气相色谱法测定蔬菜中残留的甲氰菊酯农药

文章对蔬菜中甲氰菊酯农药残留测定的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。采用乙腈振荡提取、Strata FL-PR Florisil(1000mg/6mL)固相萃取柱净化、浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测。蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0μg/mL时,添加回收率为97.3%~100.1%,相对标准偏差为1.59%~2.36%。     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

固体热解-塞曼原子吸收光谱法用于粉煤灰样品中汞的快速测定

建立了一种基于固体热解-高频偏振塞曼效应背景校正技术的原子吸收光谱快速测定粉煤灰样品中总汞的方法。对样品基体、取样量、气体流量、记忆效应等实验影响因素进行了研究,在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为3.2%~3.8%(峰面积)和5.2%~6.9%(峰高),检出限为0.002 0μg·g-1(3σ),加标回收率为94.2%~98.5%。采用本方法测量3个粉煤灰实际样品和3个国家土壤标准物质,并与冷原子吸收测汞仪法进行对照,t检验结果表明两种方法间无显著性差异。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测粉煤灰样品中的汞含量。     

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用(IC-MS)技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.     

RP-HPLC和麝香草酚法检测硝酸盐氮的比较

针对处理后的城市污水,分别进行了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)和麝香草酚法的硝酸盐氮检测试验,并结合检测原理对比研究了2种方法的线性范围、检出限、平行偏差、方法偏差、检测时间和试剂消耗等。结果表明:RP-HPLC的线性范围在2.00~25.00mg·L-1之间,线性相关系数(R2)为0.999 93,检出限为0.001mg·L-1,样品的平行偏差在0.01%~0.33%之间,检测时间为4min,使用了3种药品;麝香草酚法样品的平行偏差在0.83%~12%之间,检测时间为6min,使用7种药品;RP-HPLC相对于麝香草酚分光光度法的方法偏差在-6.3%~8.3%之间。     

稀硝酸处理-高频红外碳硫仪法测定石墨矿中固定碳研究

建立了稀硝酸处理样品,高频红外碳硫仪测定石墨矿中固定碳的方法.通过探讨样品称样量、酸的选择、灼烧温度、助熔剂加入量等条件对实验结果的影响,优化并确定了最适宜的样品预处理条件.经过国家一级标准物质验证,该方法检出限0.001 2%,精密度为0.64%~4.54%,相对误差-0.34%~0.21%,测定范围为:0.20%~25.00%.     

高效液相色谱法测定饮用水中苯并芘研究

为准确测定饮用水中苯并芘的含量,采用高效液相色谱—荧光检测器分析,采用液液萃取方法对样品进行前处理。分别改变流动相、荧光检测器波长、流速等参数,在优化检测参数条件下,苯并芘在0~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率为78.6%~89.4%,精密度为2.5%~5.1%,效果良好,适用于饮用水中苯并芘的定性定量测定。     

液相色谱法测定白酒中的安赛蜜

建立了高效液相色谱法测定白酒中的安赛蜜的方法,采用二极管阵列检测器检测,以乙酸铵-甲醇为流动相。实际样品的方法回收率在84.4%~99.92%之间,相对标准偏差在1%以下,本实验的方法简单、灵敏,可用于白酒中安赛蜜的检测。     

ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝

电感耦合等离子发射光谱用来检测粉条、粉丝中铝含量。方法：样品经干法消解后,用ICP-OES进行测定,结果：方法最低检出限为0.0033μg/ml;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系,线性方程：y=34368x＋10674,相关系数R2=0.9994,回收率在98.6%～101.8%之间,测定结果相对标准偏差为0.0648～0.9491。测定的粉丝、粉条中,最高测定值达351mg/kg。结论：本方法操作简便、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电催化剂的制备与表征

通过电化学方法 ,在碳载体表面沉积了纳米Pt及纳米Pt WO3 表面电催化剂。运用循环伏安和扫描电子显微镜技术对催化剂电极进行了表征。结果表明 :电沉积的碳载Pt电催化材料是粒度均匀的纳米颗粒。碳载Pt WO3 电催化材料是由纳米颗粒组成的柱状结构 ,直径均匀 ,定向平行排列 ,具有很大的比表面积     

碳载纳米Pt及纳米Pt—WO3电催化剂的制备与表征

通过电化学方法，在碳载体表面沉积了纳米Pt及纳米Pt—WO3表面电催化剂。运用循环伏安和扫描电子显微镜技术对催化剂电极进行了表征。结果表明：电沉积的碳载Pt电催化材料是粒度均匀的纳米颗粒。碳载Pt—WO3电催化材料是由纳米颗粒组成的柱状结构，直径均匀，定向平行排列，具有很大的比表面积。     

乙醇在碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电极上的催化氧化

将纳米Pt/玻碳和纳米Pt -WO3 /玻碳电极应用于乙醇的电催化氧化 ,发现所制备的催化剂电极具有较高的电催化活性。探讨了乙醇在这些电催化电极上的循环伏安曲线中各个峰产生的原因     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、 气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量.结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C24～C34的高级脂肪伯醇混合物,其中C28烷醇超过75%,总醇为95%.     

GC、GC/MS分析多廿醇的化学组分与结构

采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量。结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C₂₄~C₃₄的高级脂肪伯醇混合物,其中C₂₈烷醇超过75%,总醇为95%。     

用气相色谱最佳分离条件的特征值rt0／β确定GC／MS的操作条件

作者从理论和实践上证明了在检测器、载气及色谱柱参数不同的条件下，通过改变死时间ｔ０和升温速率ｒ，保持特征值ｒｔ０／β不变，能达到气相色谱图与气质联用仪总离子科一致的。     

乙醇在碳载纳米Pt及纳米Pt—WO3电极上的催化氧化

将纳米Pt／玻碳和纳米Pt—WO3/玻碳电极应用于乙醇的电催化氧化，发现所制备的催化剂电极具有较高的电催化活性。探讨了乙醇在这些电催化电极上的循环伏安曲线中各个峰产生的原因。     

离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素

本文采用离子阱时间串联质谱法测定食品中氯霉素残留.样品经混合溶剂提取,C18小柱结合硅胶柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC/MS/MS测定.本法准确、稳定,检测灵敏度可达0.1 μg/kg.     

GC、GC/MS分析香水百合香精的化学成分

香水百合是名贵花卉之一，开花时释放浓郁的香气，香气来源于花蕊。用丙酮萃取云南斗南产桃红色系的阿卡波特（acapulco）香水百合花蕊，萃取液经无水硫酸钠脱水及水浴浓缩，静置分层后，分离得粗精油。粗精油约占花蕊质量的6．0％。用HP4890D气相色谱仪，长50米的弹性石英毛细管柱进行分离，得90多种组分。再用相似条件上KYKY—QP1000A气相色谱／质谱联用仪进行组分定性分析，获得香水百合香精的气相色谱／质谱分离条件及20多种组分的质谱定性数据。