一类新型二胺的合成研究

本文报道以两种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２—ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ，将３—取代—１，５—二（２—硝基苯氧基）—３—氨杂戊烷（Ⅰ—Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ—ⅹⅨ）．取代基分别为—ＣＨ２—ＣＨ＝ＣＨ２，—Ｃ４Ｈ９—ｎ，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ３，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣ２Ｈ５，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣ４Ｈ９—ｎ，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ３，—ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣ４Ｈ９—ｎ．产物经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实其结构．     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外—可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为Ｃ６Ｈ５－ｎＸｎ（Ｘ＝Ｈ，４Ｂｒ４ＳＯ３Ｈ，４ＯＣＨ３，２，４（ＮＯ２）２和２，４（ＮＯ２）２Ｃ６Ｈ４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化的Ｘｎ（２ＯＨ）Ｃ６Ｈ４－ｎＣＨ＝Ｎ－Ｆｃ［Ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ２，３ＮＯ２５Ｂｒ，３，５（ＮＯ２）２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

K0.5（NH4）5.5[MnMo9O32].6H2O2的合成及其晶体结构

由ＨＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４；４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５「ＭｎＭｏ９Ｏ３２」．６Ｈ２Ｏ用Ｘ－射线测定了晶体结构，该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３０）Ａ，Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６Ａ＾３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ＾３，μ４１．５＝ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２９６７和３０２４个可观测衍射「Ｆｐ≥３σ（     

NaS2O4.10H2O复合相变储冷体系的热力学性质

研究制备相互变温度在５－１０℃之间的新型空调储冷材料。方法测定以Ｎａ２ＳＯ４．１０Ｈ２Ｏ为主要成分的代共熔混合体系的相容温度随组成变化的与方。研究抑制过冷和相分层现象的方法结果由质量分数为８０％的Ｎａ２ＳＯ４．１０Ｈ２Ｏ、２％－８％的ＫＣｌ、５％－１０％ＮＨ４Ｃｌ和１％－５％（ＮＨ４）２ＳＯ４组成的低共水合盐体系的相变温度降至９－１０℃结论加入无机直ＫＣｌ,ＮＨ４Ｃｌ（ＮＨ４）２ＳＯ４或ＮａＣｌ降     

具有生物活性的有机磷化合物的研究 Ⅺ．烷氧基－2－甲硫苯氧基磷酰胺酯的合成与杀虫活性

在甲苯溶剂中用“一锅反应法”,以４７．６％～９２．０％的收率合成了１４个通式为［ＲＯ（２－ＣＨ３ＳＣ６Ｈ４Ｏ）Ｐ（Ｏ）ＮＨＲ１］新的磷酰胺酯化合物,用元素分析、ＩＲ和ＮＭＲ进行了表征,生物试验发现４个目标化合物［４ａ：Ｒ＝Ｍｅ,Ｒ１＝Ｈ;４ｂ：Ｒ＝Ｍｅ,Ｒ１＝ｎＰｒ,４ｇ：Ｒ＝Ｍｅ,Ｒ１＝ｉＢｕ;４ｈ：Ｒ＝Ｅｔ,Ｒ１＝Ｈ］在０．０２５％的浓度下杀蚜虫的死亡率为９０．７％～９８．９％．     

系列芳基烷基不对称亚砜硝酸铀酰配合物的合成及研究

本文合成了一系列烷基芳基不对称亚砜Ｒ１－Ｃ６Ｈ４－ＳＯ－Ｒ２（Ｒ１＝ＣＨ３，Ｃ（ＣＨ３）３；Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ１３，ＣＨ２ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４Ｈ９），并且以之为配体（Ｌ）和硝酸铀酰反应，制备了一系列硝酸铀酰配合物ＵＯ２Ｌ２（ＮＯ３）２，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了配合物［ＵＯ２（ＴＢＳＯ）２（ＮＯ３）２］的晶体结构。     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外－可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为＿６Ｈ＿（５＿ａ＿ｘ＿ａ（ｘ＝Ｈ，４　Ｂｒ，４ＳＯ＿３Ｈ，４ＯＣＨ＿３，２，４（ＮＯ＿２）＿２）和２，４（ＮＯ＿２）＿２Ｃ＿６Ｈ＿４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化合物ｘ＿ｎ（２ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿（４－ｎ）。ＣＨ＝Ｎ—Ｆｃ［ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ＿２，５ＮＯ：５Ｂｒ３，５（ＮＯ＿２）＿２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

富铬啤酒酵母发酵条件的优化

通过对啤酒酵母富铬发酵条件（发酵培养基配方,发酵时间,发酵温度,接种量,培养基装量）的探讨,得到了富铬啤酒酵母发酵的最佳工艺条件,即：（１）发酵培养基配方：葡萄糖１％、酵母膏０．３％、蛋白胨１．０５％、ＫＨ２ＰＯ４０．１％、ＭｇＳＯ４７Ｈ２Ｏ０．１％、（ＮＨ４）２ＳＯ４０．１％、Ｃｒ３＋浓度０．０２ｇ／Ｌ、ｐＨ值５．１;（２）最佳吸收时间：发酵４８ｈ．（３）发酵温度：２８℃;（４）接种量：１０％;（５）培养基装量：５０ｍＬ．     

