离子交换法制取高纯硒

目前,制取高纯硒的方法有蒸镏法,亚硫酸钠加成法,硒化氢热分解法,升华二氧化硒法和离子交换法等。国内生产高纯硒多采用升华二氧化硒,中和沉淀氨或二氧化硫还原法,其缺点是含砷量较高。国外己有离子交换法制取高纯硒的报道,但国内尚未见到,本实验是用硝酸氧化粗硒,用离子交换法提纯亚硒酸溶液,水合联氨还原硒(Ⅳ)制取高纯单质硒。     

硒酵母制备中添加不同硒化物对酵母中硒含量的影响

进行了在麦芽汁培养液中添加亚硒酸钙、亚硒酸钠、二氧化硒等多种硒化合物制备硒酵母的研究．结果表明,酵母同化各种无机硒化物为有机硒的利用度不同,其中亚硒酸钙作为硒源具有毒性小、利用度高的特点．     

亚临界萃取与分子蒸馏结合提取艾叶精油及其成分分析

采用亚临界低温萃取与分子蒸馏相结合的方法(亚临界萃取-分子蒸馏法),对汤阴北艾艾叶精油进行提取,作为对比,对同一批艾叶采用水蒸气蒸馏法提取精油.以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪对艾叶和所得精油进行定性和定量成分分析.实验结果表明,用亚临界萃取-分子蒸馏法制得精油的得率(0.25％)显著高于水蒸气蒸馏法(0.13％...     

阳极泥中硒的提取及提純

硒最重要的应用部門是电气工业。硒是用来制整流器以及光电池,如有杂貭的存在,便影响其性能,降低其灵敏度,所以不但要研究硒的提取,而且研究硒的提純也是很必要的。在自然界中硒的单独存在是极少找到的,通常它是与硫化矿物成同晶型混合物。所以硫酸工业的废物((?)尘,鉛室渣或洗塔尘)以及电解粗銅时所产生的沉渣物——阳极泥是作为提取硒和它的同族元素——碲的主要来源。阳极泥中的硒是呈金属的硒化物状态存在。所以处理阳极泥的过程是使硒氧化成二氧化硒,然后利用二氧化硒的易揮发性(升华温度为315℃),易溶于水以及与碱金属的碳酸盐和氢氧化物相互作用,而生成易溶于水的鈉或鉀的亚硒酸盐和硒酸盐的性貭,将硒提取出来。现代从阳极泥中提取硒的最好方法要算是硫酸化焙烧与純碱焙烧二种方法。     

天然水和土壤中ng/L水平亚硒酸态、硒酸态和腐植酸结合态硒的分离与测定

天然水和土壤提取液中的亚硒酸态硒和硒酸态硒用Dowex 1X8树脂填充色谱柱分离,腐植酸结合态硒用Supelite XAD-8树脂色谱柱分离,经酸消解后以2,3-二氨基萘荧光分光光度法测定.水样中总硒、亚硒酸态硒、硒酸态硒和腐植酸结合态硒的检出限分别为7.36,9.12,3.60和6.69 ng/L,分别用每100mL加入50 ng总硒、亚硒酸态硒和硒酸态硒的超纯水测定其回收率为95.1%-104.1%(n=5).测定河水总硒、亚硒酸态硒、硒酸态硒和腐植酸结合态硒的变异系数分别为2.11%,4.76%,4.20%和6.93%(n=5),各形态的河水样品加标回收率为95.1%-102.6%.     

高纯度黄芩素的制备及表征

提出了由黄芩制备高纯度黄芩素的方法。采用酸沉碱溶法从黄芩中提取黄芩苷,通过水解黄芩苷制取黄芩素粗品,再经硅胶和聚酰胺柱层析纯化,得高纯黄芩素,用高效液相色谱法（HPLC）测得其纯度为99.35%。采用正交试验法优化了实验条件,并对最佳条件下制备的黄芩素纯品进行了红外吸收光谱（FTIR）、紫外吸收光谱（UV）和核磁共振氢谱（¹H-NMR）表征,结果表明其为目标产物。      

