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相似文献
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1.
由HMnO4和(NH4)6Mo7O24;4H2O合成了标题化合物K0.5(NH4)5.5「MnMo9O32」.6H2O用X-射线测定了晶体结构,该化合物的晶体属三方晶系,空间群R32;a=15.846(4),C=12.396(30)A,Mr=1657.28,V=2695.6A^3,Z=3,Dc=3.82g/cm^3,μ41.5=cm^-1,F(000)=2967和3024个可观测衍射「Fp≥3σ(  相似文献   

2.
14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外—可见光谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了9种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物R-N=CHFc[R为C6H5-nXn(X=H,4Br4SO3H,4OCH3,2,4(NO2)2和2,4(NO2)2C6H4NH]及5种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化的Xn(2OH)C6H4-nCH=N-Fc[X=H,5-Br,5-NO2,3NO25Br,3,5(NO2)2]的制备,测定了它们的紫外光谱,指定了谱带的归属,并对谱带的位移从理论上予以解释。  相似文献   

3.
草酸与钼(Ⅵ)反应可以生成多种络合物。根据文献[1]方法,我们制得无色透明块状的cis-(QH)2[MoO2(C2O4)2]晶体(式中QH+=C9NH8+)。该晶体属斜方晶系,空间群为Pcc2;晶胞参数:a=12.497(4),b=10.262(3),C=16.750(3)A;V=2148.08A;M=564.32;晶体密度:dobs=1.73gcm-3;晶胞分子数Z=4(dcalc=1.745gcm-3)。晶体在CAD-4 四园衍射仪上用M0Ka射线收集三维衍射点强度数据,通过三维Patterson函数和Fourier函数合成方法,确定了cis-(QH)2[MoO2)C2O4)2]的晶体和分子结构。最后,根据I>2σ(I)的1363个独立衍射点的强度数据、用最小二乘法把结构精修到R=0.060,Rw=0.059。该晶体的阴离子由六个氧原子围绕着M0原子形成扭曲的八面体。分子具有C2对称性(QH)+和[M0O2)C2O4)2]2-之间组成了N-H…O类的氢键。  相似文献   

4.
报道了9种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物R-N=CHFc[R为_6H_(5_a_x_a(x=H,4 Br,4SO_3H,4OCH_3,2,4(NO_2)_2)和2,4(NO_2)_2C_6H_4NH]及5种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化合物x_n(2OH)C_6H_(4-n)。CH=N—Fc[x=H,5-Br,5-NO_2,5NO:5Br3,5(NO_2)_2]的制备,测定了它们的紫外光谱,指定了谱带的归属,并对谱带的位移从理论上予以解释。  相似文献   

5.
在μ=0.10mol·1 ̄(-1)(LiClO_4)、pH=8.0对不同温度下[Fe(CN)_5H_2O]和[(NH_3)_5Co(OOCC_5H_4N)] ̄(2+)的内配位界电子转移反应进行了动力学研究。在25℃,双核配合物[(NH_3]_5Co(OOCC_5H_4N)Fe(CN)_5] ̄-的分子内电子转移速率常数为3.9×10 ̄(-1),分子内电子转移过程的活化焓和活化熵分别为89.5kJ·mol ̄(-1)和6.0J·mol ̄(-1)·K ̄(-1)最后对该反应的机理、速率常数和绝热性进行了讨论。  相似文献   

