再生铅低温碱性固硫熔炼的实验研究

针对我国传统再生铅生产工艺所存在的熔炼温度高、能耗大、铅和低浓度SO2烟气污染严重等弊端,在对NaOH-C-PbSO4-ZnO低温碱性炼铅体系进行理论分析的基础上,提出了一种再生铅的低温碱性固硫熔炼新工艺.以废铅酸蓄电池胶泥(以下简称胶泥)为实验原料,采用单因素实验法分别考察NaOH用量、熔炼温度、焦粉用量及固硫剂ZnO用量对金属铅直收率和ZnO固硫率的影响.获得优化实验条件如下：m(NaOH)/m(胶泥)=60%,熔炼温度为860℃,m(焦粉)/m(胶泥)=10%,m( ZnO)=m(理论量).在此优化条件下进行综合扩大实验,铅的直收率为99.09%,获得粗铅品位为98.86%,ZnO固硫率为93.37%. X射线衍射图谱分析可知,反应后原料中硫主要以ZnS的形式固定在渣中,NaOH绝大部分转变为Na2 CO3,生产过程中无SO2气体排放.     

Ni(Ⅱ)-NH3-Cl--H2O体系中Ni(Ⅱ)配合平衡热力学

根据质量平衡和电荷平衡的双平衡法,研究Ni(Ⅱ)-NH3-Cl--H2O体系中Ni(Ⅱ)配合平衡热力学;求出氨水浓度和氯离子浓度在0～5 mol/L范围内变化时,体系的pH值、体系中总镍、游离氯离子、游离氨以及各种镍-氨配合物等的平衡浓度,绘制热力学平衡图,并对热力学计算结果进行试验验证和差异分析.研究结果表明:镍离子浓度理论计算值与试验值之间的相对误差绝对平均值为6.91%,这说明该热力学模型是正确的,所选数据的准确性较好.     

Ni（Ⅱ）-NH3-CI^——H2O体系中Ni（Ⅱ）配合平衡热力学

根据质量平衡和电荷平衡的双平衡法,研究Ni（Ⅱ）-NH3-CI^--H2O体系中Ni（Ⅱ）配合平衡热力学：求出氨水浓度和氯离子浓度在0～5mol／L范围内变化时,体系的pH值、体系中总镍、游离氯离子、游离氨以及各种镍-氨配合物等的平衡浓度,绘制热力学平衡图,并对热力学计算结果进行试验验证和差异分析。研究结果表明：镍离子浓度理论计算值与试验值之间的相对误差绝对平均值为6．91％,这说明该热力学模型是正确的,所选数据的准确性较好。     

采用液相球磨法由氧化铋制备次硝酸铋的工艺

针对传统次硝酸铋制备过程中产生污染环境的有毒气体二氧化氮及大量氨氮废水等问题,提出采用液相球磨转化法制备次硝酸铋新工艺,运用正交试验和单因素试验方法对氧化铋球磨转化制备次硝酸铋工艺进行研究。研究结果表明:各因素对转化率影响性由大至小的顺序为液固比、球料比、硝酸浓度、反应时间;氧化铋球磨转化制备次硝酸铋的最佳工艺条件如下:硝酸浓度为0.5 mol/L,液固比为15:1 m L/g,球料比为10:1(质量比),反应时间为1 h,在此最佳工艺条件下,氧化铋的平均转化率为90.71%。制备的次硝酸铋主要呈棒状形态分布。     

NaPO3 用于粗锑火法精炼过程除铅

针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用NaPO3 作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法. 用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验. 研究发现,PbO与NaPO3 在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成NaPb4 ( PO4 ) 3 ,而在850℃以上主要形成NaPbPO4 ,反应彻底. PbO、Sb2 O3 和NaPO3 混合物的反应表明:在NaPO3 量不足时,优先与PbO反应,只有当NaPO3 足量时才会与Sb2 O3 生成锑的非晶态玻璃. 用NaNO3 作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、NaPO3 和NaNO3 加入量对结果的影响. 在最优条件下精锑含铅0. 047%,除铅率98. 90%.     

