论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

调经益母胶囊中盐酸水苏碱的HPLC测定

建立一种调经益母胶囊中盐酸水苏碱含量的离子交换高压液相色谱(HPLC)测定方法.色谱条件:色谱柱为Hypersil SCX(250mm×4.6mm,5μm);流动相为12mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含体积分数为0.02%三乙胺和体积分数为0.2%冰乙酸);检测波长为192nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃.实验结果表明:盐酸水苏碱在0.162 8～0.814 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95),平均加样回收率为97.31%,峰面积积分值的相对标准偏差为0.88%(n=6).     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定双黄水凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄凝胶中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.5m L/min;检测波长为345 nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在4.58~45.83μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,回收率为99.74%,RSD=1.49%。结论该方法操作简便快速,准确稳定,重现性好,可用作双黄凝胶刘桂燕中盐酸小檗碱含量测定方法。     

HPLC法测定蒙药巴特日七昧丸中没食子酸的含量

目的:建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.应用Sphefisorb C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85)为流动相;流速为0.8ml·min-1;检测波长为273nm;柱温为25℃.结果:没食子酸在0.102μg～0.306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.89%、RSD为1.41%(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴 特日七味丸中没食子酸的含量测定.     

HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

RP-HPLC法测定烟碱含片中烟碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定烟碱含片中烟碱的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1mol·1-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH2.50),流速1.2ml·min-1,检测波长260nm,柱温40℃,进样体积5μl.结果:烟碱浓度在3.216～160.8μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.84%,RSD为1.85%.结论:本法简便、快速、准确,适用于烟碱含片的质量控制.     

HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量

该方法建立清热止带颗粒含量测定方法。本文选用了高效液相色谱法(HPLC),Agilent C18分析柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)(25∶75);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml.min-1。盐酸小檗碱在0.408~1.836μg之间线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为97.7%,RSD=1.61%(n=6)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法的参考依据。     

乙胺丁醇耐药结核分枝杆菌embB基因分析

了解结核分枝杆菌耐乙胺丁醇(EMB)分离株embB基因突变情况,研究其应用价值。通过聚合酶链反应-单链构象多态性(PCR-SSCP)和PCR-限制性片段长度多态性(RFLP)技术分析98株新疆部分地区结核分枝杆菌临床分离株embB基因。以H37Rv标准株为对照,52株药物敏感株的embB基因SSCP均泳动正常,RFLP和测序分析与对照株相同。46株耐EMB分离株中,28株(60.9%)embB基因SSCP泳动异常;5株RFLP分析异常;测序分析5株均为306位密码子突变,为ATG→ATA。部分结核分枝杆菌耐EMB是由于其embB基因突变所致,PCR-SSCP和PCR-RFLP技术可能成为测定部分结核分枝杆菌EMB耐药简便、快速的方法。     

卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

将卡尔曼滤波(KF)与紫外分光光度法结合,建立了一种同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的新方法.在224～284 m波长区间内每隔2nm测定16组标准混合液的吸光值得到系数矩阵,并将待测液的吸光值输入卡尔曼滤波程序,进行含量分析.对滤波过程的监控进行了讨论,在滤波31次的条件下,模拟样品中盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的平均回收率分别为98.2%,104%.该方法不需分离样品,操作简便,结果满意.     

D-氨基葡萄糖盐酸盐的研制

从龙虾壳（蟹壳）制备甲壳素,后者用盐酸水解,再纯化得到Ｄ－氨基葡萄糖盐酸盐。经实验研究表明其最佳工艺条件为：投料比为甲壳素：盐酸＝１：７（重量比）;盐酸浓度为３０％;水解温度为８０℃;水解时间为３．０～３．５ｈ;洗脱溶剂为乙醇;活性炭脱色,脱色温度为８５℃;脱色时间为０．８ｈ,依此工艺条件生产的新产品能够满足美国、日本等多个国家客户的要求,具有很好的经济效益和社会效益。     

盐酸普罗帕酮的光度法测定

以氯仿作为溶剂,采用紫外分光光度法对盐酸普罗帕酮片的含量进行测定.实验结果表明,盐酸普罗帕酮在0.016 8~0.303 1 mg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=12.76c 0.566 8,相关系数r=0.999 4.与其它方法相比,本法具有仪器简单、方法简便快速、重现性好、回收率高的特点.与乙醇做溶剂相比较,线性范围加宽,可直接测定高浓度样品.     

