超重力法制备超细二氧化硅及影响因素的研究

以水玻璃和硫酸为原料,在超重力反应器中采用沉淀法合成了超细二氧化硅粉体。探讨了反应pH值、陈化作用、旋转床转速等因素对二氧化硅性能的影响规律。研究结果表明：超重力环境不仅可以使沉淀反应时间大大缩短,而且有利于生成粒径小、比表面积大的超细二氧化硅产品;确定了最佳制备工艺条件为反应终点pH值2～3、陈化时间60～90min、旋转床转速800～1000r/min。     

熔融态高钙高磷钒渣氧化钠化—水浸提钒

采用XRD对钠化高钙高磷钒渣(11.48%V2O3、13.71%Ca O、0.78%P2O5)熟料的物相组成进行了分析,并研究了钒渣熟料提钒的最佳实验参数。结果表明:在Na2CO3加入量相对较少时(35%),V存在于Na4V2O7、Na3VO4、Na1.33V2O5和Na Ca VO4中,随着Na2CO3加入量的增加,Na4V2O7和Na Ca VO4会进一步与Na2CO3反应转化为Na3VO4;钒渣熟料中P存在于水溶性Na3PO4中;当实验条件如下:Na2CO3加入量为40%,液固比为5∶1 m L/g,浸出温度为90℃,浸出时间为4min,搅拌速度为150 r/min,高钙高磷钒渣熟料浸出率可超过90%。可见,熔融态高钙高磷钒渣氧化钠化水浸提钒的方法可行。     

均相法制备文石型碳酸钙晶须

在不加入任何结晶控制剂的条件下,采用CaCl2和Na2CO3的稀溶液并加的均相反应法制得了具有较好光滑性和长径比、分布均一的文石型碳酸钙晶须。其最佳工艺条件为:CaCl2与Na2CO3溶液浓度为0.025mol/L,滴加速度为1.20ml/min,滴管直径为3mm,搅拌速度为500r/min。     

硼镁石真空铝热炼镁还原渣提取高白氢氧化铝

以煅烧硼镁石为原料真空铝热还原炼镁得到的还原渣中富含12CaO·7Al2O3,该还原渣可通过氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液溶出得到铝酸钠溶液和富硼料,铝酸钠溶液通过碳酸化分解可制备氢氧化铝.以硼镁石铝热炼镁所得还原渣为原料,研究了溶出温度、时间、碳酸钠及氢氧化钠质量浓度对氧化铝溶出率的影响,并对碳分产物进行性能研究.结果表明,在氢氧化钠质量浓度12g/L,碳碱质量浓度210g/L,溶出时间120min,溶出温度95℃,液固比为6的条件下,炼镁还原渣中氧化铝的溶出率为8521%.氢氧化铝产品为α-Al(OH)3,白度大于98,SEM显示其晶粒小于1μm.     

超微二氧化硅的超声制备及影响因素分析

采用溶胶-凝胶法,在醇水氨体系中利用超声波工艺制备超微二氧化硅粉体,其中氨作为反应的催化剂;利用XRD,SEM和IR对制备的样品进行表征.测试结果表明,样品二氧化硅为非晶态球形颗粒,粒度均匀,外形规则,且样品中含有大量羟基.通过单因素实验考察超声波功率、反应温度、反应物摩尔比和氨水质量浓度对样品形貌和粒度的影响,结果表明,超声波功率对样品粒度的影响最大,反应物摩尔配比次之,氨水浓度影响也很可观.     

