GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

微波辅助木质素醇解制备芳香化合物

采用微波辅助加热,在异丙醇条件下醇解木质素.研究了反应温度对木质素液化产物产率的影响,并利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDITOF MS)和核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)对液体产物进行表征.结果表明,微波辅助下以异丙醇为溶剂的木质素在120℃下反应,生物油的收率可达到45.35%.GC/MS结果表明,香草乙酮和乙酰丁香酮是液体产物中的主要单酚类物质.MALDI-TOF MS结果表明,液体产物中低聚体分子量主要分布在248~496之间,~(13)C-NMR定量表征低聚体的连接键的分布,主要有β-O-4,β-5,β-β和5-5'.根据低聚体分子量与不同连接键类型,推算出解聚产物中低聚体可能的分子结构,并建立矩阵模型,最终推算出产物中低聚体的分布.     

人参茎叶挥发油中倍半萜烯化合物的分离与鉴定

对人参茎叶挥发油的有效成分进行分离纯化 ,利用薄层层析 (TL C)、红外光谱 (IR)、气相色谱 (GC)、气相色谱 -质谱 (GC/MS)联机技术从该挥发油中分离鉴定 6个倍半萜烯类化合物 .     

灵武烟煤甲醇萃取物分析

对灵武烟煤的甲醇萃取物用硅胶柱层析法进行分离,将石油醚淋洗液浓缩后得到其中一馏分为无色油状液体,对其进行提纯.用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)和红外光谱分析了无色油状液体的化学组成,确定该馏分与矿物油的成分类似,并检测出其中的45种化合物.     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

农药E-1605及其代谢物的GC／MS分析

目前我国大部分地区的公安局技术处对于农药的分析还停留在TLC、UV、GC分析阶段，本文利用QP-5000型台式GC/MS仪，建立了有机磷农药的质谱分析方法，并对E-1605及其代谢物的中毒检验进行了详细讨论。     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

不同溶剂对库姆科尔减压渣油溶解行为研究

考察了库姆科尔减压渣油(KVR)在15种有机溶剂中的溶解行为,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对每一种溶剂中的KVR可溶组分进行了分析.实验结果表明:KVR在不同溶剂中的萃取率在很大程度上与溶剂的介电常数有关,KVR在介电常数较小的溶剂中显示出较好的溶解性.KVR在不同溶剂中可溶组分的GC/MS可检测成分主要是饱和烃,即链烷烃和环烷烃.各种成分的含量与KVR的氢碳比及平均分子质量有关.     

色谱—四极质谱联用仪故障的排除

本文简介了 GC/MS—QP1000型色谱—质谱联用仪使用中,除仪器说明书外排出故障的一些实践体会及注意事项,可供用户参考。     

国内色谱法研究人体内脂肪酸的综述

文章对国内色谱法研究人体内脂肪酸的文献进行了综述,包括气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)。同时对脂肪酸测定结果与人的营养和疾病之间的关系进行了一定的探讨。     

气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)法, 建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan, TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan, MTCS)的分析方法, 对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素, 最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1) 提取, 凝胶色谱(gel permeation chromatography, GPC) 和复合硅胶柱净化, 乙酸乙酯衍生化, 气相色谱/质谱检测. 结果显示, 本方法对TCS 和MTCS 的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL, 相关系数均大于0.99, 检出限(limit of detection, LOD) 分别为1.3 和0.8 pg/μL. 在3 个空白加标实验中, TCS 和MTCS 的回收率分别为83%~89% 和
85%~98%. 最后, 应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.     

AlCl3催化苊与硝基苯制备功能高分子中间体

为制备更多新型功能高分子中间体，研究了高活性lewis酸AlCl3催化作用下，苊与硝基苯在温和条件常温常压下的反应．GC／MS分析发现生成了N-苯基氨基苊烯、N-苯基氨基苊、联苊-苊烯和联苊等产物．GC考察了不同反应条件对苊转化率和产物选择性的影响，时间对苊转化率影响不大，N-苯基氨基苊的选择性随着时间增加而增大；随着AlCl3用量的增加，苊转化率和N-苯基氨基苊的选择性随之增加；AlCl3与苊的摩尔比为1．2和2．4时，产物中联苊和N-苯基氨基苊的选择性分别达到77．6％和90．2％．对不同反应条件下的反应产物，通过重结晶获得了多环功能高分子中间体联苊和染料、医药中间体5-（N-苯基）氨基苊两种主产物的纯品，用GC／MS、FT—IR、UV和^1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构．     