光敏剂樟脑醌的合成及其齿科复合树脂固化条件的研究

樟脑醌(CQ)是可见光固化齿科复合树脂所需要的光敏剂。用二氧化硒作为氧化剂,对樟脑酌氧化具有很强的选择性,因而樟脑醌的转化率很高,可达90％以上。虽然二氧化硒价贵,但反应中被还原为硒,硒粉回收后可再用。用上法制得的CQ作为光敏剂,对复合树脂(ME—2)进行固化条件试验,结果表明:不同来源的樟脑制成的CQ其熔点与文献值(m.p.198℃)基本一致;在促进剂配合下在可见光照射20秒后即可使复合树脂固化,且固化深度基本相同;CQ含量增加,固化深度稍有增加;使用DMT为促进剂,固化深度最大,促进剂含量控制在1.0～2.0％为宜;光照时间延长,固化深度有所增加。     

γ-取代α,β-丁烯酸内酯的固相有机合成

以1％交联的聚苯乙烯为载体制备了新型的聚苯乙烯负载的α-硒基乙酸试剂。该试剂于O℃经二异丙基胺基锂(LDA)作用形成相应的α-碳负离子，与外消旋化的环氧化物或含光学活性的氧化苯乙烯反应，再经酸化、热环化得到聚苯乙烯负载α-硒基丁内酯；常温下将该负载型的α-硒基丁内酯用过量的30％双氧水处理制得相应的γ-取代a，β-丁烯酸内酯。该方法操作简便(过滤、洗涤)，产率良好，粗产物不需进一步分离即具有较高的纯度。该法对含α，β-丁烯酸内酯的天然产物分子库的建立以及在药物筛选中均有潜在的应用。     

烯丙基酯和烯丙基醚的固相合成研究

常温下，聚苯乙烯负载硒溴、烯烃和无水羧酸盐或醇在二氯甲烷作溶剂的混合非均相体系中反应得到聚苯乙烯负载硒醚树脂；常温下将该负载型的硒醚树脂用过量的30％双氧水处理制得相应的烯丙基酯或烯丙基醚．该方法操作简便(过滤、洗涤)，产率较高(75％—85％)，粗产物不需进一步分离则具有较好的纯度(88％—93％)．     

补硒--关于健康的新话题

硒,化学元素[周期系第Ⅵ族(类)主族元素]。符号Se。原子序数34。稀散元素之一。从电解铜的阳极泥和硫酸厂的烟道灰、酸泥等废料中回收而得。常见的硒有无定形和晶形两种同素异型体。前者呈红色,性脆;后者呈灰色。它是单质半导体,可以制光电池、整流器、光度计、光学仪器等。同金属化合成硒化物,同氧化成二氧化硒。     

亚硒酸盐还原菌除硒效果与吸附机理分析

为了研究除硒微生物特性,作者从江西某富硒泉水中分离到4株亚硒酸盐还原菌,并进行除硒效果与机理分析。4株亚硒酸盐还原菌表现出很强的亚硒酸耐受能力,在7 mmol/L(553 mg/L)的亚硒酸浓度下生长良好。通过16S r DNA基因序列分析,4株细菌均为芽孢杆菌属(Bacillus)。在18 h内,它们对33 mg/L的亚硒酸去除率均高于99. 7%。B菌在75 h内对高浓度亚硒酸钠(197. 5 mg/L)去除率在达到91. 2%。扫描电镜(SEM)结果表明,经过高浓度含硒废水处理的细菌表面形态完整,能谱分析(EDS)证明硒元素在细胞表面存在。红外光谱(FTIR)分析表明,除硒后羟基、酰胺基基团等峰位发生了明显移位,表明它们在细菌吸附除硒中起重要作用。     

关于用β—Al_2O_3为隔膜电解熔融氯化钠或粗钠制取高纯金属钠和烧碱的初步研究

本文研究探讨了当温度在320℃左右时,用β—Al_2O_3陶瓷材料为隔膜,电解熔融氯化钠的混合物或电解粗钠来制取高纯金属钠和高纯烧碱的可能性。实验证明;这是一种可以制取高纯钠和高纯烧碱的新方法。此新方法可能对改进制钠工业和烧碱工业具有一定的意义。     

