5-硝基间苯二甲酸合Nd(Ⅲ)配位聚合物的合成、结构及热稳定性研究

水热法合成5-硝基间苯二甲酸配位聚合物[Nd_2(5-nip)_2(5-Hnip)_2(H_2O)_4]_n·4nH_2O(5-硝基间苯二甲酸,5-H_2nip).通过红外光谱、元素分析以及单晶、粉末衍射对该聚合物进行表征.结果表明,中心离子Nd~(3+)以八配位形成扭曲的双帽三角棱柱构型,2个相邻的Nd~(3+)通过2个5-nip2-配体桥连形成1个双核[Nd_2(COO)_2]次级结构单元,[Nd_2(COO)_2]进一步通过5-nip2-配体连接形成一维链.在多重氢键作用下,配位聚合物形成三维超分子网络结构.配位聚合物具有较好的热稳定性.     

基于方酸和2,2’联吡啶配体系列一维聚合物的合成、结构、三阶非线性光学及荧光性质（英文）

使用方酸(H_2C_4O_4)和2,2’-联吡啶(C_(10)H_8N_2)为配体合成了3种中性一维配位聚合物[M(C_4O_4)(C_(10)H_8N_2)(H_2O)_2]·2H_2O(M=Zn_(2+)Cd_(2+) or Cu_(2+)).所有的配位聚合物通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射、热重分析和紫外-可见光谱等测试进行了表征.在这些配位聚合物中,金属中心离子和参与配位的两个吡啶环氮原子、两个方酸氧原子和两个配位水氧原子共同构成了六配位的伪八面体结构.其中拥有d10电子结构的金属离子的配位聚合物在荧光发射光谱中的374.5nm和464.5nm处有很强的荧光强度.同时通过Z扫描技术研究了铜离子配位聚合物的三阶非线性光学性质.     

配聚物{[Zn(C4H4O6)(H2O)2]·2H2O}n的合成、晶体结构及光谱

采用水热合成方法合成了1种Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn(C4O6)(H2O)2]·2H2O}n, 对该化合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构.标题化合物是由酒石酸根作为六齿配体与Zn(Ⅱ)离子进行配位形成的具有3D无限结构的配位聚合物.同时对化合物的紫外-可见-近红外光谱、红外光谱及荧光光谱进行了测定及分析.     

Y2 O3:Eu空心球的合成及其发光性能研究

以吡啶-2,5-二羧酸为配体,通过简单的混合溶剂热法制备了铕离子掺杂的钇基配位聚合物超微球,其粒径约为350 nm.在800℃煅烧4 h后得到了Y2 O3:Eu空心超微球.用SEM、TEM、XRD等方法对合成的产物进行了表征.此外,对掺杂不同浓度Eu3+的Y2 O3:Eu空心超微球的发光性能进行了研究.结果表明:当掺杂铕的摩尔分数为5;时,其发光强度最强.     

NH_2-SBA-15的制备及其对水中铅离子的吸附

以正硅酸乙酯为硅源,三嵌段聚合物P123为模板剂,采用一步合成法和后嫁接法制备氨基功能化SBA-15,通过X-ray衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸附-脱附等手段对功能化前后的介孔材料进行表征,考察吸附时间和体系pH值等因素对Pb~(2+)吸附的影响.结果表明:NH2-SBA-15已成功制备,且对Pb2+吸附率能达到90%左右,NH_2-SBA-15对水中Pb~(2+)的最佳吸附时间为60min,最佳pH值为5.     

2-甲基-3,5-吡啶二甲酸的制备及其结构表征

多羧酸类化合物在配位聚合物的合成中是很有价值的配体之一.本文通过高锰酸钾氧化法意外地制备了2-甲基-3,5-吡啶二甲酸,它具有很好的三角形对称结构,是理想的配位体.对它的结构进行了红外和核磁共振结构表征,结果与目标结构能够较好地吻合.     

