热导式自动量热计的研制及其性能测试

1.按照Tian—Calvet量热计的基本原理,研制了一台“热导式自动量热计”.本文报导仪器的详细结构及其工作原理.2.用电能标定了量热计的“热量常数”K和“时间常数”τ:K=Q/A=W/△_0=(1.887±0.003)×10~(-3)卡/毫米~2τ=A/△_0=6.30±0.01分测试的结果证明,量热计的性能完全符合Tian氏方程的要求.由此可见,量热计的设计是正确的,结构是合理的,能够正常工作.3.量热计具有较高的灵敏度.对于10卡左右的热量,相应的峰面积约为5000平方毫米;0.01卡/秒左右的放热速度,相应的峰高约为60毫米.这样大的峰高和峰面积是可以准确测定的.测定值的相对误差不大于0.5％.4.测定了CO_2在KOH溶液中的克分子吸收热Q_p=27.0±0.3千卡/克分子,测定值的标准误差约为1％,并与文献值较好地符合.     

有机化合物纯度的量热测定

描述了用自动绝热量热计测定有机物质纯度的原理、装置和实验数据处理方法。所用量热计曾用量热标准物质标定,验证了其可靠的工作性能。为加速样品的熔化,改进了原量热计中的样品容器,其主要特点是加热器均匀地分布在量热容器中。用一些多元醇的纯度测定为例说明了纯度分析时各种实验数据的处理方法。     

半导体量热学——Ⅱ半导体多用量热计的研制

本文通过半导体多用量热计的研制和实验工作,证明了半导体致冷与量热学相结合的有效性。本量热计采用了我们自己设计制造的半导体恒温槽和温差电传感器。恒温槽使用温度范围为0℃～60℃,传感器监测温差的灵敏度为25μv/0.001℃。本量热计既能以绝热法操作,也能以环境等温法操作。测试精度为0.06%左右。在前一种情况下,用水来标定量热计,所得结果为C_p(25℃)=0.9981±0.0030Cal/g·℃;在后一种情形下,用Kcl来标定,得▽H(200H_2O·298.15k)=17.556±0.011KJ/mol。所得结果与1974年IUPAC的推荐值非常符合。     

热动力学研究(Ⅺ)——苄基氯与醋酸钠反应的动力学研究

根据不等浓度二级反应的无量纲参数法,应用热导式自动量热计,研究了苄基氯与醋酸钠在30℃时的反应动力学.测定了反应的速度常数.讨论了溶剂和催化剂对反应速度常数的影响.     

吸附量热法研究NH_3在ZSM-5分子筛上的吸附热

气-固吸附热是与气-固相互作用的强度和性质相联系的重要参数,它从能量角度反映固体表面的均匀性、酸碱性等,可为吸附模型、吸附机理和吸附动力学提供信息,并可为催化剂的选择、改进和开发提供依据.吸附热的测定方法主要有吸附等温线法、热脱附法和量热法,其中,量热法是利用气-固吸附量热装置直接测定吸附过程的热效应,具有方便、可靠、准确等特点. 本文利用RD-1型量热计的主体,建立了一套气-固吸附量热装置.采用自制的标定管和样品管进行标定和测试.热效应经量热主体检测后,通过RD-496微伏放大器和CR3A微机直接放大处理.吸附量采用容量法测定,吸附前后平衡压力由硅油压力计测得,通过膨胀系数法计算吸附量.标定结果与文献值比较,证明所建立的气-固吸附量热     

量热法研究氯化钆与甘氨酸配位反应的热化学性质

应用具有恒温环境的反应量热计,分别测定了[GdCl3·6H2O(s)+3Gly(s)](Gly代表甘氨酸)和配合物Gd(Gly)3Cl3·3H2O(s)在2mol·L-1HCl溶液中的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,可计算得到六水氯化钆和甘氨酸配位反应的反应焓ΔrHmθ(298.15K)=-9.471kJ·mol-1,并估算出配合物Gd(Gly)3Cl3·3H2O(s)在298.15K时的标准生成焓ΔfHmθ(298.15K)=-3629.67kJ·mol-1.     

高性能绝热量热系统的开发

在 8 0～ 4 0 0K自动精密绝热量热装置的基础上 ,利用美国惠普公司制造的AGILENT 34970A及配套模块 ,对绝热量热测试过程的加热和绝热控制、能量和温度测量等实现了全过程的自动控制 .热平衡判据、温度测量、绝热控制、热容数据的计算和处理、结果显示和打印均由计算机自动完成 .开发的系统结构紧凑 ,性能稳定 ,操作方便 ,用量热标准物α-Al2 O3标定 ,与美国标准局数据比较 ,相对误差小于± 0 .35 % .     