Reductive smelting of spent lead-acid battery colloid sludge in a molten Na2CO3 salt

Lead extraction from spent lead–acid battery paste in a molten Na2CO3 salt containing ZnO as a sulfur-fixing agent was studied. Some influencing factors, including smelting temperature, reaction time, ZnO and salt dosages, were investigated in detail using single-factor experiments. The optimum conditions were determined as follows:T = 880°C;t = 60 min; Na2CO3/paste mass ratio = 2.8:1; and the ZnO dosage is equal to the stoichiometric requirement. Under the optimum conditions, the direct recovery rate of lead reached 98.14%. The re-sults suggested that increases in temperature and salt dosage improved the direct recovery rate of lead. XRD results and thermodynamic cal-culations indicated that the reaction approaches of lead and sulfur were PbSO4→Pb and PbSO4→ZnS, respectively. Sulfur was fixed in the form of ZnS, whereas the molten salt did not react with other components, serving only as a reaction medium.     

钾长石焙烧熟料中二氧化硅的溶出

以钾长石碱焙烧熟料为原料,研究熟料中二氧化硅的溶出规律.考察了溶出过程中溶出温度、溶出时间、搅拌强度、熟料粒度和Na OH溶液浓度对Si O2溶出率的影响.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析仪对熟料和碱溶渣的物相结构和微观形貌进行了表征并分析了溶出过程.通过试验得到适合的溶出条件为:溶出温度95℃、溶出时间80 min、搅拌强度400 r/min、熟料粒度74~89μm、Na OH溶液浓度0.2 mol/L.在此条件下,Si O2溶出率可达到99%.溶出后Na2Si O3进入溶液,K和Al在渣中富集,得到分离.     

酸浸对钙化焙烧提钒工艺钒浸出率的影响

采用稀硫酸浸出法提取钙化焙烧后钒渣中的钒,考察了浸出参数:物料粒度、体系pH值、浸出温度和时间、液固比(L/S)、搅拌速度对钒及杂质元素浸出率的影响.结果表明:物料粒度小于75μm时对提高钒浸出率影响较小;液固比从2∶1增加到7∶1,搅拌速度由100增加到500r/min时,钒浸出率增长幅度均低于3%;钒浸出率在浸出前15min内迅速升高,之后增长变缓;浸出体系pH值对钒及杂质浸出率影响显著,pH值为2~3时钒浸出率达90%,杂质元素Ca,Mn,Mg,Al,Si,P浸出率为10%~30%;在较佳浸出条件下:粒度96～75μm,pH值为25,温度55℃,时间30min,L/S为3,搅拌速度500r/min,钒浸出率超过91%.     

盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的研究

在盐酸溶液中,用二氧化锰浸出方铅矿精矿制备氯化铅,并考察操作参数对铅浸出率的影响。研究结果表明盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的最佳操作条件如下:搅拌速率为500 r/min,反应体系中总液体与总固体质量比为10,二氧化锰与方铅矿精矿质量比为1.3,反应时间为60 min,反应温度为80℃,盐酸浓度为3 mol/L,氯化钠质量浓度为250 g/L;在此最佳操作条件下,方铅矿精矿中的铅浸出率在99.5%以上,氯化铅产物纯度在99.6%以上。     

Recovery of iron and calcium aluminate slag from high-ferrous bauxite by high-temperature reduction and smelting process

A high-temperature reduction and smelting process was used to recover iron and calcium aluminate slag from high-ferrous bauxite. The effects of w(CaO)/w(SiO₂) ratio, anthracite ratio, and reduction temperature and time on the recovery and size of iron nuggets and on the Al₂O₃ grade of the calcium aluminate slag were investigated through thermodynamic calculations and experiments. The optimized process conditions were the bauxite/anthracite/slaked lime weight ratio of 100:16.17:59.37, reduction temperature of 1450°C and reduction time of 20 min. Under these conditions, high-quality iron nuggets and calcium aluminate slag were obtained. The largest size and the highest recovery rate of iron nuggets were 11.42 mm and 92.79wt%, respectively. The calcium aluminate slag mainly comprised Ca₂SiO₄ and Ca₁₂Al₁₄O₃₃, with small amounts of FeAl₂O₄, CaAl₂O₄, and Ca₂Al₂SiO₇.     

