阳极伏安法测定儿童头发中铅元素的含量

应用阳极伏安法，在0．1mol／L KNO3底液中(用Na2SO3除氧)，以玻碳电极为工作电极，测定了儿童头发中铅元素的含量．在选定的实验条件下，铅的浓度在0．05～263μg/ml范围内与峰高成线性关系，样品测定结果表明，方法简便，抗干扰能力强，重现性较好，结果准确可靠。     

SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.     

南祁连盆地三叠系烃源岩有机地球化学特征

通过系统的野外剖面测量和样品采集, 并运用岩石热解、有机碳测试、干酪根分析、镜质体反射率、饱和烃气相色谱、透射光照射等技术进行室内样品测试, 综合评价了南祁连盆地三叠系碳酸盐岩和泥岩露头样品的有机质丰度、类型和成熟度, 探讨了有机质的原始沉积环境和生源特征。结果表明: 尕勒得寺组(T₃g)属于好烃源岩, 有机质类型为Ⅰ~Ⅱ型, 大加连组(T₂d)为Ⅱ~Ⅲ型; 有机质演化程度高, 处于高?过成熟阶段; 碳酸盐岩和泥质岩沉积环境分别为海陆过渡相和陆源为主; 碳酸盐岩与泥岩有机质生源分别为生物降解的水生生物和陆生生物。     

聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和色氨酸

采用滴涂法和电聚合法制备聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究扑热息痛和色氨酸在修饰电极上的电化学行为,据此建立一种扑热息痛和色氨酸同时测定的电化学方法.实验结果表明,该修饰电极对于扑热息痛和色氨酸的电化学反应具有良好的催化性能.利用差分脉冲伏安法测定,扑热息痛和色氨酸在1.0～530μmol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.993.信噪比为3时,扑热息痛和色氨酸检出限分别为0.4μmol/L和0.1μmol/L.将该方法用于实际样品分析,回收率为95.2%～105.8%.     

化学发光法测定水产品中链霉素残留

建立了水产品中链霉素残留的化学发光检测方法,最佳条件为:样品用100 g/L三氯乙酸提取后,经C18固相萃取柱净化,以0.1 mol/L NaOH调pH,5×10-4mol/L鲁米诺,5×10-4mol/L高碘酸钾,1×10-9mol/L锰离子为发光体系进行测定,在0.1~5 mg/L范围内,链霉素浓度与发光强度呈现良好的线性关系(r2=0.998 3),以三倍信噪比计算,检出限为0.05μg/g。该方法适用于测定经过前处理的水产样品(虾、鲫鱼和牙鲆)中链霉素的残留,准确度及精密度符合检测要求。     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢含量

用碳酸钠-碳酸氢钠吸收环境空气中氯化氢(HCl),离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中HCl含量.在最佳条件下本方法的线性范围为0.25-6.00μg /ml,检出限为0.02μg Clˉ/ml,工作曲线的回归方程为Y=-3.199 + 16.67 Cl-(μg /ml),r = 0.9992, 相对标准偏差≤2.62%,标准回收率9.44～98.6%.该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于环境空气中低含量HCl的测定.     

硝酸消化直接测定蔬菜中微量氟的离子选择性电极法

研究了用硝酸消化处理蔬菜样品,直接在含硝酸的总离子强度调节混合液(TISAM)中测定氟的离子选择性电极法.该方法线性范围为1.00×10-6～1.00×10-2mol/L,检出限为13.5μg/L,操作简便、快捷,测定结果比较满意.     

分光光度法测定豆浆中的铝含量

用分光光度法测定了豆浆中的铝含量.利用高温灰化法对样品进行前处理,Al3+在乙酸-乙酸钠缓冲介质中与络天青S及十六烷基溴化铵反应形成蓝绿色的三元络合物.在波长620nm处有最大吸光度,其回归方程为Y=0.10078X-0.00653,相关系数r为0.99912,测量7次,摩尔吸光系数SD为0.0095,k为1.8187×104L/mol·cm,检出限m为0.004709μg,铝含量在0.00～0.610μg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系.样品1的回收率为97.28％～99.53％,样品2回收率为94.43％～97.81％,样品加标回收率比较理想,远远低于规定标准,故可以放心饮用豆浆.     

利用壳聚糖修饰电极测定铁和铅

利用共价键合的方法将壳聚糖修饰到玻碳电极表面,制备出对铁、铅具有良好响应的壳聚糖修饰电极(CTS/GC),并研究了修饰电极对铁、铅的响应机理和测定条件. 结果表明,在1.0 mol/L的HCl底液中,铁和铅的溶出峰电流与浓度在0.001 mg/L～0.100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法的相对标准偏差小于2%. 将该法用于样品中微量杂质铁的测定,取得满意结果.     

高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒

建立一种用分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.在柠檬酸介质中,根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒(Ⅴ).研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响,同时测定表观活化能及表观速率常数,并绘制工作曲线,确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消化分别处理红薯、黄瓜和雪莲果,利用分光光度法进行测定.实验结果表明,测定波长为583 nm,在柠檬酸介质中,钒对高碘酸钾氧化甲基紫具有强烈的催化作用.最佳实验条件:0.2 mol/L的柠檬酸3.0 mL,2×10~(-2)mol/L的高碘酸钾2.5 mL,1.0×10-4mol/L的甲基紫3.0 mL,反应温度为90℃,反应时间为10 min,方法的检出限为1.98×10~(-2)μg/mL,线性范围为0-1.0μg/(25 mL),催化反应的表观活化能为10.097 kJ/mol,表观速率常数为1.625×10-3s~(-1).利用微波消化法处理样品具有更高的精密度.实验测得的样品的含量均未超过120 mg/kg,样品中钒(Ⅴ)含量均合格.     