热籽感应加温治疗大鼠乳腺原位移植性乳腺癌

为了评估热籽感应加温治疗大鼠原位移植性乳腺癌的治疗效果,采用74只乳腺皮下接种Walker-256乳腺癌肿瘤细胞的Wistar大鼠随机分为C组(空白对照组,14只),M组(磁场对照组,13只).T组(热籽对照组,13只),H组(加温治疗H1组,16只;H2组,16只).H1组,43～45℃常规热疗30min;H2组,50～55℃热切除治疗10min.加温治疗后即刻、治疗后12和24h各组均处死2只大鼠行常规病理检查及Bax、Bcl-2、PCNA的免疫组化检测.测量大鼠肿瘤体积并观察长期生存.结果表明,肿瘤侵入乳腺组织,热疗后肿瘤组织出现坏死及凋亡形态改变,肿瘤生长受到抑制.H1组Bax表达增加,Bcl-2表达下降.H1组、H2组PCNA表达下降与3个对照组比较有显著性差异(P<0.05).H,组、H2组与3个对照组相比,生存期明显延长(P<0.01),H1组与H2组相比无显著性差异(P>0.05).由此得出,2个温度组热籽感应加温治疗对大鼠原位移植性乳腺癌的疗效相当.     

水合氯化镧LaCl3·7H2O的热脱水分析研究

制备了水合物氯化镧,用化学分析和在氩气气氛下TG-DSC(热重-差式扫描量热法)联用的热分析研究,以及X射线粉末衍射表征,确定水合氯化镧的组成为LaCl3.7H2O.其在氩气气氛下的热分解脱水反应可以分解成四个,分别在50.0~119.3℃,119.3~165.3℃,165.3~197.4℃,197.4~237.8℃的四个温度段内,每一步的失水数分别为1H2O,3H2O,2H2O及1H2O.     

SBS-g-MMA的合成及热降解动力学分析

将甲基丙烯酸甲酯(MMA)与SBS接枝共聚制得SBS-g-MMA接枝共聚物.利用热分析法研究了该共聚物在升温速率为10 K·min-1的N2气、O2气气氛中的热降解过程与热降解动力学.确定了SBS-g-MMA在N2气气氛下的热降解过程分2步完成,第1步热降解温度为530～720 K,第2步热降解温度为 720～830 K;在O2气气氛下的热降解过程分3步完成,第1步热降解温度为477～597 K,第2步热降解温度为597～714 K,第3步热降解温度为714～774 K.在N2气气氛下的热降解过程的平均活化能Ea=376.27 kJ·mol-1,微分机理函数f(α)=(1-α)[-ln(1-α)]-2/3,指前因子lnA=73.029,积分机理函数g(α)=[-ln(1-α)]3,指前因子lnA=64.220;在O2气气氛下的热降解过程较为复杂,实验结果不明确.     

用于高温高压剪切流场的Gardon计研制

传统Gardon计一般为薄壁康铜片结构,通常应用于辐射热流的测量。当应用在高压对流环境中,存在承压能力不足、受对流加热不均匀性影响的问题。从Gardon计基本原理出发,以数值仿真分析了康铜箔厚度对传热特性的影响,推导了对流环境测量误差与对流换热系数和灵敏度系数的明确显式关系;并利用数值计算验证了其正确性。根据理论分析,设计并研制了适用于电弧风洞流场的Gardon计和复合型热流传感器,后者集成了Gardon计和水卡计的功能,可同时用两种方法测量表面热流。标定实验结果显示,传感器样件均具有较好的线性度(小于1.5%)和时间常数,水卡计经固定系数修正后与标准热流相对误差小于3.7%,当戈登计受对流换热影响较大时,可为其提供参考。     

材料热释放速率的试验分析

材料的热释放速率是决定火灾危害的关键因素.为系统了解热释放速率的性质以及与其他参数间的关系,从锥形量热计的耗氧原理出发,详细阐述了热释放速率的计算,利用锥形量热计研究了几种有代表性的材料分别在不同的辐射能量下的热释放速率.结果表明,热辐射能量与热释放速率成线性的变化规律,与点燃时间开方的倒数成线性关系.     

准稳态理论测量融解热及比热容的实验研究

基于准稳态理论，建立了准稳态量热器，可用于常压下250～400K物质的融解热、固相和液相比热容的实验测量．利用量热学中测定比热容的标准物质正庚烷对量热器进行了标定，用标定后的量热器测量了水的比热容，用于检验量热器的准确性和可靠性，测量结果与文献值比较偏差不大于1％，利用文中建立的准稳态量热器，测量了石蜡的融解热、固相及液相比热容，这些数据可用于空调冷凝器蓄热系统的设计和计算。     