6.
(QH)3[Mo2O4(■)(NCS)4]H2O(Ⅰ)斜方晶系,空间群P212121;晶胞参数 a=11.196(8),b=16.558(8),c=21.867(8)A,dm=1.65g/cm3,z=4(dc=1.651g/cm3). (QH)3[Mo2O4(CH3OH)(NCS)5](Ⅰ)三斜晶系,空间群PT;晶胞参数a=10.593(3),b= 11.266(7),c=16.795(9),α=102.58(5),β=90.45(5),v=95.18(4)°,dm=1.65g/cm3, z=2,(dc=1.652g/cm3)。晶体结构用直接法,Patterson函数法和Fourier合成法解出,经 全矩阵最小二乘方精修,偏离因子R(Ⅰ)=0.079和R(Ⅱ)=0.080。结构分析结果说明(Ⅰ)和(Ⅱ) 与其他双氧桥双核钼(V)结构类似,由共享二个桥氧的一对扭歪八面体组成。但两个钼原子的配位 环境是不对称的。在两个晶体结构中。桥氧与喹啉氢阳离子都生成Ob…H-N氢键。  相似文献   

7.
(C9H8N)2[M0O(S2C2(CN)2)3].2H2O晶体属于三斜晶系,空间群P, 晶胞参数:a= 11.305(6),b=14.384(3),c=14.278(3)A,a=56.86(2),β=114.11(2),y=111.12(3) p0bs=1.654克/厘米3,Z=2(ρcalc=1.576克/厘米3).晶体结构用Patterson函数法和Fouries 合成法解出,经全矩阵最小二乘方精修,偏离因子R=0.047.结构分析结果说明Mo原子与三个配 位基的六个硫原子和一个端基氧形成扭歪五角双锥结构.结晶水与[Mo0(S2C2(CN)2)3]2-络阴 离子和喹啉阳离子之间存在O-H…N和N-H…O氢键。  相似文献   

8.
(Bu4N)2MO(mnt)3系针状墨绿色晶体,晶胞参数,a=10.208(6)A;b=15.841(5)A;c=18.003(3)A;α=86.67(2)°;β=84.20(4)°γ=107.74(4)°,空间群C'i-PT;Z=2;ρobs=1、218,ρcαlc=1.210克/厘米3.在四园衍射仅上收录 Ⅰ≥1σ(Ⅰ)独立衍射点3035个,晶体结构由三维Patterson函致和电子密度函数解出,经全矩阵最小二乘法精修,偏离因子R=0.087.结构分析结果表明,晶体结构由Mo[S2C2(CN2]2-3和[N(C4H9)]4+构成。阴离子Mo[S2C2(CN)2]2-3是由三个配位体[S2C2(CN)2]2-中的二个S原子与Mo原子螯合,基本上成三棱柱方式配位.  相似文献   

9.
本文报导了K〔FeⅢ(ida)2〕·3H2O(ida2-=氨基二乙酸根)配合物的合成及它的分子结构和晶体结构的测定.具体结果如下:正交晶系,Pbcn空间群,a=18.765(3),b=10.447(3),c=15.645(2),v=3067(1)3,单位晶胞中的分子数为8,Dc=1.78g·cm-3,Do=1.72g·cm-3,μ=1.314mm-1,F(000)=1688,对于2767个独立的衍射点,它的R和Rw值分别为0.052和0.047.其中〔FⅢ(ida)2〕-是一个N和N顺位的近似八面体结构.由此可知具有对称电子结构(high-spind5)的FeⅢ与被看成是edta4-(=乙二胺四乙酸根)去掉了CH2—CH2基团的双ida2-配体形成的配合物只能选择六配位的八面体结构  相似文献   

10.
在不同的温度条件下,我们制得了(QuinH)[Mo(NCS)]的同分异构体(Ⅰ)和(Ⅱ)(此中,(Quin)=喹啉(C9H7N)).(Ⅰ)属单斜晶系,空间群P21/b;晶胞参数,a=10.991(11)A°,b=21.370(8)A,c=20.434(6)A°,γ=90.01(5)°;Mr=1125.0,dm=1.56g/cm3,Z=4(dcalc=1.557g/cm3).(Ⅱ)属单斜晶系,空间群P21/b,晶胞参数:a=10.19A°,b=15.24A°,C=16.36A°,γ=111.5°Mr=1125.0,dm=1.605g/cm3,Z=2(dcalc=1.580g/cm3).用MoKa射线在Enraf Nonius  CAD-4四园衍射仪收集晶体(Ⅰ)的衍射数据.通过三维Patterson函数和Fourier函数合成方法,确定了(Ⅰ)的晶体和分子结构.最后,根据 Ⅰ>3σ(Ⅰ)的2956个独立衍射点的强度数据,用最小二乘法把结构精修到R=0.057.(Ⅰ)的阴离子[MO2O4(NCS)6]4-是双氧桥双核结构,由共棱(Ob-Ob)的一对扭曲八面体组成.分子具有接近C2V的对称性.Quin?  相似文献   

