草酸法改性锰矿吸附去除溶液中的砷(Ⅴ)

采用正交实验研究了反应温度、反应时间、H2SO4浓度和KMnO4用量对草酸法改性锰矿吸附溶液中砷(Ⅴ)性能的影响.寻找出最佳反应条件:草酸用量2.0 mmol/g,高锰酸钾用量1.0 mmol/g,硫酸浓度1.0 mol/L,室温下反应60 min.吸附体系在25℃,pH=3.0和吸附剂质量浓度为0.5 g/L的条件下,草酸法改性锰矿与天然锰矿的饱和吸附量分别为20.12,4.15 mg/g,吸附能力提高了约5倍.     

废催化剂焙烧水浸渣中硫酸浸取钴的动力学研究

以废催化剂处理过程中得到的镍钴渣为研究对象,采用硫酸浸出镍钴渣,使钴和镍得到有效回收,并对硫酸浸出钴的动力学进行探讨。研究结果表明:搅拌速度为400～1200r/min时对钴浸出率的影响非常小,物料粒度、硫酸浓度和反应温度等因素对钴浸出率则有较大影响;当反应温度为80℃,反应时间为180min,原料粒度为(0.074～0.100)mm,H2SO4浓度为6mol/L,搅拌速度为800r/min,固液比为1:10时,钴的浸出率为94.2%,镍的浸出率则为93.5%;硫酸浸出镍钴渣的反应受产物层内扩散控制,表观活化能为16.34kJ/mol。     

新型铜络合催化剂用于羰基合成碳酸二甲酯的工艺过程

针对甲醇液相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯（DMC）工艺，研究开发了新型铜络合催化剂，对搅拌速度、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂浓度等影响因素进行了讨论。结果表明，在搅拌速度大于750 r／min、反应压力3．5 MPa、反应温度100—110℃、反应时间4—6 h，催化剂质量浓度在每毫升MeOH为0．15 g的条件下，生成DMC的选择性大于97％，甲醇的转化率可达24％，催化剂可回收使用。     

沉淀法回收对二甲苯氧化母液中Co、Mn催化剂

采用化学沉淀法回收对二甲苯(PX)氧化母液中的Co、Mn离子,分别采用草酸溶液和草酸与NaOH混合溶液使Co、Mn离子以草酸盐的形式沉淀分离出来.考察了草酸用量、反应温度、反应时间对Co、Mn离子回收率的影响.研究结果表明,草酸法回收时,适宜的反应条件为:草酸与(Co+Mn)离子摩尔比为1,反应温度40 ℃,反应时间60 min,在此反应条件下,Co、Mn离子的回收率分别为99.8%、99.2%.草酸与NaOH复合回收时,适宜的反应条件为:草酸与NaOH的摩尔比为1,草酸与(Co+Mn)离子摩尔比为1,反应温度40 ℃,反应时间45 min,在此反应条件下,Co、Mn离子的回收率分别为99.8%和99.9%.     

双醛NCC的制备及其对棉织物的抗皱性能

以高碘酸盐为氧化剂,研究纳米晶纤维素(NCC)在不同氧化条件(NCC与高碘酸盐质量比、NCC质量浓度、反应温度、反应时间以及反应pH)下的专一性氧化;利用专一性氧化得到的双醛NCC作为棉织物抗皱整理剂,研究不同条件(如交联固化温度和双醛NCC处理剂浓度)对棉织物折皱回复角的影响.双醛NCC制备实验结果表明,反应条件在pH 3.5,温度45,℃,反应时间4,h,NCC质量浓度0.6,g/L,NCC与高碘酸钠的质量比为0.5时得到的双醛产物的醛基含量最高.双醛NCC抗皱整理结果表明,双醛NCC处理棉织物的固化温度为170,℃,双醛NCC处理剂质量浓度为0.19,g/L时棉织物的抗皱性最佳.     

催化还原法从含碲硫酸铜母液中回收碲的工艺研究

采用催化还原法对含碲硫酸铜母液中的碲进行回收.研究结果表明:加入NaCl,NaBr和KI中任意一种物质后,SO2对硫酸铜母液中Te(Ⅳ)的还原速度显著加快;当反应温度为85 ℃,NaCl浓度为1 mol/L,SO2流量为40 L/h,反应时间为2 h时,Te(Ⅳ)的质量浓度从6.72 g/L下降到0.10 g/L,Cu2+的质量浓度从7.78 g/L下降为1.10 g/L,Te(Ⅳ)还原率为98.50%,Cu2+还原率为85.86%;在干燥还原产物中碲、铜和氯所占质量分数分别为52.60%、28.54%和15.24%;NaCl作催化剂时,还原产物中的碲以单质形态存在.     

