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本文通过研究盐类、极性、非极性等三类化合物的快原子轰击质谱行为,进一步地讨论了预电离机理,对非极性化合物的电离机理做了深入的探讨并提出非极性化合物正十六烷的电离机理。 相似文献
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采用EI和CI电离方式下的混合样品直接进样法、EI电离条件下的气质联用技术 ,利用飞行时间质谱的精确质量及准确的元素组成 ,鉴定了改良乌尔门反应的副产物多联苯混合物的结构 ,并测定了它的相对含量分别为联苯 1 ( 70 .0 % )、三联苯异构体 2 ( 3.9% )、四联苯异构体 3( 4 .9% )和五联苯及其异构体 5 亚甲基 1 ,2 ,3,4 四苯基 1 ,3 环戊二烯 4 ( 2 1 .2 % ) .由于具有共轭大π键的多联苯分子离子结构相当稳定 ,其纯化合物的分子离子的丰度都接近 1 0 0 %或为基峰 ,可根据混合物直接进样所得质谱 (CI)中各组分分子离子的相对丰度 ,估计出组分 2、3和 4在混合物中的相对含量 .这一结论与气质联用 (EI)所测的总离子流色谱图中 2和 3的相对含量相一致 .对通过重结晶得到的主要副产物纯品联苯 1的EI TOF MS谱作了具体的裂解分析 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定. 从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析. 液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 相似文献
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用电子轰击电离一级质谱(EI/MS)及电喷雾电离二级质谱(ESI/MS/MS)对五对表鬼臼羧酸酯进行了研究,发现通过比较EI一级质谱中的[M-ROH]+与[M]+离子的相对丰度比值,以及比较二级质谱中的特征离子[A+H]+ (m/z 313离子)及[M-ROH-OCH3]+ (m/z 282离子)与[M-ROH+H]+... 相似文献
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利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。 相似文献
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红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC/API/MS):电喷雾电离质谱(ESI/MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征.这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M H3O]^ ,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M Na]^ 离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子.另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势. 相似文献
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麻黄生物碱类化合物电喷雾电离质谱 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)法,研究了麻黄生物碱类化合物的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系.样品通过直接进样,进行一级质谱正负离子全扫描(扫描范围m/z:50~800)和选择性离子二级质谱分析(扫描范围m/z:50~200).流动相:甲醇一水(50:50V/V),流速:0.2mL/min,离子源喷雾电压:4.5kV;毛细管温度:200℃,鞘气流速:40个单位.结果显示,该类化合物在电喷雾电离一级质谱中易得到质子产生正离子,并有部分自发丢失小分子H20的碎片产生.应用碰撞诱导解离(CID)技术得到的二级质谱显示,麻黄生物碱侧链氮原子比较活跃,质谱碰撞容易失去连接在N原子上的取代基团,特征性丢失为CH2、CH4、NH4、NH2等中性碎片.一级、二级质谱图适宜作为麻黄生物碱提取物特征图谱,实验结果可应用于麻黄生物碱类化合物的结构分析研究,并为麻黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速、准确的检测方法. 相似文献
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基于离子阱质谱的特殊结构和性质,对乙醇在阱内发生自身化学电离反应(SCI)进行了研究.探讨了乙醇不同进样量与生成产物碎片离子间的变化关系和反应机理.结果显示,阱内乙醇浓度较高时其分子离子加和产物丰度显著增加,这与乙醇分子的结构特点和离子阱结构的特殊性密切相关.同时,还探讨了乙醇离子阱质谱图与通常使用商品化NIST谱库比较获得匹配率低的原因,这在小分子化合物中具有一定代表性. 相似文献