11.
本报道标题化合物[(bpy)2Mn(μ-0)2Mn(bpy)2](CIO4)3·3H2O(bpy=2,2'-bipyridine)的晶体结构重新测定的精确结果,该化合物的晶体属单斜晶系,空间群为P21/c(No.14),α=1.3893(5),b=1.3987(4),c=2.4317(9)nm,β=103.61(3)°,U=4.598(2)nm^3,Mr=9.1,Z=4,Dc=1.618g.cm  相似文献   

12.
H(PyH)[Mo(C(HO)·2HO的晶体结构采用。射线衍射法测定.晶体属单斜 晶系,空间群A2/m,a=9.114(8)、b=18.945(6)、C=11.43(2)A,=102.3(1),Z=2,Dealc =2.09,Dobs=2.08。g·cm-3。研究表明,络合物具有双氧桥双核钼Mo2O42=核心,Mo-Mo金属键长2.564A.Mo为扭歪的八面体配位,二聚体由两个用的配位多面体通过共边相联系,络阴离子具有C2对称性。  相似文献   

13.
王冬梅  罗保生 《河南科学》1994,12(4):297-300
利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应,在四氢呋喃存在下生成[Cu_2(C_6H_5COO)_4(C_4H_8O)_2]配合物。结果表明:配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,a=9.990(2),b=10.540(2),c=17.189(7),α=γ=90°β=100.44(3)°,V=1779.9,Z=2,D_c=1.410g·cm ̄(-3),Mr=755.76,R=0.05079,R_w=0.05843。  相似文献   

14.
N2O2型Sc hiff碱配体和锰(Ⅲ)配合物的合成与光谱表征   总被引:1,自引:1,他引:0  
报道了8 个水杨醛及邻香草醛与二胺缩合生成的Schiff碱与锰(Ⅲ)的配合物:[Mn(salpn)Cl],[Mn(salipn)Cl],[Mn(vanipn)Cl],[Mn(salen)(H2O)]ClO4,[Mn(vanen)(H2O)2]2(ClO4)2(H2O)2,[Mn(vanipn)(H2O)2]2(ClO4)2(H2O)2,[Mn(salen)(NCS)],[{Mn(osalphen)(NCS)}{Mn(salphen)(NCS)(DMF)}](其中sal为水杨醛,van 为邻香草醛,en 为乙二胺,pn 为1,3丙二胺,ipn 为1,2丙二胺,ophen 为邻苯二胺).对所有的配合物进行了元素分析.对配合物中的ν(C= N),δ1(CH3,CH2),δ2(CH3,CH2),ν(C- N),ν(C= C),ν(Mn- O)以及DMF和ClO-4 、NCS- 的振动吸收进行了归属.紫外光谱测试表明,配合物中存在着芳环的π→π,金属到配体的CT电荷转移跃迁,C= N的π→π以及d→π跃迁.磁距测定表明,配合物的中心离子为d4 锰(Ⅲ)高自旋的电子结构.  相似文献   

15.
报道了8种2-[(取代苯胺基)羰基]苯甲酸与Sm(Ⅲ)配合物Sm(P)3.3H2O[其中P=2-(COO)C6H4CONHC6H5-nXn,X=H,2-Cl,4Br,2-CH3,3-NO2,2-OCH3,2,4-二氯,3-OH,n=1,2]的合成,并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果证明了配位是通过羰酸羟基原子和酰胺羰基氧原子进行的,含3分子配位水。  相似文献   

