用均匀沉淀法制备高纯碳酸锰

研究了以锰矿为原料、采用均匀沉淀法制备高纯碳酸锰的工艺. 实验发现,均匀沉淀反应的条件对产品质量和锰的沉淀率有较大的影响. 在最佳反应条件下(温度 115 ℃ ,尿素与硫酸锰的摩尔比值1. 10, 反应时间1. 5 h) ,锰的沉淀率达98. 3 % , 产品质量达到 GB10503- 89-型品标准.     

萃取法去除贫软锰矿浸出液中钙、镁离子的研究

对贫软锰矿经两矿法处理得到的、主要成分为硫酸锰的浸出液进行了深度去除钙、镁离子的萃取工艺研究.研究结果为:以体积分数为30%,皂化率为60%的P204与磺化煤油组成有机相,在温度25℃,相比O/A为3∶1,控制料液初始pH值为6的条件下进行萃取时,钙、镁离子的萃取率分别达到99.37%和90.62%,料液中钙、镁离子的含量可以降至100ppm以下,可以得到深度去除钙、镁离子的高纯硫酸锰溶液.负载有机相经4.0mol/L的硫酸溶液反萃,金属离子基本被反萃完全.设计了利用浸出净化液及反萃液制备高纯锰化合物的经济可行的工艺流程,从而实现了硫酸锰浸出液的全流程综合应用.     

硫酸锰深度净化的研究

对用锰粉去除工业硫酸锰中杂质进行了探讨实验,结果表明:控制反应温度90℃,锰粉加入量1.9%,反应时间4 h,静置时间48 h后,工业二级硫酸锰可净化达到肥料级、饲料级硫酸锰产品标准。     

锰矿制备白炭黑和硫酸锰的工艺研究

为提高锰矿中硫酸锰的浸取率,将锰矿粉与Na OH反应制备白炭黑了后,其滤渣再经酸浸制备硫酸锰.考察了反应温度、反应时间、配比、酸碱浓度等因素对白炭黑产率和锰浸出率的影响.结果表明:在140℃反应8 h,碱矿质量比为1.2∶1,Na OH水溶液质量百分比为40%时,白炭黑的产率可达15.7%.在100℃反应5 h,硫酸与滤渣的质量比为1.2∶1,硫酸水溶液质量百分比为20%时,硫酸锰的浸取率可达13.0%,较传统直接酸浸工艺的浸取率11.0%有所提高.     

低品位软锰矿浸出液中铁的去除方法研究

采用两矿酸溶法,将湖南某低品位软锰矿与硫铁矿和浓硫酸共同浸出,得到含铁量高的硫酸锰溶液.对其中Fe杂质的深度净化方法及条件进行了研究.通过对中和水解法、部分水解针铁矿法、黄铵铁矾法、黄铵铁矾-针铁矿联合法等方法进行了深入比较,得出采用黄铵铁矾-针铁矿联合法是最适合该溶液的除铁方法.反应温度为90℃,时间为1h时,采用该法除铁率达到99.96%,而且锰的损失率低,铁渣量少,过滤容易.铁的深度去除为制备高纯硫酸锰溶液打下了良好的基础.     

氧化锰矿直接制备硫酸锰的研究——Ⅰ.淀粉法

本文报道用可溶性淀粉水解液与氧化锰矿粉反应直接制备硫酸锰的工艺条件,试验结果表明:氧化锰矿中锰的浸取收得率受到淀粉与矿粉之比、酸用量、反应温度、水解及浸取反应时间等因素的影响,在较佳条件下锰的浸取收得率可达到99.7％以上。     

硫酸锰溶液结晶分离硫酸镁的水系相图原理

从水系相图原理讨论了从硫酸锰溶液中结晶分离镁杂质工艺的可行性 .研究结果表明 ,采用常规的工艺结晶分离硫酸锰和硫酸镁是不可行的 .并由此探讨了结晶分离法的可能途径 :控制结晶过程水分蒸发量 ,在 50℃和90℃时分别结晶析出纯硫酸锰或硫酸锰与硫酸镁的混晶 ,从而实现硫酸锰和硫酸镁的分离 ,该过程硫酸锰的损失率分别为 5 %和 5 %～ 7%     

