溶剂萃取法从氯化锌溶液中除铁(Ⅲ)

实验发现的协萃混合物[二(2-乙基己基)膦酸和2-乙基已基膦酸的煤油混合物]对于从氯化锌溶液中萃取铁(Ⅲ)具有相当高的选择性。本文主要研究了稀释剂、水相酸度、接触时间、温度及反萃剂浓度等参数对铁(Ⅲ)萃取和反萃取的影响。其最佳工艺条件为:水相酸度pH=0.5:萃取和反萃取温度为30～40℃;反萃剂盐酸浓度为6mol/L;萃取和反萃取级数分别为2～3级和3～4级。此外,测定了有机混合物的最大载荷(35.22g/L)及萃取剂的循环使用的效率同题。最后对协萃的机理进行了初步探讨,得出了协萃图,算出了协萃系数(R=3.82)。     

用南方离子型稀土矿制取混合稀土氯化物

本文研究了以液—液萃取法从离子吸附型稀土矿的(NH_4)_2SO_4浸出液中提取稀土的工艺条件,试验结果表明,对含RE_2O_33g/l的稀土浸出液,以P_(204)(二2-乙基已基磷酸)为萃取剂,以5N盐酸为反萃液最终的富集液可达到130g/l左右,此液经过浓缩蒸发可得到固体氯化稀土结晶。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)脂萃取铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的研究

本文研究了2-乙基己基膦酸单(2-乙基已基)酯(以下单称P507)以异辛醇为添加剂,从硫酸体系中萃取铜(Ⅱ),钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的机理确定了萃合物的组成及萃取平衡常数,并用红外光谱和核磁共振谱确证了萃合物的结构。对在P507中加入一定量的TBP萃取分离钴镍的条件进行了探讨     

二(2-乙基己基)磷酸萃取钐的研究

二(2-乙基己基)磷酸(简称P_(204)是一种酸性磷型萃取剂。本文采用P_(204)的正己烷溶液从盐酸体系中萃取钐,确定了其萃取机理和萃合物的组成,测定出表观萃取平衡常数;并用P_(204)的磺化煤油溶液对钐的萃取条件及负载有机相的反萃条件进行了筛选。实验表明:当起始水相的PH值等于3.86时,萃取率达99.54％,而采用2N盐酸进行二级反萃,反萃率高达99.68％。     

镍钼矿冶炼渣酸浸液的萃取争化及氧化亚镍的制备

用溶剂萃取的方法从镍钼矿冶炼渣酸浸液中回收镍并制备氧化亚镍粉末.研究结果表明:有机相中萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)的添加量、相比(即水与油的体积比)、萃取时间、料液的pH对镍萃取有显著的影响,温度对镍的萃取影响很小.最佳萃取工艺条件如下:萃取剂(PC-88A)体积分数为30%,相比为3:1,料液的pH为6.7,萃取时间为3 min,萃取温度为30℃,在此最佳条件下进行二级错流萃取,镍的萃取率为99.6%.反萃的最佳条件如下:相比为1:3,盐酸的浓度为2 mo1/L,反萃时间为3 min,在此最佳条件下,一级镍的反萃率为99.3%.用反萃得到氯化镍先制备草酸镍,然后煅烧,得到纯度达99%氧化亚镍粉末.     

用P507萃取分离钴及草酸反萃制备草酸钴

研究锂电池浸出液中钴、镍、锂的P507萃取分离方法,通过直接采用草酸反萃富钴有机相得到草酸钴产品.实验对含有53.8 g/L 钴的料液进行萃取.研究结果表明最佳萃取条件如下:有机相组成(体积分数)为25%P507+5%TBP+70%磺化煤油,萃取剂皂化率为70%,水相初始pH为3.5,常温下萃取10 min,有机相与水相的相比ψ(O)/ψ(A)为1.5:1.0,通过3级错流萃取,钴的萃取率达99.5%,锂和镍的萃取率仅为4.9%和3.1%:P507萃取分离钴、镍、锂过程的焓变分别为: -2.043,-0.812和1.586 kJ/mol;直接使用草酸反萃富钴有机相,得到分相良好的油一水一固3相,最优反萃工艺为:0.03 g草酸/mL富钴萃取剂,温度为40℃,ψ(O)/ψ(A)=1.0:2.5,钴的反萃率达99.5%,反萃后的萃取剂和水相均可再生循环利用.     