采用SO2还原-扩散渗析法处理高铜高砷废水

采用SO2还原-扩散渗析法对高铜高砷废水进行铜砷分离,研究SO2流量、反应时间、反应温度和搅拌速度以及扩散渗析过程进水酸度、水流速、料流速对铜砷分离的影响.结果表明:在20 L高铜高砷废水条件下,当SO2流量为3 kg/h,反应时间为1 h,反应温度为室温,搅拌速度为800 r/min,进水酸度为5 g/L,水流速为400mL/h,料流速为400 mL/h时,铜砷分离综合效果最好,铜的分离率达94.71%,砷的分离率达95.63%.     

催化过氧化氢氧化茜素红褪色光度法测定痕量钴

基于pH=9.0的NH3-NH4Cl缓冲液中与T=40℃的条件下,Co(II)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了催化过氧化氢氧化茜素红褪色光度法测定痕量Co(II)新方法,对测量波长、试剂浓度、反应温度、反应时间及共存离子的干扰等条件进行探讨和选择.该催化褪色反应的速率常数k=2.70×10-4S-1,表观活化能E=96.79KJ/mol.Co(II)含量在0.50～5.2μg/L范围内符合比尔定律,其线性回归方程为㏒(A0/Ai)=0.0138CCo(II)(μg/L)–0.0003,r=0.9994,检出限为0.33μg/L(3Sb/k,n=11).本方法已成功用于叶绿素钴盐样品中Co(II)含量的测定,回收率为102.1～102.6%.     

乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。     

废旧锂离子电池正极有价金属的回收研究

采用柠檬酸-葡萄糖体系直接酸浸正极片来回收有价金属,探讨了柠檬酸浓度、葡萄糖用量、反应温度、反应时间和固液比对钴、锂浸出率的影响。结果表明,在柠檬酸浓度为1.5mol/L、葡萄糖与正极片质量比为1∶1、反应温度为100℃、浸出时间为3h和固液比为20g/L的条件下,钴、锂的整体浸出率达到98.0%。酸浸机理表明,钴离子和锂离子与柠檬酸阴离子的配位结合对提高钴、锂整体浸出率具有重要作用。沉淀原理表明,由于Li2CO3的溶度积常数较大,在有机酸体系中锂离子主要以配离子的形式存在而不会被碳酸根沉淀。     

用草酸在硫酸溶液中从中性浸出渣中还原浸出铟

The present study evaluates the reductive leaching of indium from indium-bearing zinc ferrite using oxalic acid as a reducer in sulfuric acid solution. The effect of main factors affecting the process rate, including the oxalic-acid-to-sulfuric-acid ratio, stirring rate, grain size, temperature, and the initial concentration of synergic acid, was precisely evaluated. The results confirmed the acceptable efficiency of dissolving indium in the presence of oxalic acid. The shrinking-core model with a chemical-reaction-controlled step can correctly describe the kinetics of indium dissolution. On the basis of an apparent activation energy of 44.55 kJ/mol and a reaction order with respect to the acid concentration of 1.14, the presence of oxalic acid was found to reduce the sensitivity to temperature changes and to increase the effect of changes in acid concentration. Finally, the equation of the kinetic model based on the factors under study is presented.     

Reductive leaching of indium from the neutral leaching residue using oxalic acid in sulfuric acid solution

The present study evaluates the reductive leaching of indium from indium-bearing zinc ferrite using oxalic acid as a reducer in sulfuric acid solution. The effect of main factors affecting the process rate, including the oxalic-acid-to-sulfuric-acid ratio, stirring rate, grain size,temperature, and the initial concentration of synergic acid, was precisely evaluated. The results confirmed the acceptable efficiency of dissolving indium in the presence of oxalic acid. The shrinking-core model with a chemical-reaction-controlled step can correctly describe the kinetics of indium dissolution. On the basis of an apparent activation energy of 44.55 k J/mol and a reaction order with respect to the acid concentration of 1.14, the presence of oxalic acid was found to reduce the sensitivity to temperature changes and to increase the effect of changes in acid concentration. Finally, the equation of the kinetic model based on the factors under study is presented.     