L-蛋氨酸缩邻香草醛Zn(Ⅱ)配合物对S .Pombe作用的热动力学研究

目的合成L-蛋氨酸缩邻香草醛Zn(Ⅱ)配合物,并通过微量热法研究配合物对S.Pombe的作用。方法以L-蛋氨酸、邻香草醛和氯化锌为原料合成了L-蛋氨酸缩邻香草醛Zn(Ⅱ)配合物,利用红外光谱、紫外光谱和元素分析等分析方法进行表征。于32℃条件下,采用微量热法测得不同浓度配合物作用下S.Pombe的生长热曲线(P-t),研究其最大产热功率P_(max)、生长速率常数k、传代时间tG、抑制率I等热动力学参数与配合物浓度c的定量关系,以及配合物的半抑制浓度IC50。结果随配合物浓度c的增大,S.Pombe的最大产热功率P_(max)呈直线递减趋势,生长速率常数k减小,传代时间tG增大,配合物的抑制率I增大,其半抑制浓度IC50为0.091 1g·L-1。结论该配合物对S.pombe生长有良好的抑制作用。     

微桥量热计测量铝薄膜热容

用表面硅微加工工艺研制了一种用于薄膜热容测量的新型微桥量热计,热性能测试与分析表明,微桥量热计温度响应快,温度均匀性较好,采用脉冲量热法,通过测量量热计的热功耗、瞬态温度以及稳态热功耗,可计算量热计和样品薄膜的热容．在真空中300～420K测量了40～1150nm厚的Al薄膜热容,并测量了样品的贡量,获得了样品的比热容,1150nm厚的Al薄膜比热容与Al体材料比热容的文献值吻合较好．随着厚度的减小,Al薄膜的比热容增强,这种现象在高温时更为显著．     

基于AT89C51的金属材料电阻率测量仪

以AT89C51微处理器为核心组成智能型微电阻测量仪．该仪器依据四探针法原理,采用高稳定度的恒流源电路,低漂移、低噪声的直流放大器电路和自动量程转换电路构成测量回路．恒流源采用深度负反馈技术,其稳定度、电压调整率和温度漂移分别小于0．1％,0．1％和0．05％／℃．采用了分时测量、共同一测量回路的自校准方法,高稳定恒电流分时通过待测试样和内置标准电阻,电压测量回路的输入阻抗高达20MΩ以上,消除了试样接触电阻的影响．通过对高精度标准电阻器组BZ-3的检测表明,全量程中的最大非线性误差为0．12％,对各种标号的漆包线的测量误差小于0．5％,对金属试样在腐蚀液体中的腐蚀情况能进行动态监测,对大试样粉末冶金样品的微小电阻也能进行精确的测量     

谷物燃烧热的测定研究

实验采用氧弹式量热计测定了4种谷物的燃烧热值.用苯甲酸作为标准物质;在室温25℃、氧气压力2.4 MPa左右、样品量1 g左右的条件下,进行燃烧实验.用雷诺图校正法对实验数据进行处理,得出谷物燃烧前后系统温度的变化值,进而计算谷物的燃烧热.利用量热法对谷物的燃烧热进行测定,原理可靠,仪器简便,操作简单.实验结果表明大米燃烧放热最少,小麦燃烧放热最多.     

木材中水分分离热的测定

<正>一、前言 处于干燥过程的含水木材需要外界不断地吸取热量,准确地测定这种热量,对于计算木材干燥的热效率和木质材料的加工有重要意义。由于木材中水和木材的结合状态与木材的含水率有密切的关系,因此测定木材中水份脱离时所吸收的能量,对于研究木材和水的结合状态也有一定的价值。     

泡沫石墨作为相变储能材料填充物的研究

以石蜡为相变材料、泡沫石墨为支撑结构,文章利用泡沫石墨的多孔吸附特性,采用多次真空灌注方法制备了泡沫石墨/石蜡复合相变储热材料。采用Hot Disk热常数分析仪和差示扫描量热分析(DSC)对复合相变储热材料的热性能进行了表征。结果表明,石蜡充分吸附到泡沫石墨的蜂窝状微孔中,泡沫石墨的填充极大地强化了相变材料的导热能力;复合相变储热材料的相变温度与石蜡相似,其相变潜热与基于复合材料中石蜡含量的潜热计算值相当。设计了储能过程实验,并与纯石蜡试件进行了对比;储热性能测试结果表明,复合相变储热材料的储热速率比纯石蜡有了极大的提高。     

典型固体可燃物燃烧特性的实验研究

选择具有代表性的聚甲醛丙烯酸甲脂和松木两种材料，采用基于耗氧原理的燃烧热释放速率测量方法，在不同的外加热流密度作用下利用锥型量热计系统对固体可燃物的热释放速率进行测量；分析了外加热流密度对固体可燃物热释放速率、燃烧产物中CO2的浓度和烟气的温度的影响；发现固体可燃物的燃烧放热过程与它们本身的结构特性密切相关，外加热流密度对固体可燃物的热释放速率有很大的影响。