无溶剂室温研磨合成-N,N′-二芳基-2-硝基-1,4-苯二氧基二乙酰胺

在无溶剂条件下, 2 硝基 1,4 苯二氧基二乙酰氯与各种芳胺在室温下研磨可快速反应得到N,N′ 二芳基 2 硝基 1,4 苯二氧基二乙酰胺(Ⅱa~Ⅱl). 该法与传统的溶液法相比具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高和后处理简单等优点.     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-芳基-1，3，4-嘌二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90．1％;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州（水合肼）=85％的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79．7％;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90．6％;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88．2％．通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征．     

氧气液相催化氧化4-硝基甲苯- 2-磺酸制取4,4,''''-二硝基二苯乙烯-2,2''''-二磺酸反应机理初探

探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4-硝基甲苯-2-磺酸制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反应机理,发现4-硝基甲苯-2-磺酸在碱作用下发生离子化生成4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子,然后被活化的分子氧氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤.金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基和催化4-硝基-2-磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基,最终生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸.     

富勒烯（C60／C70）与N，N，N′，N′-（对甲基苯）-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征

用激光光解方法研究了富勒烯(C60／C70)与N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4’-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征．通过观察在近红外区瞬间吸收带，富勒烯(C60／C70)激发三线态，富勒烯(C60／C70)阴离子自由基和N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚阳离子自由基的出现，测定了在苯腈溶液中从N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚到富勒烯(C60／C70)激发三线态的量子转化产率和电子转移常数。     

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

用电化学和表面增强拉曼散射(SERS)光谱方法研究了2，6-二甲基4(3-硝基苯基)-3，5(二甲酸二乙酯基)-1，4-二氢吡啶(NIT)的电化学反应机理．发现当电位正于1．0V时，NIT开始氧化，失去2个电子和2个质子，形成吡啶衍生物．当电位负于-0．25V时，该吡啶衍生物被还原．但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应．     

1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷的合成

以癸二酸为原料,经过酯化、肼解及乙酰化3步反应合成N,N′-二乙酰基癸二酰二肼;再在N,N′-二乙酰基癸二酰二肼与三氯氧磷的摩尔比为1：10,三氯氧磷5mL,POCl3与CH3CN的体积比为1：8．在此条件下反应4h,水解72h,得到1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷,产率为82％。     

含邻苯二甲酰亚胺基的新型胺基甲酸乙酯的合成

以碳酸钾为缚酸剂，4-硝基-邻苯二甲酰亚胺与五种卤代试剂在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中回流反应3h．生成相应的N-取代-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺(1)，产率为46．4％～92．5％，硝基物在盐酸体系40℃下经氯化亚锡还原，得到N-取代-4-氨基，邻苯二甲酰亚胺(2)，产率为29．6％～92．2％，氮气保护条件下，2与乙醇在固体光气作用下生成(2-取代-1，3-二酮-2，3-二氢-1H-异吲哚-5-)-氨基甲酸乙酯(3)，3的产率为67％～92％．各化合物的结构均经^1H-NMR、IR、元素分析和FAB-MS证实。     

N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐合成工艺的研究

以2-二乙基胺乙基氯为原料，与α-萘胺在干燥苯作溶剂的条件下反应得化合物（Ⅰ），化合物（Ⅰ）再与草酸反应生成了N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐（Ⅱ）。化合物通过数字熔点仪和红外光谱分析仪对其纯度和结构作初步确定，同时对化合物的一些指标做了初步的测定。     

4(5),4′(5′)-二烷基二苯并-21-冠-7的合成

在PPA存在下，长链羧酸与二苯并-21-冠-7进行烷酰化反应，制得了4(5)，4′(5′)-二烷基二苯并-21-冠-7(1a～c)，随后用黄鸣龙法还原成标题化合物2a～c．它们均经元素分析，红外光谱，核磁共振氢谱和质谱进行了表征。     

N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了N．N’-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨席夫碱及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)的配合物．用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征．对席夫碱配体还进行了^1H NMR和MS表征,给出了化合物可能的空间结构。