电位滴定法测定烟草中氯含量分析条件的探讨

为了快速测定烟草中的氯含量,以1%HNO3溶液为萃取剂,硝酸银标准溶液为滴定剂,采用电位滴定法测定烟草中氯含量.试验比较了提取剂用量、提取时间、搅拌速度、乙醇加入量、温度等对测定结果的影响.通过一系列实验,最终找到了电位滴定法测定烟草中氯含量的适宜条件。在此条件下,方法的标准加入回收率为90.8%～107.9%,RSD为0.54%～2.12%.该法准确、简便,可用于烟草中氯含量的测定。     

亚甲基蓝流动注射分光光度法测定水中微量ClO2

ＣｌＯ_2在污水处理和饮用水消毒中代替液氯已逐渐为人们所接受,但在ＣｌＯ_2的检测中关键的问题在于消除其他氯的含氧化合物的干扰,因此,准确、灵敏地测定在其他氯的含氧形态存在下微量ＣｌＯ_2是很有实际意义的。研究了用白亚甲基蓝(ＬＭＢ)作显色剂,利用反相流动注射法测定水中有Ｃｌ_2,ＣｌＯ-,ＣｌＯ-2,ＣｌＯ_(3)~-共存时低质量浓度的ＣｌＯ_2。结果表明:ＣｌＯ_2的线性范围为0～1.91ｍｇ/Ｌ,检测下限为0.028ｍｇ/Ｌ;氯气和次氯酸可用草酸作掩蔽剂消除,ＣｌＯ_(3)~-不干扰测定,ＣｌＯ_(2)~-的最大允许量是3.0ｍｇ/Ｌ。     

稳定性二氧化氯制备新工艺

介绍了氯酸钠酸性条件下用草酸还原,过碳酸钠为稳定剂制备稳定性二氧化氮新工艺,得出了最佳工艺条件。     

以盐酸为氯源不采用四氯化碳溶剂制备氯化橡胶

文中介绍了一种制备氯化橡胶的半水相新方法,其过程为先将固体天然橡胶溶解于四氯乙烯溶剂中,然后加入20%的盐酸和引发剂ABIN,边搅拌边滴加双氧水。利用盐酸与双氧水反应生成的氯气与橡胶反应生成氯化橡胶,产品为白色固体,根据反应条件的不同氯质量分数在10%～50%之间。该方法可以利用废盐酸为氯源,溶剂水循环利用,是一种清洁的氯化橡胶生产方法。     

Leaching kinetics of celestite in nitric acid solutions

In this study, strontium nitrate extraction from celestite in nitric acid solutions was investigated using the leaching method. The influences of acid concentration, solid-to-liquid ratio, stirring speed, and reaction temperature on the leaching of strontium from celestite concentrate were studied. The results showed that the leaching rate increased with increasing acid concentration, stirring speed, and temperature and decreased with increasing solid-to-liquid ratio. The particle size was fixed in all of the dissolution experiments. The results showed that the stirring speed and the temperature were the most influential parameters with respect to the leaching process. The kinetic model best fit control by diffusion through the product layer. The activation energy of the dissolution celestite in nitric acid solutions was calculated to be 42.22 kJ/mol.     

反应结晶法制备微粉化萘普生的研究

采用反应结晶法对萘普生进行微粉化实验研究。系统考察了温度、搅拌速度、盐酸滴加速度、药物浓度和酸溶液体积用量对反应结晶颗粒的形貌和粒度的影响。实验结果表明在温度15℃,搅拌速度1500r/nim,盐酸溶液滴加速度0.5mL/min,药物浓度0.02mol/L,盐酸溶液体积10mL,可制得微粉化六边形片状萘普生药物颗粒,且产物的粒度和形貌可控。产品的XRD、IR分析表明结晶过程对产物的晶形与化学性质均不产生影响。     

Sulfuric acid leaching of high iron-bearing zinc calcine

Sulfuric acid leaching of high iron-bearing zinc calcine was investigated to assess the effects of sulfuric acid concentration, liquid-to-solid ratio, leaching time, leaching temperature, and the stirring speed on the leaching rates of zinc and iron. The results showed that the sulfuric acid concentration, liquid-to-solid ratio, leaching time, and leaching temperature strongly influenced the leaching of zinc and iron, whereas stirring speed had little influence. Zinc was mainly leached and the leaching rate of iron was low when the sulfuric acid concentration was less than 100 g/L. At sulfuric acid concentrations higher than 100 g/L, the leaching rate of iron increased quickly with increasing sulfuric acid concentration. This behavior is attributed to iron-bearing minerals such as zinc ferrite in zinc calcine dissolving at high temperatures and high sulfuric acid concentrations but not at low temperatures and low sulfuric acid concentrations.     

电镀方法制备锡铅焊料凸点

介绍了利用甲磺酸锡铅合金镀液制备电镀凸点的工艺过程,讨论了影响电镀质量的工艺参数：表面光亮度、分散及覆盖能力、沉积速率等．研究发现,电流密度Dk与最低搅拌转速密切相关．在相同的时间里,Dk越大,镀液的分散能力越稳定,合金的沉积速率也越高．在甲磺酸质量分数、Dk一定的条件下,适当地提高搅拌转速有利于改善凸点的电镀质量．对电镀凸点的剪切强度测试表明,电镀缺陷产生的微孔洞将会显著降低凸点的剪切强度．