

纳米粒子粒径的测量与表征的研究

采用X射线衍射法(谢乐法)与透射电子显微镜法(TEM法)对纳米粒子粒径进行测量与表征.研究结果表明,该两种方法都可用于纳米粒子粒径的的测量与表征,而且测量结果较吻合.纳米粒子实际平均粒径可能大于用X射线衍射线线宽法测定结果,而小于用透射电镜法测定结果.对它们的优缺点进行了对比分析.     

稀土氧化物抛光粉粒度的测定

本文推荐了用X射线衍射线宽法和小角散射法测定稀土氧化物抛光粉的粒度,说明了两法的原理和实验过程。粒度或晶粒大小是说明抛光粉性能的重要指标。本工作用新的进口抛光粉和国产(由不同实验室提供)CeO_2样品进行了晶粒大小和粒度的测定。就不同来源抛光粉的测定结果作了比较。实验结果用电镜相片对照,说明基本可靠。对于线宽法(测定晶粒大小)和小角散射法(测定粒度)的结果,也作了比较和说明。本文在我国首次建立了抛光粉的平均粒度大小测定方法,可用于生产控制,工艺条件选择及抛光过程研究中,因此有一定的推广价值。     

纳米碳化钨粉体的粒度表征

以工业化生产设备制备纳米碳化钨粉,采用X射线衍射谱(XRD)、比表面积法(BET)、冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光动态光散射仪对样品的物相、粒度及其分布进行表征,探讨其测量原理.实验结果表明:纳米碳化钨粉的平均颗粒尺寸为90 nm,大多数近似球形,也有一部分呈多角形.为了能更准确地测量纳米碳化钨粉颗粒的粒径,分散剂中的样品要有较好的分散,才能破坏团聚体,同时纳米碳化钨粉颗粒的形状对激光动态光散射仪的测量结果具有重要的影响.     

小角X射线散射研究聚丙烯腈预氧丝的微孔结构

利用小角X射线散射(SAXS)技术实现对聚丙烯腈纤维X射线小角散射强度的准确测定,基于X射线小角散射理论,利用逐级切线法,通过计算机数据拟合处理,对不同预氧化温度聚丙烯腈纤维的微孔洞大小、体积百分数进行了定量表征;给出了聚丙烯腈纤维微孔大小、小孔洞所占体积百分数随预氧化温度的变化规律.     

硅粉水泥石中的孔比表面积及其与强度的相关性

采用X射线小角散射技术,对硅粉水泥石中孔比表面积作了实验研究,研究表明：所测硅粉水泥石中孔的比表面积是相当大的,其值在70－190m^2/cm^3之间;孔界面具有分形特征,分形维数与3接近,因此孔界面是非常粗糙的,比表面积与孔界面分形维数有明显的相关性;水胶比增加比表面积减少,硅粉含量增加,比表面积增大;水泥石的抗压强度与比表面积存在较好的相关性,抗折强度与比表面积之间则呈现出一种较为复杂的关系。     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

PEO修饰中空SiO2纳米颗粒的制备及生长机理研究

采用基于PluronicF127胶束的软模板法,在中性、室温和无催化剂的温和环境下,制备得到中空SiO2纳米颗粒.利用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射粒度分布测定仪(DLS)和傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)对所制备的中空SiO2纳米颗粒的形貌、粒径和官能团进行分析.结果表明:SiO2壳层成功在F127胶束疏水-亲水界面处形成,PEO在中空SiO2纳米颗粒表面可自由伸展,纳米颗粒的尺寸随F127浓度增加而减小,但分散性随F127浓度增加而增强.F127质量为15mg、四甲氧基硅烷为46μL时制备的中空SiO2纳米颗粒的平均粒径和内径分别为20nm和9.6nm,且具有更好的水溶性和单分散性.通过对样品的TEM照片统计分析发现,中空SiO2纳米颗粒的外径、内径和SiO2壳层厚度与F127浓度密切相关.     

均相沉淀法制备的纳米CeO2颗粒的结构表征

采用均相沉淀法,以Ce(NO3)4为起始原料制得了一种具萤石立方相结构、BET比表面积为101 m2/g的CeO2超细颗粒.同时采用XRD、DSC/TGA、TEM和BET表面测定法对样品性能进行了表征.XRD结果表明,所制得的颗粒具有较大的晶格参数,说明颗粒较小;DSC/TGA测试结果表明,所制备的颗粒失重为16.84%,由此可推断CeO2化合物的分子式为CeO2·2H2O;从TEM测试结果来看,均相沉淀法制备的CeO2颗粒平均直径为10nm,颗粒为球状.将所制得的CeO2颗粒用来制备溶胶,其最大质量浓度可达170g/L,稳定期可达4周以上且无任何沉淀.     

纳米TiO2的制备及光催化性能

采用RF-PCVD法，以TiCl4 O2为反应体系，制备出了球状纳米级TiO2粉体。经TEM，XRD，BET测试表明，粉体为锐钛型金红石型的混晶体，粒径范围为20-60nm，平均粒径45nm。苯酚降解实验表明，TiO2粉体具有明显的光催化活性，并就光催化效率与德国产TiO2进行了比较。     

纳米氧化镧的制备及性能研究

采用热分解法、溶胶-凝胶法和沉淀法制备了纳米氧化镧,并对其进行XRD、BET、TEM、CO2-TPD和O2-TPD表征.结果表明,由不同制备方法获得的纳米氧化镧都为六方晶相结构,但由沉淀法制得的纳米氧化镧的颗粒最小(30～50nm),由溶胶-凝胶法制得的纳米氧化镧的比表面积最大(20.8m2.g-1),因而这两种方法获得的纳米氧化镧具有较好的吸附氧能力.     

直流电弧等离子体法制备镍纳米粉

运用直流电弧等离子体法制得镍纳米粉，并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(ED)、BET吸附等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构、晶格常数、粒度及其分布、比表面积进行性能表征．结果表明：本法所制得的镍纳米粉的晶格结构与相应的块物质相同，为fcc相结构．平均粒径47nm，粒径20～70nm，比表面积14．23m^2／g，呈规则的球形链状分布，并发现纳米晶体的晶格常数发生膨胀．     

两亲配体包覆法制备水溶性Mn~(2+)掺杂NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子

采用水热法,以稀土硝酸盐为原材料合成了油酸(OA)包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)(Mn~(2+)dopedNa YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+))纳米粒子(UCNPs),然后将氨基修饰的聚乙二醇与聚马来酸酐十八烯反应生成的两亲性聚合物m PEG-PMAO作为亲水性配体,通过两亲配体包覆法制备具有水溶性的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子.随后采用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射仪(DLS)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)及热重分析仪(TGA)对合成的样品进行了表征.结果表明,m PEG-PMAO聚合物包覆的Mn~(2+)掺杂Na YF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米粒子具有较好的水分散性,且粒子的平均粒径约为17.25 nm.     

纳米ZnO的制备及其抗菌特性的研究

利用水热沉淀法,成功地制备了ZnO纳米晶超微粉末,通过XRD、TEM、IR、DTA、BET等手段对制得的粉末进行了表征,结果表明粉体粒径为40nm左右,纤锌矿结构,以球状为主,粒度分布均匀,分散性好;用抑菌圈实验法和细菌总数测定法定性、定量地考察了样品的抗菌效果和抗菌性能,结果表明样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌有较好的抗菌效果,当纳米ZnO在悬浮液中质量分数为2％时,抑菌率可达到99％;同时还对水热沉淀法形成纳米ZnO的机理和纳米ZnO抗菌机理进行了探讨。