二异丙基酮定性定量方法的研究

采用色谱-质谱联用技术对酸-酸化反应制得的二异丙基酮化冷凝液进行系统的定性,并且在色谱仪上利用外标法和面积归一化法对主要组分进行定量方法的比较,得到较好的定性定量结果。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

郁金茎叶提取物抑杀植物病原真菌活性研究与GC/MS分析

为探究郁金茎叶提取物抑制植物病原真菌抑制效果及活性成分,以95%乙醇浸提的浸膏依次用正己烷、乙酸乙酯和甲醇萃取,比较其抑菌活性.并采用GC/MS分析郁金茎叶正己烷萃取物和醇提物的化学组分.结果表明:醇提物与正己烷萃取物对小麦赤霉菌、油菜菌核菌、山葵墨入菌和辣椒灰霉菌均有较强抑制效果;正己烷萃取得率最高(64.68%)、抑菌活性最强;GC/MS分析结果显示正己烷萃取物中的11种成分含量增加,其中莪术烯醇(curcumenol)的含量最高(24.46%),其次是棕榈酸甲酯(hexadecanoic acid,methyl ester;13.84%);醇提物含28种化合物,正己烷萃取物含23种化合物.     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

五甲基环戊二烯基硅烷及其原料——五甲基环戊二烯的合成(Ⅱ)

本文用改进的三步合成法合成了原料五甲基环戊二烯。再与正丁基锂反应生成五甲基环戊二烯锂,最后与卤代硅烷反应,生成五甲基环戊二烯基硅烷。并用元素分析、~1H-NMR,~(13)C-NMR和~(29)Si-NMR,~(19)F-NMR和Ms作了测定。     

麦秸秆液化生物油的分离与分析

为提高麦秆资源化利用的经济价值,以麦秆在280℃超临界乙醇解液化产物(生物油)为原料,首先利用苯萃取,所得苯可溶物依次进行乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取将生物油进行分离,萃余物利用硅胶柱层析进行富集分离,以获取高附加值化学品.结果表明,利用乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取能够有效地分离提取生物油中的羟基酮和酚;而萃余物的成分较为复杂,经进一步的柱层析分离,能够有效富集分离C_8～C_(30)的饱和脂肪烃、萘及烃基萘、烷基环戊烯酮等族组分,此外,经柱层析富集,检测到多种含氮化合物,为进一步明确生物油组成及其提质应用提供参考信息.     

[Bmim]Cl-AlCl_3催化蒽与2-氯丙烷的Friedel-Crafts烷基化

研究了在氯代1-甲基-3-丁基咪唑([Bmim]Cl-AlCl3)离子液体室温催化下,多环芳烃蒽与2-氯丙烷的Friedel-Crafts烷基化反应.GC/MS分析表明反应生成了精细化工中间体2-异丙蒽;用GC考察了不同反应条件对2-异丙蒽收率和选择性的影响,AlCl3在[Bmim]Cl-AlCl3离子液体中的物质的量比为0.67, m([Bmim]Cl-AlCl3)∶ m(蒽)=8∶ 1,n(2-氯丙烷)∶ n(蒽)=1.5∶ 1,反应温度30 ℃,反应时间4 h时,2-异丙蒽的收率和选择性最高,分别为69.2%和77.1%.[Bmim]Cl-AlCl3离子液体对环境无污染,且可循环使用.经萃取、重结晶等方法得到2-异丙蒽纯品,并通过GC,GC /MS,FTIR和1H NMR对反应产物进行了定性和定量测试.     

几种无机盐与离子液体催化苊的偶联反应

为合成新型功能高分子中间体，分别研究了在AlCl3，FeCl3，ZnCl2等无机盐和[Bmim]Cl／FeCl3离子液体催化作用下，苊在温和条件常温常压下的偶联反应．经GC／MS分析发现生成了3，3＇-联苊．用GC法考察了不同反应条件对3，3’-联苊产率的影响，得到了各催化剂作用的优化反应条件．结果表明，上述几种催化剂中，[Bmim]Cl／FeCl3离子液体对苊的偶联反应催化效果最好，在该催化剂作用的优化反应条件下，3，3’-联苊产率为48．71％，选择性78．56％，且[Bmim]Cl／FeCl3离子液体对环境无污染，并可循环使用．通过重结晶、层析等方法得到了功能高分子中间体3，3‘-联苊纯品，并用GC／MS，FTIR和^1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构．