盐酸克伦特罗的电化学发光检测器的研究

基于2 [(叔丁氨基)甲基] 4 氨基 3,5 二氯苯甲醇酸盐(盐酸克伦特罗)对联吡啶钌(Ru(bpy)2 3)电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测盐酸克伦特罗的电化学发光新方法.结果表明,在0.1mol/L的Na2HPO4介质中,以循环伏安为电解方式,联吡啶钌的浓度为1 0×10-6g/mL时,盐酸克伦特罗对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最好,在此条件下,该方法对盐酸克伦特罗的线性范围为6.0×10-7～9.0×10-6g/mL,检出限为7.3×10-8g/mL,相对标准偏差RSD为3 9%(n=7,c=1 0×10-6g/mL).     

流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在碱性介质中,盐酸小檗碱对CoSO4-H2O2-NaHCO3体系所产生的弱化学发光,具有明显的增敏作用。据此,拟定了一种测定盐酸小檗碱的流动注射化学发光法。方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1,检出限为8.1×10-8mol·L-1。对2.0×10-6mol·L-1的盐酸小檗碱标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.2%。该法可用于胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

盐酸小檗胺的提取及精制

以三颗针提取小檗碱粗品的母液残渣为原料,对提取制备盐酸小檗胺的精品工艺进行了研究.实验证明以苯为提取溶剂,控制减压浓缩温度40～60℃,粗品小檗胺烘干温度39～48℃,pH约2.5时,按粗品量的3%加入活性炭脱色,重结晶处理2次,风干的盐酸小檗胺精品含量＞95%.     

消旋托莫西汀的合成研究

对盐酸托莫西汀的关键中间体消旋托莫西汀的合成工艺进行了优化研究,设计了一条以3-甲氨基-1-苯基丙醇为原料,经过醚化反应、提纯、成盐的合成路线。在醚化反应中考察了原料物质的量比、反应温度、相转移催化剂对反应的影响,研究了提纯方式及成盐的影响,得到了最佳的反应条件。用3-甲氨基-1-苯基丙醇与邻氟甲苯在DMSO/KOH体系中进行醚化反应,成盐制得消旋托莫西汀,总收率为68.1%,纯度为99.5%。     

盐酸文拉法辛缓释片的制备

以羟丙甲基纤维素和甲基纤维素作为主要辅料,制备了盐酸文拉法辛缓释片.考察了重要的影响因素对盐酸文拉法辛缓释片体外释放曲线的影响,并得到最佳处方.盐酸文拉法辛缓释片的制备配方为:羟丙甲基纤维素100 mg、甲基纤维素25 mg,制粒目数为16目,微粉硅胶2.5%,压片压力30 kN.以pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液作为释放介质时,片剂具有良好的缓释性.制备的盐酸文拉法辛片具有良好的缓释效果.     

盐酸黄藤素合成工艺改进

黄藤素是药用植物黄藤中提取的生物碱之一,具有广谱抑菌抗病毒作用,在临床上具有广泛的应用价值和确切的疗效.以3,4-二甲氧基苯乙胺和2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、与氯化氢成盐得到黄藤素关键中间体,再与乙二醛缩合得黄藤素铜盐,经脱铜、成盐共计6步反应得目标产物盐酸黄藤素,总收率71%,产品结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS确证.与已有方法相比,优化后的合成工艺采用钯碳为氢化反应催化剂,脱铜反应用石灰粉替代氨水,提高生产安全性的同时简化了操作工艺.