硫化锌荧光表面分子印迹聚合物的制备与性能研究

利用水热法合成Zn S:Mn~(2+)量子点纳米材料,并对其进行表面官能团修饰.通过原位沉淀聚合法,以马来酸酐酰化环糊精和甲基丙烯酸(Methacrylic acid,MAA)为功能单体、以桃叶珊瑚苷(aucubin,AU)为模板分子、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂制备了硫化锌表面分子印迹聚合物Zn S:Mn@MIPs,并对其性能进行了研究.结果表明,当反应温度为190℃时,Zn S:Mn~(2+)量子点的结晶质量最佳,荧光强度最强,以其为基质材料制备的表面分子印迹聚合物对桃叶珊瑚苷具有选择性识别性能.     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

配合物[Pb(Hmpda)(bibp)Cl]H_2O的构筑及表征

功能配位聚合物的合成及性能研究,为开发配位聚合物的光致发光和电致发光材料奠定基础。间苯二乙酸、4,4'-二(咪唑基-1-亚甲基)联苯和氯化铅在水热条件下合成配合物[Pb(Hmpda)(bibp)Cl]·H_2O(Hmpda=间苯二乙酸,bibp=4,4'-二(咪唑基-1-亚甲基)联苯)。利用x射线测得晶体结构,同时红外光谱、元素分析、荧光分析等手段对晶体配合物进行了表征。该配合物中,bibp连接[Pb_2Cl_2]~(2+)结构单元,形成一维聚合链,一维链之间通过bibp的连接构成二维结构,若将[Pb_2Cl_2]~(2+)单元作为结构点,该二维结构就是典型的(4,4)网格,二维结构又以ABAB的形式堆叠形成三维结构。另外,还研究了配合物的荧光性能,发现加入金属Pb~(2+)使间苯二乙酸的荧光强度变弱,同时发生了红移,渴望将这一性能应用于测定药品、生物样品、有机分子和无机离子等。     

一种新型锰配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n的水热合成及晶体结构表征

以1-(4-苯甲酰)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸(H3cpimda)为配体,以MnCl2·4H2O为金属源,在水热条件下合成了一种锰的新型配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n,并通过红外光谱(IR)、元素分析、X-射线单晶衍射分析确定了该配位聚合物的组成和晶体结构。单晶结构分析表明:该配位聚合物属于三斜晶系,空间群P-1;晶胞参数a=9.5750(1)?,b=12.985(3)?,c=16.554(3)?;α=88.12(3)o,β=82.33(3)o,γ=78.48(3)o。配位聚合物中的Mn(II)离子分别与来自2个不同cpimda阴离子上的N、O原子以及2个配位水分子的O原子形成了六配位的八面体结构。     

侧链含三联吡啶聚甲基丙烯酸甲酯及其螯合物的制备与磁性能研究

以4'-(4-羟苯基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶为原料合成了均聚物聚[4'-(4-甲基丙烯酰氧基苯基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶](Pm Phtpy),并制备了其与Co~(2+)、Ni~(2+)及Nd~(3+)的高分子螯合物Pm Phtpy-Co~(2+)、Pm PhtpyNi~(2+)和Pm Phtpy-Nd~(3+).聚合物及螯合物结构通过核磁共振、红外光谱和GPC进行了表征确证.螯合物Pm Phtpy-Co~(2+)、Pm Phtpy-Ni~(2+)和Pm Phtpy-Nd~(3+)的磁性能测试结果表明:Pm Phtpy-Co~(2+)和Pm Phtpy-Ni~(2+)是有机软铁磁体,Pm Phtpy-Nd~(3+)是有机软亚铁磁体.     

具有五重穿插结构的镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其热稳定性能研究

以1,3-bip(1,3-二(咪唑基)丙烷),H2bpdc(4,4’-联苯二甲酸)和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,在水热条件下合成了配位聚合物:[Ni(1,3-bip)(bpdc)·0.5H_2bpdc]_n,并用红外光谱、热重分析、元素分析、粉末XRD和X-射线单晶衍射技术对配位聚合物的结构进行了表征.结构解析结果表明标题配位聚合物是一个具有五重穿插三维结构.其中,配位聚合物中每个Ni(Ⅱ)离子可被视作一个三连接的节点,通过拓扑计算,该配位聚合物的骨架具有(10~3)二硅化钍型拓扑结构.     

Cd2(bcbpy)0.5Cl4的晶体结构与光致变色性能研究

通过水热合成法制备了配位聚合物Cd2(bcbpy)0.5Cl4,其中,bcbpy表示1,1'-二(4-羧基苯基)-4,4'-联吡啶.用X-射线单晶衍射(X-ray)、X-射线粉末衍射(PXRD)和热重分析(TGA)对其结构进行了表征.结果表明该晶体属单斜晶系,空间群为 C2/c,a=19.576 3(6)?,b=12....     

2,5-二（4-羧基苯基）-1,3,4-噁二唑的改进合成

为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-嗯二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为82%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征.与以往的合成路线相比,本方法步骤更简单,产率更高.     