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从对-硝基苯甲酸与胆甾醇出发,采用DCC、DMAP酯化法一步合成了对硝基苯甲酸胆甾醇酯,产物结构经核磁、X射线衍射单晶结构测试得到证实;化合物的液晶行为采用偏光显微镜(POM),差示扫描量热仪(DSC)等手段进行了研究.研究表明,该化合物为具有胆甾相的液晶分子,建立了化合物形成胆甾相的分子组装模型,并分析了化合物从晶体结构到液晶相结构转变过程中分子自组装结构的变化过程.通过对比,讨论了苯环上的取代基对苯甲酸胆甾醇酯衍生物液晶性质的影响. 相似文献
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食品中亚硝胺化合物的种类达300种,当前的亚硝胺检测国标只检测代表性的4种亚硝胺化合物.选择亚硝胺类化合物在EI源质谱中电离出的亚硝酰胺基(N2O)和亚硝酰(NO)2个独特碎片离子作双探针信号,以市售腊肉为检测对象,探索出一种亚硝胺类化合物全检测的方法,大幅度减少了现有国家标准对食品中亚硝胺类化合物的漏检.该检测方法原理简单、实验操作方便、测试成本低. 相似文献
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本文通过电子轰击(EI)质谱和亚稳跃迁测定,对N-2-苯乙烯基和取代N-2-苯乙烯基的一系列化合物的裂解过程进行了研究。全部11个化合物的质谱都给出了较强的分子离子峰,其中大部分为基峰,这类化合物易形成环状结构,不同于甲基或苯基取代的邻苯二酰胺的质谱,[M-CO_2]~ 离子峰没有或者很低。 相似文献
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利用离子阱质谱原理和内离子源的特点,确定了小分子醇、醚、胺、醛、酮等有机物在离子阱里的反应为自身化学电离(SCI)反应;总结了反应特点和规律;比较了质谱图与NIST98库中的标准EI质谱的不同;建立了有助于在离子阱中对有机物小分子定性分析的SCI质谱图库. 相似文献
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几种胆甾醇酯的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
从相应的羧酸衍生物出发,采用DCC,DMAP酯化的方法合成了4种胆甾醇酯:多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7及联苯丁酮酸胆甾醇酯9.偏光显微镜(POM)及示差扫描量热法(DSC)研究表明,多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7为具有胆甾相的液晶分子.9为1种新型的胆甾醇酯化合物,其结构均未见文献报道. 相似文献
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利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 相似文献
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生物质谱的研究及其应用 总被引:7,自引:0,他引:7
发展生物质谱是为解决生命科学中有关生物物质分析问题,主要借助软电离质谱技术对生物大分子如蛋白质、核酸和多糖等进行结构分析.生物质谱已成为质谱学中最活跃的研究领域,推动了质谱分析理论和技术的发展.笔者简要介绍了生物质谱的发展,重点讨论因"发明了对生物大分子的质谱分析法"而荣获2002年诺贝尔化学奖金一半的美国科学家约翰.芬恩教授(John B.Fenn)和日本科学家田中耕一工程师(Koichi Tanaka)分别研发的电喷雾电离质谱(ESI-MS)和基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS),特别阐述它们应用于蛋白质、核酸和糖结构分析及基因组学、蛋白质组学、糖组学等生物组学和化学组学中. 相似文献
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正质谱成像技术包括二次离子质谱(SIMS)、激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、解吸吸附电喷雾离子化(DESI)和基质辅助激光解吸电离(MALDI)等几种方法。这里主要介绍的是以MALDI为基础的成像技术。基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI-MSI)能够用于显示样品组织切片中各种化合物或生物分子的空间分布,是分析原位生物样品中的分子分布或不同组织状态之间组 相似文献
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《河北师范大学学报(自然科学版)》2015,(6)
近年来,液质联用技术在对复杂体系中环烯醚萜的化学表征方面显示出巨大的优势,在环烯醚萜结构鉴定方面,质谱被认为是不可缺少的重要手段.因此,对环烯醚萜的质谱裂解规律的研究越来越受关注.从结构类型方面对环烯醚萜类化合物近年来的质谱裂解规律研究进展进行了概述,为该类化合物利用其质谱裂解规律进行化学结构鉴定提供参考. 相似文献