氧化锰矿直接制备硫酸锰的研究 Ⅱ.蔗渣法

本文报道用制糖工业的蔗渣,经降解、水解之后与氧化锰矿粉反应,直接制备硫酸锰的主要工艺条件,试验结果表明,氧化锰矿中锰浸取得率受到蔗渣与矿粉之比、水解时间、硫酸浓度及用量、浸取反应时间等因素的影响。在筛选出来的较佳条件下,锰的浸取得率可达95％以上。     

用空气直接氧化游离二价锰离子制备高纯四氧化三锰

一定温度下,根据锰离子浓度变化严格控制溶液pH的条件下,研究了用空气直接氧化游离二价锰制备高纯四氧化三锰的新方法. 结果表明,碱式硫酸锰的氧化速度比氢氧化锰慢,碱式硫酸锰的包裹夹带是造成四氧化三锰产品中硫含量高的根本原因. 该法与用空气直接氧化锰的水解物制备四氧化三锰的方法相比较,前者能大幅度降低四氧化三锰产品中的钙、镁和硫含量,部分解决了锰盐氧化法制备四氧化三锰过程中钙、镁和硫分离的难题.     

萃取法脱除工业级硫酸锰溶液中钙和镁离子

以P507和羧酸A混合物为萃取剂,从工业级硫酸锰溶液中选择性萃取脱除钙和镁离子.考察硫酸锰溶液初始pH值、混合萃取剂(x（P507）∶x（羧酸型A）=1∶1)的体积分数、皂化率和相比等因素对萃取脱除钙、镁杂质的影响.实验结果表明,在硫酸锰溶液初始pH值2.3、混合萃取剂体积分数20%、皂化率20%、相比（O/A）2∶1、萃取温度30 ℃条件下,选择性地萃取脱除钙和镁离子,锰回收率为83.9%.脱除钙和镁的硫酸锰溶液用活性吸附,浓缩结晶并干燥,获得的一水硫酸锰产品符合电池级高纯硫酸锰的要求,钙和镁质量分数分别为38.4×10^-6和41.7×10^-6.     

溶剂法制取硫酸钾工艺研究

硫铵法制备硫酸钾工艺氧化钾收率低,产品质量较差。对此在硫酸铵和氯化钾反应系统中添加有机溶剂,考察反应温度、反应时间、溶剂浓度、硫酸铵初始浓度、配料比与氧化钾收率的关系,通过正交实验确定了反应的适宜工艺条件;氧化钾收率提高到90%以上,工艺过程简单,操作条件温和,溶剂回收循环使用,清洁生产;产品质量符合有关标准。     

Preparation of manganese sulfate from low-grade manganese carbonate ores by sulfuric acid leaching

In this study, a method for preparing pure manganese sulfate from low-grade ores with a granule mean size of 0.47 mm by direct acid leaching was developed. The effects of the types of leaching agents, sulfuric acid concentration, reaction temperature, and agitation rate on the leaching efficiency of manganese were investigated. We observed that sulfuric acid used as a leaching agent provides a similar leaching efficiency of manganese and superior selectivity against calcium compared to hydrochloric acid. The optimal leaching conditions in sulfuric acid media were determined; under the optimal conditions, the leaching efficiencies of Mn and Ca were 92.42% and 9.61%, respectively. Moreover, the kinetics of manganese leaching indicated that the leaching follows the diffusion-controlled model with an apparent activation energy of 12.28 kJ·mol-1. The purification conditions of the leaching solution were also discussed. The results show that manganese dioxide is a suitable oxidant of ferrous ions and sodium dimethyldithiocarbamate is an effective precipitant of heavy metals. Finally, through chemical analysis and X-ray diffraction analysis, the obtained product was determined to contain 98% of MnSO₄·H₂O.     

