双氧水一步法制促进剂TMTD工艺初探

本文从促进剂TMTD氯气氧化法和双氧水氧化法生产原理方面,进行对比分析,并根据兰州石油化工公司有机厂促进剂TMTD的生产实际情况,以及用双氧水法合成促进剂TMTD实验数据,对双氧水氧化制促进剂TMTD进行初步探讨。     

促进剂对热过滤法回收铜渣氯浸渣中硫的影响

将促进剂应用于热过滤法回收铜渣氯浸渣中硫的研究.研究促进剂种类、热过滤温度、渣剂质量比、保温时间对回收渣中硫的影响.结果表明:使用单一促进剂四乙基二硫代秋兰姆,硫的回收率为76.35%;使用单一促进剂2-硫醇基苯并噻唑,回收率为76.4%;采用四乙基二硫代秋兰姆和2-硫醇基苯并噻唑的复合促进剂,其总的渣剂质量比20∶5,四乙基二硫代秋兰姆与2-硫醇基苯并噻唑的质量比1∶2,温度为135℃,保温时间为30min时,硫的回收率可达91.89%,纯度为99.06%.     

福美双合成方法的改进实验

用双氧水氧化福美钠生成四甲基秋兰姆二硫化物－福美双，比目前的福美铵法或氯气－空气氧化法收率高，质量好，速度快，便于操作。     

促进剂CBS合成方法研究进展

介绍了目前国内外硫化促进剂CBS的四种合成方法,并进行了比较,认为氧气氧化法合成CBS是目前较佳工艺。     

促进剂DM/D/TMTD对乒乓球拍胶皮性能的影响研究

研究了促进剂二苯胍(D)、二硫化二苯并噻唑(DM)、二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)不同并用比对天然橡胶(NR)/顺丁橡胶(BR)乒乓球拍胶皮的硫化特性及硫化胶性能的影响。结果表明:在DM/D并用体系中,随着促进剂D用量的增加,胶料焦烧时间t10和正硫化时间t90缩短,胶料的扯断伸长率、拉伸强度增大。在DM/TMTD并用体系中,促进剂TMTD的加入可以提高胶料的流动性,缩短正硫化时间;随着促进剂TMTD用量的增加,拉伸强度和扯断伸长率降低,耐老化性变化不大。与使用DM/TMTD体系相比,使用DM/D体系时,胶料的焦烧时间长,加工安全,硫化胶的物理性能较好。当DM/D并用比为0.382/0.618时乒乓球拍胶皮的综合性能最好。     

从生产促进剂M废树脂中制取促进剂DM

以工业生产促进剂M的废树脂为原料,经过打浆,甲苯萃取、碱溶解、双氧水氧化合成了促进剂DM,平均收率8.3%,初熔点167.1℃,达到国标(GB11408-89)一等品标准.考察了不同分散剂对制备促进剂DM收率的影响,挑选脂肪酸聚氧乙烯酯(99#)作为分散剂,考察反应温度、双氧水滴加时间、反应时间等因素对合成促进剂DM的影响,找到合成促进剂DM的最佳工艺条件:反应温度60℃,双氧水滴加时间40min,反应时间2h,分散剂、双氧水、EDTA的质量分数分别为1%,27%,5%,M的质量浓度为0.15g/mL.     

二硫化四乙基秋兰姆的流动化学合成技术开发

采用微通道连续流负载催化剂微填充固定床反应装置,对二硫化四乙基秋兰姆的合成进行了工艺探索.通过单因素实验,考察原料配比、反应温度、反应时间、体系压力、催化剂的影响.结果表明,最优工艺条件为:以二乙胺、二硫化碳、氧气为原料,其物质的量比1:1:0.36,中间体溶液合成温度为-10～10℃,固定床温度为60～65℃,体系压力为0.3～0.5 MPa,反应时间2 min,催化剂为Mn-Al2O3、Cu-Al2O3、Mn-C或Cu-C,即可得到外观好、收率高、纯度高的产品;利用微混合器、微反应器的协同耦合,反应时间可从几小时缩短到几十秒,成功解决了反应不彻底和传统工艺强放热带来的爆炸风险,实现化工过程的微型化、绿色化和本质安全化;以金属负载微填充固定床气液催化反应制备二硫化四乙基秋兰姆新工艺,实现了催化剂和产品的分离,且无副产物产生.     

橡胶硫化促进剂TBSI的合成

介绍了新型硫化促进剂TBSI的性质、用途及次磺酰亚胺氯法、酸法、酸酐法、催化氧化法等几种常见的合成方法。     

芳胺类化合物的原位氧化溴化工艺研究

芳胺类化合物的氧化溴化反应是合成芳胺类溴化物的重要方法。综述了芳胺类化合物氧化溴化的工艺及其研究进展,包括无机氧化剂的氧化溴化和双氧水与氧气作氧化剂的催化氧化溴化,指出了今后的研究方向。     