难处理铜钴合金的氧化酸浸出

采用硫酸和盐酸的混合酸在有氧化剂存在的常压条件下对磨细后的铜钴合金进行浸出.试验结果表明:在溶液初始酸度为5.0～6.5 mol/L,硫酸与盐酸摩尔比较低,酸过量系数φH为1.2,氧化剂加入量ψn为理论量的1.2倍,反应温度为80 ℃,反应时间为70 min,搅拌速度为200～300 r/min的条件下,铜钴浸出率均能达到97%以上,浸出过程中不会有硅胶产生,过滤性能良好,实验重现性好.     

红热钒渣吹氧氧化后碱浸提钒

红热钒渣吹氧氧化仅１０ｍｉｎ左右，经碱浸压煮提钒，钒浸出率可达９０％以上。吹氧过程中，增添ＣａＯ，控制合适ＭｇＯ与钒渣的重量比，减小供氧速率，可获得高的ＣＦｅ＾３＋／ＣＦｅ＾２＋。碱浸时，钒浸出率主要随ＣＦｅ＾３＋／ＣＦｅ＾２＋的增大而升高，保温时间、浸出温度、Ｎａ２ＣＯ３和ＮａＯＨ的加入比，渣水质量比对钒浸出率都有影响，碱浸压煮时充氧和水洗残渣也可以提高钒的总浸出率。     

真空碳热还原过程中二氧化硅的挥发行为

为了解在真空碳热还原过程中SiO2的还原特性以及还原过程中的主要影响因素,对二氧化硅的还原过程进行热力学分析,得出化学反应自由能和临界温度。在系统压力为2~200 Pa条件下,以分析纯SiO2和Fe2O3为原料,采用XRD,SEM,EDS和化学成分分析等手段,研究Fe/Si摩尔比、配碳量、反应时间、还原剂粒度和升温速率对硅的挥发率和还原反应速率的影响。实验结果表明:在100 Pa条件下,SiO2的临界反应温度为1 330~1 427 K。SiO2发生气化反应生成的SiO气体挥发至石墨冷凝系统歧化生成Si和SiO2,造成硅的损失,且有部分SiO气体和石墨反应生成SiC;增大Fe/Si摩尔比和配碳量以及减小还原剂粒度均降低了硅的挥发率,提高了SiO2还原反应速率;延长反应时间和提高升温速率增加了硅的挥发率。     

臭氧-过氧化氢联合浸出方铅矿

在盐酸溶液中,以臭氧和过氧化氢为氧化剂、三氯化铁为助浸剂联合浸出方铅矿精矿制备氯化铅,考察各种操作参数对铅浸出率的影响.实验结果表明:搅拌速率为500r/min、氯化钠初始质量浓度为250g/L、反应温度为90℃、反应时间为180min、三氯化铁初始质量浓度为259/L、过氧化氢初始质量浓度为6.669/L、盐酸初始浓度为0.3mol/L、臭氧进口氧气流量为1.0L/min是臭氧-过氧化氢联合浸出方铅矿的最佳操作参数,此时铅的浸出率达99.5％,产物氯化铅纯度达99.6％.     

由钾长石焙烧渣的酸化溶液制备高纯Al(OH)_3

以钾长石焙烧渣的酸化溶液为原料,Na_2CO_3溶液为沉淀剂制备高纯Al(OH)_3.实验考察了溶液终点pH值、反应温度、陈化时间、Na_2CO_3质量浓度对沉铝率的影响,得到优化工艺条件.采用化学成分分析,XRD,SEM,FTIR对Al(OH)_3粉体进行表征.结果表明:在反应温度50℃的条件下,加入质量浓度为300 g/L的Na_2CO_3溶液调节Al_2(SO_4)_3溶液,使其终点pH值至4.8,控制陈化时间40 min,沉铝率可达99%.得到的Al(OH)_3粉体为非晶态结构,颗粒均匀,表面粗糙,有团聚现象.     