16.
本文报导了〔H6edta〕〔VⅢ(edta)(H2O)〕2·4H2O(edta4-=乙二氨基四乙酸根)配合物的合成及它的分子结构和晶体结构的测定.得出的具体分析结果如下:三斜晶系,P1—空间群,a=7.724(5),b=12.092(4),c=12.622(4),α=72.79(3)°,β=81.79(4)°,γ=73.80(4)°,V=1079.1(8)3,单位晶胞中的分子数为1,Dc=1.74g·cm-3,Do=1.72g·cm-3,μ=0.595mm-1,F(000)=539,在3°≤2θ≤55°的范围内共收集4268个衍射数据,对2238个独立衍射点,它的R和Rw值分别为0.048和0.029.其中〔VⅢ(edta)(H2O)〕-是一个七配位的近似面冠三方柱(C2v-MTP)体结构.由此可知具有非对称电子结构(d2)的VⅢ六齿配体的edta4-(=乙二胺四乙酸根)和作为第七个配体的水分子易形成七配位结构的配合物.  相似文献   

17.
硅基取代环戊二烯基二羰基铁负离子[η^5-RC5H4Fe(CO)2]^-(R=SiMe3,I;Si2Me5,Ⅱ)与铁碘化合物(η^5-C5H5)Fe(CO)2I反应,除得到新的Fe-Fe化合物外,还分离到另两种母体Fe-Fe化合物;桥连化合物(η^5,η^5-C5H4SiM32OSiMe2C5H4)[Fe(CO)2I]2(6)与铁负离子[η^5-C5H5Fe(CO)2]^-(Ⅲ)的反应,仅分离到各  相似文献   

18.
TmxY1—xAl3(BO3)4晶体生长和光谱特性   总被引:1,自引:1,他引:0  
用K2Mo3O10-B2O3作助熔剂,采用缓慢降温自发成核的方法,生长了稀土四硼酸盐晶体TmxY1-xAl3(BO3)4(简称TYAB),晶体尺寸为8×6×5mm3.对所获得晶体进行X射线结构分析,表明TYAB晶体属三方晶系,晶胞参数a=9.237,c=7.192.测定了该晶体室温下的红外光谱、反射光谱、激发光谱及荧光光谱,当用261nm波长激发时,可产生345nm(3P0→3H4)蓝紫色及450nm(1D2→3H4)蓝绿色的荧光发射  相似文献   

19.
报道了高价钨砷杂多酸盐[(C_4H_9)_4N]_21;[KAs_4W_40O_140(CrO)_2]、[(C_4H_9)_4N]_21[KAs_4W_40O_140Co_2]和[(C_4H_9)_4N]_21[KAs_4W_40O_140Mn_2]的合成,表征及其氧化性质.通过元素分析、磁化率、电子吸收光谱及e.s.r谱证明,标题化合物中取代元素Cr、Mn、Co的氧化态分别为5,3,3.合成化合物具有氧化性质,在甲苯中能将三苯基磷、苯乙烯及反-二苯乙烯氧化成氧化物.  相似文献   

20.
本文报道标题化合物[(bpy)_2Mn(μ-0)_2Mn(bpy)_2](ClO_1)_3·3H_2O(bpy=2,2'-bipyridine)的晶体结构重新测定的精确结果.该化合物的晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/c(No.14),a=1.3893(5), b=1.3987(4),c=2.4317(9)nm,β=103.61(3)°,U=4.598(2)nm ̄3,Mr=9.1,Z=4,D_c=1.618g·cm ̄(-3),μ=8.1cm ̄(-1),对4032独立可观察衍射数据进行修正,最后偏离因子R_F=0.069,结果表明,该双核化合物中的两个不同价态的锰(Ⅲ,Ⅳ)离子在晶体中完全可区分.本工作的结构数据与文献值有较明显的区别.  相似文献   

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