脆硫铅锑矿精矿的还原造锍熔炼

采用富含氧化铁的黄铁矿烧渣作为固硫剂的铅、锑、铋还原造锍熔炼方法,对脆硫铅锑矿精矿还原造锍熔炼的工艺进行了研究,考察了温度、添加剂加入量、烧渣加入量等对还原造锍熔炼工艺的影响,得出最佳工艺条件为:先在900℃下反应,再升温到1200℃过热放渣;烧渣加入量为理论量的100%～105%;添加剂与苏打质量比为10%,无水硫酸钠为13%(质量分数).在最佳条件下,锑直收率为83.26%,铅直收率为68.50%,固硫率为98.97%,但约有15%的铅和30%的银分散在铁锍中.     

AC法处理高锑低银类铅阳极泥--铜和铋的回收

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥,其干馏渣水浸液经两段置换、硫酸浸铜、稀盐酸浸铋,综合回收了铜、铋、锑,并使其得到了较大程度的分离,Cu,Bi和Sb的置换率分别为99.75%,96.74%和99.45%;置换渣含铜53.73%,含铋20.79%.用硫酸浸铜法,实现了铜 锑、铜 铋的有效分离,最终铜以硫酸铜产出,品位为93.74%～96.21%,Fe含量为1.13%～1.47%,回收率为93.33%;用稀盐酸浸出铋 锑渣,铋以含Bi69.70%的铋精矿产出,直收率及总回收率分别为90.87%和94.73%,此外还产出Sb含量为36.21%的锑渣,返回氯化浸出过程,总回收率为94.06%.     

脉石在硫化锑精矿低温熔炼过程中的行为

为开发清洁的硫化锑矿低碳冶金方法,在热力学理论计算的基础上,采用XRD分析和DSC-TGA热分析技术,研究硫化锑精矿低温熔盐熔炼过程中SiO2,CaCO3,Al2O3,MgCO3和FeS2等脉石成分的行为.研究结果表明:二氧化硅全部生成可溶性的Na2SiO3,MgCO3在850℃时分解,不与Na2CO3反应.CaCO3,Al2O3和FeS2部分发生反应,消耗Na2CO3熔盐,在熔炼实验中需要不断补加Na2CO3.     

含铅废渣料还原造锍熔炼回收铅和银工艺

针对铅锌冶炼企业产出大量含铅固体废弃物难以环保经济回收的难题,提出从多种含铅废料中回收二次铅的还原造锍熔炼新工艺.在热力学计算的基础上,进行以铅膏、铅渣、铅烟灰和黄铁矿烧渣的设计混合料为熔炼对象,以氧化铁为固硫剂,焦粉为还原剂,苏打和芒硝作为添加剂的工艺实验,研究熔炼过程中各影响因素对铅和银直收率的影响.得到优化的工艺条件：FeO/SiO2质量比为1.10,CaO/SiO2质量比为0.30,添加剂组成中Na2 CO3/Na2 SO4质量比为7：3,焦粉用量为含铅物料质量的15%,熔炼时间为2 h,熔炼温度为1200益.在此条件下综合实验中铅直收率为85.95%,银直收率为83.15%.新工艺具有固硫、综合利用和一步炼铅的优点.     

从碱性炼铋渣中选择性浸出钠盐和钼

采用常温和较高温分阶段浸出铋精矿低温碱性熔炼渣.研究结果表明:Na2S2O3和Mo主要进入常温浸出液中,而Na2CO3主要进入热浸液中.在温度为300K,液固比为0.75及时间为1h的条件下,进行两段逆流循环浸出后,Mo和Na2S2O3的浸出率分别为82.28％和75.03％,而Na2CO3的浸出率仅为33.13％;常温浸液中n(S2O32-)/n(CO32-)为1.97,实现了Na2S2O3和Na2CO3的初步分离;在温度为313～363 K,液固比不小于l,时间为lh的条件下进行热水浸出,Na2CO3,Na2S2O3及Mo的热浸率分别为94.0％,94.3％和69.0％;它们的两段总浸出率分别为95.99％,98.58％及94.51％.