高纯水制取新工艺──高纯电渗析法

目前,制取工业用高纯水大都采用离子交换法,此法具有出水量大、水质可靠等优点,但需耗用大量酸、碱,对工人健康和建筑物有腐蚀危害,并且设备庞杂、操作麻烦。普通电渗析是近几年来发展较快的水质除盐方法之一,它不用大量酸、碱,操作管理简便,但出水纯度不易提高,难以直接制取高纯水。为了克服这些矛盾,北京市半导体器件三厂和清华大学建筑工程系协作于一九七一年四月开始进行《高纯水制取新工艺──在普通电渗析器隔板中填加离子交换树脂》(暂名“高纯电渗析”)的试验研究。 根据目前的试验结果,初步认为:在高纯电渗析中,可能存在着以下三个…     

高纯水制取新工艺——高纯电渗析法

目前,制取工业用高纯水大都采用离子交换法,此法具有出水量大,水质可靠等优点,但需耗用大量酸、碱,对工人健康和建筑物有腐蚀危害,并且设备庞杂、操作麻烦。普通电渗析是近几年来发展较快的水质除盐方法之一,它不用大量酸、碱,操作管理简便,但出水纯度不易提高,难以直接制取高纯水。为了克服这些矛盾,北京市半导体器件三厂和清华大学建筑工程系协作于一九七一年四月开始进行高纯电渗析《高纯水制取新工艺——在普通电     

抗坏血酸还原法,室温固相反应制备纳米硒

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板,用抗坏血酸作还原剂还原二氧化硒,利用室温固相反应技术制备了纳米硒,研究了制备反应的影响因素,得到了多种形貌的纳米硒,并用透射电子显微镜,扫描电镜,X射线衍射对产物的大小、形貌及结构进行了表征.     

制取工业用高纯度水的新方法

目前科研单位及工业用高纯度水的制取,一般都是采用离子交换法进行的,其工作条件受到限制,且对环境造成污染。如能采用物理方法工业化制取高纯度水是人们所希望的。舰艇在海上航行时要对海水进行淡化,制取高纯度水做为动力装置补水就更为复杂。首先用蒸馏法使海水蒸发,凝结后只能得到氯离子含量在1.128×10~(-5)-3.385×10~(-5)mol     

次氯酸钠氧化脱硫工艺中蒸馏方法的研究

为了除去次氯酸钠溶液氧化脱硫产物中的氯化物,并使氧化脱硫后的产物不需要经过洗涤就能进行蒸馏,我们采用碱性条件下以水蒸汽蒸馏汽油的方法,获得了比较满意的结果。 一、概述 川东气矿区的天然气凝析油的特点是,数量不大,含硫量高(1.5％～2％)、组分简单(含汽油85％左右,煤油10％左右)不宜采用热裂化、催化裂化、催化氢化等方法脱硫和炼油。而采用次氯酸钠溶液深度氧化和水蒸汽蒸馏配套的脱硫与炼油方法比较适宜。 用次氯酸钠溶液氧化法对直馏汽油和天然汽油进行脱硫、脱臭,已有多年历史,国外还     

优质硒酸三甘氨酸单晶的生长和性质

研究了TGSe 单晶原料合成条件,发现硒酸中的少量亚硒酸是溶液中析出硒的根源。利用H_2O_2处理含亚硒酸的溶液,可使其全部转化成硒酸。还报导了TGSe 优质单晶的生长条件和它的介电、热电性能。在使用温度低于15℃条件下,它是一种优于TGS 的良好材料。     

钍的分析化学——Ⅰ.亚硒酸钍的均匀沉淀及钍的容量测定

自硝酸溶液里利用乙(月先)胺的水解逐渐降低酸度的方法,可得晶状的亚硒酸钍。沉淀可溶于盐酸,用硫代硫酸钠溶液满定。用此法测定钍简单而准确。误差一般在0.1mg以下,至多不超过0.14mg。相对误差最高为0.3％,但如果ThO_2含量少于10mg,则误差较大。少量希土盐不影响结果。如果希土盐含量较高,沉淀时溶液的pH值须严加控制,最好将沉淀溶解并再沉淀一次。     

水样中无机硒含量的测定

在一定条件下,硒酸盐能定量地被还原为亚硒酸,由ＰＡＲ极谱分析仪分析体系中亚硒酸的总量,用该法测定水样中无机硒的含量,结果令人满意。