土壤中碳酸钙和有机碳测定的一种新方法

利用阿曼苏丹国的一千多个土壤样品,对土壤中碳酸钙和有机碳测定的实验方法进行了研究。发现实际碳酸钙的含量可由“亚稳态”时碳酸钙含量乘以适当的因子代替,从而大大提高了工作效率。而利用有机碳/全氮(C/N)的特殊规律,则可建立一个确定“有机碳”实验中所需土壤样品量的新方法。     

KBrO3--KBr紫外分光光度法测定痕量苯酚

研究了HCl溶液中KBrO3-KBr紫外分光光度法测定苯酚的条件.建立了测定痕量苯酚的新方法.结果表明,在0.6 mol/L HCl,4.6×10-5 mol/L KBrO3,5.1×10-4mol/L KBr,5.7×10-4mol/L KI溶液中测定苯酚,其线性范围为0～120 mg/L,表观摩尔吸光系数为4.58×104L@mo1-1@cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg/cm2.本法用于废水中苯酚的测定,结果满意.     

二苯硫腙还原法测定痕量IO_3~-

在含 IO_3~-的0. 5～11mol/L 盐酸溶液中,用10毫升二苯硫腙一四氢化碳溶液进行萃取时,IO_3~-能氧化二苯硫腙使其在有机相中的绿色减退。借测定反应前后有机相中二苯硫腙吸光度(620nm)的改变,建立了一个测定痕量 IO_3~-的新方法。方法的灵敏摩尔吸光系数ε=1. 7×10~5L.mol~(-1) .cm~(-1) ,最低检出限为1. 75×10~(-8) g.ml~(-1) IO_3~-,线性范围0. 175～6. 15μgIO_3~-/10mol 用于测定了 KNO_3样品中的 IO_3~-的含量,取得了满意的结果。     

D_(293)固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

中国海相碳酸盐岩气源岩评价指标研究

采用成熟度相对较低的灰岩酸溶残渣与原样人工配比试样,进行生排烃模拟实验的实验方法,弥补了中国缺乏高有机质丰度、低成熟烃源岩样品的不足.配置的10个样品有机碳变化范围为0.15%～0.74%,热解数据和高温高压开放体系生排气模拟实验结果表明,海相碳酸盐岩发生显著生排烃有机碳的下限值为0.23%～0.31%.另外,结合对中国塔里木、四川、鄂尔多斯盆地和华北地区海相碳酸盐岩的有机碳数值分析,以及这些气源岩对已发现气藏的贡献研究,提出有机碳0.3%为碳酸盐岩气源岩的评价指标.     

一种可吸附有机卤化物的测定方法

利用总有机碳分析仪的固体样品燃烧炉完成活性炭的燃烧,用硼砂溶液吸收产生的卤化氢,离子色谱仪测定卤化氢含量,从而得出可吸附有机卤化物的含量。可吸附有机氟化物（AOF）、有机氯（AOCl）和有机溴（AOBr）化物检出限分别为12μg、22μg、32μg／L,在0．05～1．5mg／L内有良好的线性相关性（R2〉0．995）,该方法测定AOF、AOCl、AOBr与理论值相差较小,偏差〈15％,是一种可行实用的分析方法,同时操作简单,方便,可为实验室节省购置专用可吸附有机卤化物分析仪的资金。     

锡在金电极上的欠电位单层沉积的分析应用

用循环伏安法研究了Sn2 在金盘电极上的欠电位沉积.在特别提纯的1 mol/L HCl支持电解质溶液中,Sn2 在金盘电极上可以产生清晰的欠电位沉积峰和本体沉积峰.基于Au/Sn欠电位体系优良的电化学特性,发展了一种选择性好、灵敏度高的电化学分析方法.Sn2 浓度在1.96×10-10～2.91×10-s mol/L范围内与峰电流有线性关系.连续7次测定1.0×10-9 mol/L Sn2 得到的相对标准偏差为5.06%.该方法已用于实际样品的测定,所得结果与原子发射光谱(ICP-AES)所得数据相吻合.     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

微波消解-ICP-MS法同时测定植物源性转基因食品中的稀土元素

建立内标法定量，微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定植物源性转基因食品中稀土元素的分析方法，及对甜椒、玉女番茄、紫番薯、大豆、西葫芦和玉米六批次转基因样品中稀土元素含量进行数据分析.样品经前处理后，微波消解，内标法定量，用ICP-MS测定样品溶液中稀土元素含量.16种稀土元素在20.0μg/L以内呈线性关系，相关系数不低于0.999,方法所测元素的检出限在0.02～0.55μg/kg之间，方法的相对标准偏差(RSD)在0.71%～13.7%,回收率在79.8%～111.3%.该方法简单、效率快、重现性好、准确度高，能准确测定植物源性转基因食品中的稀土元素含量，可为植物源性转基因食品的稀土元素分析方法和质量标准的制定和研究提供参考.