［Fe（CN）_5H_2O］~（3－）还原［（NH_3）_5Co（OOCC_5

在μ＝０．１０ｍｏｌ·１￣（－１）（ＬｉＣｌＯ＿４）、ｐＨ＝８．０对不同温度下［Ｆｅ（ＣＮ）＿５Ｈ＿２Ｏ］和［（ＮＨ＿３）＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）］￣（２＋）的内配位界电子转移反应进行了动力学研究。在２５℃，双核配合物［（ＮＨ＿３］＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）Ｆｅ（ＣＮ）＿５］￣－的分子内电子转移速率常数为３．９×１０￣（－１），分子内电子转移过程的活化焓和活化熵分别为８９．５ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）和６．０Ｊ·ｍｏｌ￣（－１）·Ｋ￣（－１）最后对该反应的机理、速率常数和绝热性进行了讨论。     

土壤中有效磷的快速测定

用ｃ（ＮＨ４Ｆ）＝０．０１５ｍｏｌ／Ｌ的ＮＨ４Ｆ和ｃ（ＨＣｌ）＝０．３ｍｏｌ／Ｌ的ＬＣｌ提土壤样品中有效磷,以钼锑抗分光光度法测定有效磷的含量。在ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝０．２～０．３ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４和Ｓｂ＾３＋存在下,到与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸,该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物,它的最大吸收波长于７００ｎｍ处,磷量在０．１～１４００μｇ／Ｌ内服从比尔定律,检出限为０．０２４μｇ／     

三元体系M(NO3)n-CH3CONHCONH2-H2O相平衡的研究

研究了题述２个（Ｍ＝Ｚｎ,ｎ＝２,Ｍ＝Ｌａ,ｎ＝３）三元体系在３０℃的相平衡,测定了饱和溶液的党妥度及其折光指数,给制了相应的溶度图和折光指数－组成关系图。Ｌａ（ＮＯ３）３体系溶度曲线及折光指数曲线均由３支组成,分别与Ｌａ（ＮＯ３）．６Ｈ２Ｏ、Ｌａ（ＮＯ３）３．３Ｈ２Ｏ和ＣＨ３ＣＯＮＨＣＯＮＨ２相对应。２个共饱点的组成分别为：Ｌａ（ＮＯ３）３５８．３４％,ＣＨ３ＣＯＮＨＣＯＮＨ２１６．５３％和Ｌａ     

合成SDDC最佳条件的研究

实验室及工业生产上制备Ｎ，Ｎ－二甲二硫代氨基甲酸钠的最佳工艺条件为：１。原料体积为３０％ＮａＯＨ：９８％ＣＳ２：３３％（ＣＨ３）２ＮＨ＝７：３：６。２．反应温度：９５－１０５℃。３．反应时间；约２ｈ。按照本工艺生产的ＳＤＤＣ的产率为９６％。     

钐（Ⅲ）与—2[（取代苯胺基）羰基]苯甲酸配合物的合成与表征

报道了８种２－［（取代苯胺基）羰基］苯甲酸与Ｓｍ（Ⅲ）配合物Ｓｍ（Ｐ）３．３Ｈ２Ｏ［其中Ｐ＝２－（ＣＯＯ）Ｃ６Ｈ４ＣＯＮＨＣ６Ｈ５－ｎＸｎ，Ｘ＝Ｈ，２－Ｃｌ，４Ｂｒ，２－ＣＨ３，３－ＮＯ２，２－ＯＣＨ３，２，４－二氯，３－ＯＨ，ｎ＝１，２］的合成，并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果证明了配位是通过羰酸羟基原子和酰胺羰基氧原子进行的，含３分子配位水。     

常用化肥对长沙多索线虫生活力的影响

研究了五种氮肥对长沙多索线虫生活力的影响，结果表明，对成虫，ｗ（ＣＯ（ＮＨ２）２大于２．０％，ｗ（ＮＨ４ＮＯ３）大于１．０％ｗ（ＮＨ４）２ＳＯ４）大于０．２５％ｗ（ＮＨ４ＣＩ）大于０．５％时就有致死作用；而ｗ（ＮＨ４ＨＣＯ３）的致死作用更强，浓度大于０．１％时线虫死亡，对寄生前期幼虫，四种常用化肥的质量分数大于０．２％时致死或抑制其活力。     