用二-2-乙基己基磷酸从盐酸溶液中萃取Th（Ⅳ）

用二-2-乙基己基磷酸(HDEHP)做萃取剂,Na2CO3做反萃剂,234Th为示踪剂,完成了从盐酸溶液中液-液萃取Th(IV)的实验研究。在不同萃取条件下(包括HDEHP和Na2CO3溶液浓度、震荡时间、有机相和水相比值等)对234Th百分萃取(或反萃取)作了一系列实验。发现,随HDEHP浓度的增加,234Th的萃取效率明显增加。当HDEHP的浓度≥20%时,234Th的萃取效率>97%;用Na2CO3溶液能有效地从有机相中反萃出234Th,当Na2CO3溶液的浓度≥0.5mol/L时,234Th的反萃效率>96%;反萃时,震荡周期长于4min时,两相能达到反萃平衡;随有机相和水相比值的增加,234Th的萃取效率也明显地增加,在合适的萃取条件下,有机相与水相比值≥4:1时,高达97%的234Th进入有机相。     

从菱锌矿氯化浸出液中萃取锌和镉——Ⅰ.萃取提锌过程

从主要含锌、镉、铁和铅的菱锌矿盐酸浸出液中选择性地萃取锌,提出了浸取-萃取-电积提锌的湿法炼锌过程。锌由75%(v/v)的磷酸三丁酯(TBP)-煤油溶液从浸出液中选择性地萃入有机相、负载的有机相分别用电解液和废电解液洗涤和反萃,反萃液可直接用于电解从而获得高纯的金属锌。     

HPMBP与P507对稀土元素协同萃取的溶剂效应

本文系统地研究了由1—苯基—3—甲基—4—笨甲酰基吡唑酮—5(HPMBP,HA)与2—乙基已基磷酸单2—乙基己基酯(P507,HL)所构成的AA类协萃体系在硝酸介质中以苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳为溶剂时对镨(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、铒(Ⅲ)、铥(Ⅲ)协同萃取时的溶剂效应。用斜率法分别测定了在上述四种溶剂中萃合物的组成;计算了萃取平衡常数;并根据正规溶液理论推算出镨、钕、饵,铥萃合物的溶解度参数;以及在不同有机溶剂中计算萃取平衡常数的半经验公式。从半经验公式中计算出的理论值与实验值基本符合,证明正规溶液理论对本体系是适用的。     

P_(507)自盐酸溶液中萃取铟的研究

本文研究了2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯HEH(EH)P从盐酸体系中萃取铟的性能,HEH(EH)P对铟的萃取能力随着酸度增大而减小,但反萃较D_2EHPA容易。斜率法证明萃取平衡反应为:用饱和法制得萃合物组成为InA_3。萃合物Hn(HA_2)_3与InA_3之间差别是由于有机相负载量增大引起的,In(HA_2)_3中的氢离子逐渐被金属离子所交换,最后形成饱和的萃合物InA_3。红外光谱和核磁共振研究表明:HEH(EH)P萃取铟的机理是阳离子交换反应,并与P=O键的配位作用。     

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

NaOH-Ca(OH)2分解独居石精矿的研究

为降低独居石分解工艺的加碱量,并提高独居石分解率,本研究在NaOH-Ca(OH)₂体系中对独居石精矿进行焙烧分解,采用XRD对焙烧产物进行物相分析,并结合焙烧矿中稀土元素在盐酸中的浸出率判断独居石分解效果.实验分别研究了NaOH添加量、Ca(OH)₂添加量、焙烧温度以及焙烧时间对独居石精矿分解的影响.结果表明,在NaOH-Ca(OH)₂体系中,独居石精矿分解的最佳工艺条件:NaOH添加量为25%,Ca(OH)₂添加量为20%,焙烧温度为800℃,焙烧时间为1.5h.该焙烧条件下独居石全部分解为稀土氧化物,浓盐酸对稀土浸出率可达到98%左右.与现有工业生产工艺相比,本研究工艺中碱添加量降低55%左右,独居石分解率提高2%左右.     