添加剂对钛精矿固相碳热还原强化作用的比较

利用热重分析法研究了硅铁、硼砂、碳酸钠三种不同添加剂对钛精矿固相碳热还原行为的影响.对这三种添加剂的TG,DTG,DSC曲线进行分析,结果表明硅铁会使钛精矿在还原过程中的失重率减少;而碳酸钠和硼砂会使钛精矿在还原过程中的失重率增加.三种添加剂都可以使达到最大反应速率时的温度降低.碳酸钠和硼砂可以显著提高其最大反应速率,分别提高了013%/min和018%/min;硅铁使最大反应速率降低.其强化还原机理为硅铁为反应提供一定热量,提高了反应体系的温度;硼砂促进还原过程中反应物的传输;碳酸钠可以增强碳的气化反应.     

Leaching of vanadium,sodium, and silicon from molten V-Ti-bearing slag obtained from low-grade vanadium-bearing titanomagnetite

The water leaching process of vanadium, sodium, and silicon from molten vanadium-titanium-bearing (V-Ti-bearing) slag obtained from low-grade vanadium-bearing titanomagnetite was investigated systematically. The results show that calcium titanate, sodium aluminosilicate, sodium oxide, silicon dioxide and sodium vanadate are the major components of the molten V-Ti-bearing slag. The experimental results indicate that the liquid-solid (L/S) mass ratio significantly affects the leaching process because of the respective solubilities and diffusion rates of the components. A total of 83.8% of vanadium, 72.8% of sodium, and 16.1% of silicon can be leached out via a triple counter-current leaching process under the optimal conditions of a particle size below 0.074 mm, a temperature of 90°C, a leaching time of 20 min, an L/S mass ratio of 4:1, and a stirring speed of 300 r/min. The kinetics of vanadium leaching is well described by an internal diffusion-controlled model and the apparent activation energy is 11.1 kJ/mol. The leaching mechanism of vanadium was also analyzed.     

从磷酸废砷渣中回收砷的碱浸工艺研究

根据目前广西区大量砷渣得不到有效利用的现状,以磷酸净化过程中产生的含砷废渣为原料,通过物相分析确定了碱浸出法回收砷的工艺,考察了浸出温度、摩尔比、液固比和反应时间等工艺条件对砷浸出率的影响。结果表明,n(NaOH)∶n(As2S3)是影响砷浸出率的主要因素,较适宜的碱浸工艺条件为:浸出温度为70℃,n(NaOH)∶n(As2S3)=6.0∶1,液固比=6.0∶1,反应时间为30 min,在此条件下砷浸出率可达97.1%。在现有基础上,该工艺为磷酸废砷渣的综合利用提供了一条简单高效的技术路线。     

从碱性炼铋渣中选择性浸出钠盐和钼

采用常温和较高温分阶段浸出铋精矿低温碱性熔炼渣.研究结果表明:Na2S2O3和Mo主要进入常温浸出液中,而Na2CO3主要进入热浸液中.在温度为300K,液固比为0.75及时间为1h的条件下,进行两段逆流循环浸出后,Mo和Na2S2O3的浸出率分别为82.28％和75.03％,而Na2CO3的浸出率仅为33.13％;常温浸液中n(S2O32-)/n(CO32-)为1.97,实现了Na2S2O3和Na2CO3的初步分离;在温度为313～363 K,液固比不小于l,时间为lh的条件下进行热水浸出,Na2CO3,Na2S2O3及Mo的热浸率分别为94.0％,94.3％和69.0％;它们的两段总浸出率分别为95.99％,98.58％及94.51％.     

难处理金精矿的加压氧化一氯化浸出实验

采用加压氧化法对国内某难处理金精矿进行预处理,考察了反应温度、精矿粒度、氧分压、初酸浓度、反应时间对金精矿脱硫率和金浸出率的影响.利用XRD,XRF,SEM,EDX技术对金精矿原矿及浸出渣进行分析表征,实验结果表明,在反应温度180℃,精矿粒度-0.075～+0.061 mm,氧分压0.8 MPa,初酸质量浓度60 g...