K_(0.5)(NH_4)_(5.5)[MnMo_9O_(32)]6H_2O的合成及其晶体结构

由ＫＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５［ＭｎＭｏ９Ｏ３２］６Ｈ２Ｏ，用ｘ－射线测定了晶体结构．该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３），Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ３，μ＝４１．５ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝２９６７．对３０２４个可观测衍射［Ｆ０≥３σ（Ｆ０）］最终偏离因子Ｒ＝０．０３７，Ｒｗ＝０．０４３．结构测定表明：Ｍｎ（Ⅳ）与６个氧配位形成键长相同的ＭｎＯ６八面体，它位于［ＭｎＭｏ９Ｏ３２］６－阴离子的中心，而Ｍｏ（Ⅵ）均与氧原子六配位，形成９个畸变的ＭｏＯ６八面体．     

化学需氧量COD_（Cr）测定条件改进的研究

本文提出以Ａｇ２ＳＯ４—Ａｌ２（ＳＯ４）３—ＭｇＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４混酸溶液中快速测定废水ＣＯＤ的新方法．实验确定的最佳条件是：Ａｇ２ＳＯ４：Ａｌ２（ＳＯ４）３：ＭｇＳＯ４＝１∶１∶１（质量比），Ｈ２Ｏ４：Ｈ３ＰＯ４＝５∶１（体积比），回流时间０．５小时，通过对废水ＣＯＤ的测定，取得与标准法相近的结果．     

2,5—二甲基苯酚O—烷基化反应的研究

在２，５—二甲基苯酚与１，３—二溴丙烷的Ｏ—烷基化反应中加入相转移催化剂，并使用混合无机碱ＫＯＨ—Ｋ２ＣＯ３，可使产率达５６．０％～６２．４％．     

La－Sm－Sn－O烧绿石型甲烷氧化偶联催化剂的研制

为了研制用于从天然气制取乙烯的，具有良好的催化活性、选择性和稳定性的催化剂，用溶胶－凝胶法合成了系列稀上－锡复合氧化物Ｌａ２－ｘＳｍｘＳｎ２Ｏ７（ｘ＝０．０，０．５，１．０，１．５，２．０）．用ｘＲＤ对其结构研究表明：Ｌａ２－ｘＳｉｎｘＳｎ２Ｏ７，系列稀土－锡复合氧化物均具有烧绿石型结构，属立方晶系，空间群为Ｆ３ｄｍ．同时发现其晶胞参数ａｐｙｒ随Ｓｍ掺入量增加而近乎线性减小．并在脉冲激反应器上，对其催化活性进行评价．结果表明：Ｓｍ２Ｓｎ２Ｏ７复合氧化物对甲烷氧化偶联反应具有良好的催化活性，在ＣＨ４／Ｏ２＝４，温度在８００℃～９００℃，Ｘ＝２．０时，Ｃ２选择性为３８．１％，产率为９．２％，其中Ｃ２＝的选择性为２７．９％，产率为６．４％．同时发现晶格缺陷的形成有利于催化剂催化活性的提高．     

链锁形超细碳酸钙的制备

为制备链锁形超细碳酸钙,以硫酸为晶形控制剂,使其与Ｃａ（ＯＨ）２悬浮液进行反应,反应最佳工艺条件是：硫酸与氧化钙的摩尔比为０．０２～０．０２２,ｗ（Ｃａ（ＯＨ）２）＝１１％,碳化温度１５～２０℃,ψ（ＣＯ２）＝２０％～２５％,空塔气速１．２～１．４ｃｍ／ｓ。可得到粒径为３５ｎｍ,长径比大于１０,粒度分布窄的链锁形超细（ＣａＣＯ３,该法生产过程体系粘度变化不大,易于操作控制。     

N－间甲氧基苯基亚氨基二乙酸合铜（Ⅱ）二水化合物的晶体与分子结构

Ｎ－间甲氧基苯基亚胺基二乙酸合铜（Ⅱ）二水化合物［Ｃｕ（ＣＨ２ＣＯＯ）２ＮＣ６Ｈ４ＯＣＨ３］·２Ｈ２Ｏ属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，ａ＝１．０７２５（３），ｂ＝１．０８５１（４），ｃ＝２．１８２７（５）ｎｍ，ｖ＝２．５４０（２）ｎｍ３，Ｚ＝８，Ｍｒ＝３３６．８，Ｄｘ＝１．７６ｇｃｍ－３，μ＝１８．１ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝１３７６。结构由直接法解出，偏离因子Ｒ＝０．０７８。Ｃｕ（Ⅱ）离子与亚氨基二乙酸分子中一个氮原子、两个水分子氧原子和两个羧基氧原子配位形成一变形四方单锥构型。Ｃｕ（Ⅱ）离子到四方单锥顶点Ｏ（７）原子（水２）的键长为２．２７９×１０－１（４）ｎｍ，长于配位基平面内Ｃｕ－Ｏ和Ｃｕ－Ｎ的平均键长［１．９３９×１０－１（４）和２．０５１×１０－１（４）ｎｍ］。