啤酒酵母水解提取混合氨基酸及稀土氨基酸配合物的制备

用酸解法(盐酸和硫酸)在有回流装置的反应器置恒温甘油浴装置的条件下水解啤酒酵母,制取混合氨基酸,与稀土化合物反应后,得到稀土氨基酸配合物,盐酸酸解法的特点是向水解液中加入稀土氧化物,中和大部分酸并用赶酸法除去余酸,硫酸酸解法的特点是直接用石灰乳中和水解液中的酸.     

水杨酸对稀土元素反相纸层析的研究

以水杨酸的三氯甲烷溶液、三氯甲烷－吡啶溶液和苯－罗丹明Ｃ水溶液为固定相，以不同深度的盐酸为展开剂，较系统地研究了３种固定相对镧、铈等１１种稀土离子的反相纸层析行为。实验表明，水杨酸的三氯甲烷－吡啶溶液对某些稀土离子具有良好的萃取性质，并能成功地分离两种或两种以上的混合物。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

D2EHMTPA萃取金（Ⅲ）的研究

研究了在盐酸介质中低酸度范围内，用二（２－乙基己基）单硫代磷酸萃取金（Ⅲ），其萃取性能随家度增高而增大。用等摩尔列和饱和法确定和饱和萃合物组成为Ａｊｒ３，ｉｒ和Ｈ１ＮＭＲ进一步论证了其反应机理为阳离子交换，Ｐ＝Ｓ键中的Ｓ原子参与配位。     

N,N-二苄基甘氨酸对稀土元素萃取分离性能的研究

以Ｎ,Ｎ－ 二苄基甘氨酸的乙醇 苯溶液和氯仿溶液为固定相,以不同浓度的盐酸和高氯酸为展开剂,用反相纸层析法研究了Ｎ,Ｎ－ 二苄基甘氨酸对１１ 种稀土离子的萃取行为．结果表明：氯仿溶剂固定相对Ｌａ３ ＋ 、Ｎｄ３ ＋ 、Ｅｕ３ ＋ 的萃取能力比在乙醇 苯混合溶剂中大;在高氯酸展开剂中较盐酸展开剂中的萃取能力有所减弱．     

La3+、Nd3+掺杂的TiO2纳米薄膜的制备及其光催化降解硝基苯的研究

以钛酸四丁酯为前驱物，无水乙醇为溶剂，盐酸为抑制剂，采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米光催化薄膜。为了提高TiO2薄膜的光催化活性，根据稀土离子特殊的电子层结构，对其进行了稀土离子的掺杂改性。通过薄膜样品的表面形貌测定和光催化降解实验，探讨了稀土离子掺杂的规律。实验结果表明：经过稀土离子掺杂的薄膜光催化活性有显著提高，La^3＋掺杂摩尔分数为0．5％时性能最好，Nd^3＋掺杂摩尔分数为0．35％时性能最好。     

稀土元素Eu络合物的合成及其抑菌性能

利用稀土元素Eu,以α-萘甲酸、β-萘甲酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸作为络合物的第1配体,以1,10-邻菲口罗啉作为络合物的第2配体,合成了4种稀土络合物:Eu(α-NMA)3phen.H2O,Eu(α-NAA)3phen,Eu(β-NMA)3phen.H2O,Eu(β-NAA)3phen.成品为固体白色干燥粉末,热稳定性较好.通过滤纸条扩散法对所合成稀土络合物进行了抑菌性能测定,发现稀土络合物较单纯的稀土离子及配体对不同菌株均表现较强的抑制作用,具广谱抗菌性能;采用滤纸片扩散法,对所合成的稀土络合物以及相应配体的抑菌能力进行测定并比较,Eu(α-NMA)3phen.H2O稀土络合物的最小抑菌质量浓度(MIC)和最小杀菌质量浓度(MBC)分别是:MIC12为43.5μg/mL,MIB12为87μg/mL.根据稀土元素在紫外激发下发荧光的原理,通过荧光倒置显微镜观察,对稀土络合物的菌体作用位点进行了初步的定位;利用电子扫描显微镜观察了络合物对菌体形态的影响,结果表明稀土络合物对菌体生长的抑制,可能是先破坏菌体的表面结构,包括细胞膜和细胞壁,进而进入细胞内部,影响细菌细胞的生命活动.