共沉淀法合成Mn~(2+)-SnO_2纳米粒子及其磁性能研究

以SnCl_4.5H_2O作为锡源,采用共沉淀法制备SnO_2纳米粒子,对产物进行了TGA,XRD,TEM,EDX表征,以检测产物的微观结构和形貌,证实Mn掺杂物被掺入到SnO_2主晶格中而不改变金红石结构,而且所制备的SnO_2纳米粒子结晶性好,尺寸较小。对Mn~(2+)离子掺杂的SnO_2纳米粒子进行了磁性能测试,结果表明,Mn~(2+)离子的加入不改变SnO_2纳米粒子的铁磁性,只改变顺磁性。随着温度的降低,Mn~(2+)离子掺杂的SnO_2纳米粒子磁化强度逐渐增强。同一温度下,随着磁场的增强,Mn~(2+)离子掺杂的SnO_2纳米粒子磁化强度逐渐增强。     

配位聚合物[Ni(OH)(HPDC)(H_2O)]_n的合成、晶体结构与质子传导研究

选用H2PDC(3.5-吡唑二羧酸)配体利用水热合成法制备了以Ni(Ⅱ)为中心离子的过渡金属配位聚合物[Ni(OH)(HPDC)(H2O)]n(1).该配合物为一维链结构,而且链与链间通过氢键连接形成二维结构.对化合物1进行了元素分析、热重分析以及质子传导性质的研究.配合物在95%相对湿度下的最高质子传导率为1.44×10-3S/cm.     

二重穿插配位聚合物[Zn_2(1,3-bip)_2(bpdc)_2·DMF]_n的溶剂热合成、晶体结构及荧光性能研究

以1,3-二咪唑丙烷(1,3-bip),4,4′-联苯二甲酸(H2bpdc)和Zn(NO3)2·6H2O为原料,在溶剂热条件下合成了二重穿插配位聚合物[Zn2(1,3-bip)2(bpdc)2·DMF]n,并采用元素分析、粉末XRD、红外光谱、X射线单晶衍射对配位聚合物的结构进行表征.结构解析结果表明,Zn(Ⅱ)作为一个四连接的节点,通过配体1,3-bip,H2bpdc连接形成一个二维(4,4)平面,相邻的2个(4,4)平面相互穿插形成一个新颖二维二重穿插的构型.另外,固体室温荧光测试结果表明,配位聚合物在330nm的光激发下于414nm处出现强烈的荧光发射峰.     

配位聚合物[Mn(HPDC)(H_2O)_2]_n的合成、晶体结构与性质研究

选用H_3PDC(3,5-吡唑二羧酸)配体利用水热合成法制备了以Mn(Ⅱ)为中心离子的过渡金属配位聚合物[Mn(HPDC)(H_2O)_2]_n(1).该配合物为一维链结构,而且链与链间通过氢键连接形成二维结构.对化合物1进行了热重分析、质子传导性质和变温磁化率的研究.配合物在95%相对湿度下的质子传导率为3.9×10~(-3)S/cm.变温磁化率研究表明,锰离子之间存在中等强度的反铁磁相互作用,J=-1.25 cm~(-1).     

配位聚合物的绿色化合成

为了使配位聚合物能够得到高效、绿色化的制备,近几年来该化合物的合成中引入了微波法、超声波法、固相反应法等,相比常规的水热/溶剂热、扩散法等方法,这些方法具有高效、简便、绿色等优点.固相反应法可以快速、定量地生成产物,并且通过改变其反应条件实现对配位聚合物的控制合成;微波法能够在很短的时间内制备出粒径可控的配位聚合物,也...     

黄芪废渣活性炭的制备及其对 Cu2+和Cd2+的吸附特性

以黄芪废渣(AS)为原料,用KOH为活化剂制备黄芪废渣活性炭(ASC)并用于对水溶液中Cu~(2+)和Cd~(2+)的吸附.考察了KOH质量浓度、活化时间、活化温度和浸渍比(活化剂体积(mL):黄芪废渣质量(g))等因素对黄芪废渣活性炭碘吸附值和得率的影响;通过扫描电子显微镜、比表面积测定和X射线衍射等方法对黄芪废渣活性炭进行表征.结果表明,在KOH质量浓度为20%,浸渍比3∶1,温度为600℃,活化炭化时间为80 min时,制备的黄芪废渣活性炭的比表面积为1 519.53 m~2·g~(-1),对重金属离子Cu~(2+)和Cd~(2+)在20℃,pH分别为5.0和6.0时饱和吸附量分别为1.98和1.04 mmol·g~(-1).