共沉淀法净化铜电解液中砷锑铋的研究

本文研究了用高锰酸钾与硫酸锰生成水合二氧化锰的方法,从铜电解液中共沉淀有害于电积铜杂质元素:砷锑铋的工艺过程,对主要工艺参数进行优化研究,从而得出该工艺过程的最佳工艺条件。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量不确定度的评定

对硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰铁中锰含量的不确定度的产生原因进行分析,并对铝锰铁中锰含量测定结果的不确定度进行评定。     

由方铅矿精矿直接制备硫酸铅粉末材料的方法

针对硫酸铅传统生产工艺存在工艺流程长,能耗和成本高的缺点,以方铅矿为研究对象,通过三步法即三氯化铁浸出方铅矿精矿、选择性除杂和化学沉淀法,将硫化铅精矿直接转化为硫酸铅粉末材料.研究结果表明:产品转化率为97.39%,纯度超过99%,平均晶粒粒度约为32 nm与传统生产工艺相比,采用三步法不但可以简化工艺流程,节约能耗,降低生产成本,而且在工艺过程中无铅蒸汽和二氧化硫等气体产生,可以实现硫酸铅的清洁生产.     

混凝土在硫酸盐-氯盐环境下的损伤失效研究

研究了水胶比为0.37,0.45普通混凝土在3种单一硫酸盐溶液(2.5%,5.0%,10%Na2SO4溶液),3种复合溶液(10%Na2SO4 (0,7%,13%)NaCl溶液)中浸烘循环,其相对动弹性模量Erd演化规律.实验结果表明:混凝土损伤演化过程包括初始劣化段,性能改善段和性能劣化段.其损伤演化方程由线性函数和二次函数构成的分段函数描述,二次项系数改变反映了腐蚀溶液中硫酸盐浓度和氯盐浓度的影响.随硫酸盐浓度增加,混凝土损伤劣化速度加快;复合溶液中氯盐存在,延缓了混凝土损伤劣化速度.为阐明该结果,用TG-DSC-XRD分析了相同W/B水泥静浆在不同腐蚀龄期、腐蚀溶液中的腐蚀产物.     

氮化锰生产及结构分析

介绍了利用金属锰粉采用固态氮化法生产氮化锰合金的原理和工艺,采用正交设计法,在实验室管式炉内、高温条件下利用纯氮(≥99.99%)对金属锰粉进行氮化.通过一系列实验得出了适宜的技术工艺参数,锰粉粒度为0.6 mm,氮化时间为4 h,氮化温度为700 ℃时,获得了含氮高达6.94%的氮化锰合金.通过物相分析和扫描电镜形貌分析,得出含氮高的氮化锰主要成分是Mn3N2,其次是Mn4N;含氮低的氮化锰主要成分是Mn2N,其次是Mn4N.此外还观测了氮化锰合金的形貌.     

微氧环境抑制硫酸盐还原反应作用研究

采用含高浓度硫酸盐抗生素废水,对比分析了自然厌氧及微氧水解酸化反应器硫酸盐还原反应,考查了微氧环境对硫酸盐还原反应的抑制作用及其对环境条件的改善.结果表明,系统ORP为-100 mV是影响硫酸盐还原反应的转折点,微氧环境及其所引起的高ORP(-50~50 mV)能够导致SRB失活死亡,抑制硫酸盐还原反应的发生,致使出水硫酸盐浓度大幅升高,而去除的硫酸盐主要用于生物体合成,只有10%~30%.出水中硫化物和气相中H2S质量浓度均降低到了未检出水平,较好地消除了硫化物的毒害作用,极大地改善了周围环境条件.同时微氧环境增强了兼性菌的生理代谢功能,其物理搅拌改善了水力条件,提高了废水水解酸化效果.