安徽省自然科学基金结题项目简介①

本项目从聚(2,6-二甲基苯醚)出发,探索了侧链甲基上带有磺酸基的聚苯醚磺酸树脂的合成方法。首先在聚苯醚的甲基上进行溴化,分别用硫醚、硫脲及硫氰化钾反应后,再经氧化反应生成磺酸基。探索了硫代反应和氧化反应的条件,获得了侧链型聚苯醚磺酸树脂。由该方法合成的聚苯醚磺酸树脂溶解性差,结构分析较为困难,只能用红外光谱进行了表征。为了进行比较,用直接磺化法合成了磺酸基与苯环相连的聚苯醚磺     

草甘膦的合成探讨

用双氧水催化氧化法合成草甘膦具有后处理简单、收率高的特点,该法已成为一种重要的草甘膦合成方法。以双甘膦为起始原料,经双氧水氧化,催化合成除草剂草甘膦,在合成草甘膦时,应用硫酸亚铁和盐A共同催化合成草甘膦反应结果理想。通过方法优化,在反应温度71℃、双氧水滴加时间2 h、n（双甘膦）与n（双氧水）=1：1.4,保温时间12 h、保温温度64℃等较佳方法条件下反应总收率达85.9%,含量94.0%,草甘膦产品结构由IR,1HNMR确认。     

促进剂对金属/EPDM黏接的影响

研究了黏合剂中所使用的N 环己基 2 苯并噻唑基次磺酰胺(CZ),N,N 二环己基 2 苯并噻唑基次磺酰胺(DZ),二硫化二苯并噻唑(DM),N,N 间苯撑双马来酰亚胺(PDM)四种不同类型促进剂对黏合剂的影响,以及各促进剂不同用量对黏合剂的影响·实验结果表明,在本实验的黏合剂体系中,促进剂对EPDM橡胶与金属的黏接强度有提高作用,噻唑类促进剂的作用强于酰胺类,最佳促进剂为DM;噻唑类促进剂的最佳质量分数为0 5%,最大剪切强度为1 059MPa·     

BITDS作载体的S—BLM生物传感器

合成了二硫化二（Ｎ，Ｎ－１，４－亚丁基）秋兰姆（简称ＢＩＴＤＳ），以它为中性载体，并嵌入类脂双层膜中，制成了铂支撑的以层类脂膜生物传感器，实验结果表明，该传感器对铜离子具有好的选择性和灵敏度，线性响应范围为１０＾－５－１０＾－２ｍｏＬ／Ｃｕ２＋，响应斜率为３２ｍＶ／ｐＣ。     

一种多效润滑油添加剂的合成

本文介绍了以石蜡氧化合成脂肪酸二级不皂物中回收的脂肪醇为原料,进行了合成多效润滑油添加剂二烷基二硫磷酸钙的小试和扩大试验。     

二硫化钠的芳基化法制DTNB的研究

<正> DTNB又称Ellman试剂,是定量蛋白质巯基的专一性分析试剂。在合成中,本文改用了Na_2S_2为试剂,选择并控制适当条件,一步进行二硫代反应,以代替Ellman合成法中的巯基化和氧化偶联两步反应,其反应式表示如下:     

二硫化四甲基秋兰姆对烯丙基环氧树脂的固化机理研究

采用差示扫描量热法（DSC）、红外光谱法（FT-IR）跟踪研究了二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)对二烯丙基双酚A型环氧树脂(DADGEBA)的固化行为,结果表明体系在升温过程中有热量放出,且双键和环氧基团含量均随反应时间增加而减少。随后采用核磁（1H-NMR）和质谱（MS）表征了二烯丙基双酚(DABPA)/TMTD体系受热前后的结构变化,发现有巯基生成,并推测得到多种生成物结构。根据实验结果推测DADGEBA/TMTD体系固化机理为协同固化反应：首先TMTD在高温下裂解生成硫自由基;之后部分硫自由基夺取烯丙基α碳上的氢,形成巯基,同时自由基转移到烯丙基α碳上,部分硫自由基与双键进行加成反应;最后生成的巯基进一步与环氧基团发生开环固化反应,生成烯丙基α碳自由基偶合终止。     

4,4''''-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二(氯甲基)联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80~85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%(以联苯计),w(4,4’-联苯二甲酸)>98.0%.     

4,4＇-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二（氯甲基）联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80-85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%（以联苯计）,w（4,4’-联苯二甲酸）〉98.0%.     

含硫化合物的量子化学性质及选择性氧化动力学

采用半经验量子力学分子轨道的PM3算法计算了油品中各典型含硫化合物的量子化学性质,通过数学回归建立了在甲酸／双氧水体系下硫原子的电荷密度与反应常数的关系。同时,选用二苯并噻吩(DBT)作为模型化合物进一步研究了该体系下合硫化合物的动力学性质。研究结果表明：合硫化合物硫原子所带电荷密度与反应常数线性相关,DBT在甲酸／双氧水体系中氧化的活化能为60kJ／mol。     

液体聚丁二烯的环氧化研究(Ⅱ)——过氧甲酸现场法

采用过氧甲酸现场法 ,合成了一系列具有不同环氧值的液体环氧化聚丁二烯(L EPB) ,研究了温度、溶剂、反应时间和原料配比对环氧化反应的影响规律 ,并通过开环几率和双键反应程度对环氧化反应进行了详细的讨论 .结果表明最佳合成条件为 :甲酸 /双键摩尔比 0 .4;双氧水 /双键摩尔 1 .0 ;甲苯 /LPB重量比 3