流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

痕量钴镍的催化极谱同时测定的研究

钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)在丁二酮肟、亚硝酸钠、磺基水杨酸和NH_4OH-NH_4CI的溶液中,均能产生相当灵敏的催化波,其峰电位分别为-1.27V(钴)和-1.08V(镍)(Vs,S.C.E).在浓度为1.0×10~(-10)～1.0 ×10~(-6)g/mL(钴)和1.0×10~(-9)～1.0×10~(-6)g/mL(镍)的范围内,峰高与浓度成线性关系.用该方法同时测定了水体中、头发中、高纯氧化铜及钴矿中的痕量钴和镍.还测定了维生素B_(12)和C中的痕量钴.     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定葡萄酒中亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 32 +-SO32 - -KClO3(phen =1 ,1 0菲咯啉 )体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐含量的方法 .SO32 - 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内成正比 ,检出限为 2 .32× 1 0 - 6mol/L (S/N =3) ,1 .0× 1 0 - 4 mol/LSO32 - 溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 3.8% .该方法成功地用于白葡萄酒中的亚硫酸盐总含量的测定 ,结果令人满意 .     

不同重均相对分子质量和氨基含量壳聚糖的制备及测定

目的 :制备出不同 -NH2 质量分数和不同重均相对分子质量的精细壳聚糖制品 ,利用激光散射仪测定在不同脱乙酰条件下所获得的壳聚糖重均相对分子质量 .方法 :利用反应温度为 14 0℃ ,反应时间为 1～ 4h和反应温度为 30℃ ,反应时间为 7d这两种不同方法 ,制备不同 -NH2 质量分数和不同重均相对分子质量的精细壳聚糖制品 ,用酸碱滴定法测定壳聚糖 -NH2 质量分数 ,用激光散射仪测定壳聚糖的重均相对分子质量 .结果 :所制得壳聚糖的 -NH2 质量分数分别为 :6 1%、74 %、82 %、86 %、99% ,对应的重均相对分子质量分别为 :8 0 4× 10 6 、7 5 8× 10 6 、8 6 0× 10 6 、5 91× 10 6 、3 2 2×10 6 .利用室温、反应时间为 7d的制备方法所得的壳聚糖 -NH2 质量分数较高且重均相对分子质量大 .结论 :反应温度为 14 0℃、反应时间为 1～ 4h可获得 -NH2 质量分数高而重均相对分子质量小的壳聚糖制品 ;反应温度为 30℃、反应时间为 7d可获得 -NH2 质量分数较高而重均相对分子质量大的壳聚糖制品 ,激光散射法可较准确与直接地测定大分子壳聚糖的重均相对分子质量     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形成蓝或绿色的络合物。当草酸存在下,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土。本文试验了测定条件并试用于测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素。在实验条件下,在与试样相应的铁、镍、镍铬含量存在下,铈的摩尔吸光系数依次为8. 7×10~4、8. 6×10~4及9. 3×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;Sandell 灵敏度依次为0. 0016、 0. 0016及0. 0015微克、铈(Ⅲ)/厘米~2;比耳定律范围依次为0～12、 0～10及0～10微克铈(Ⅲ)/25毫升,五倍钇存在时不干扰。对铁基合金中含铈量为0. 025%、镍硅合金中含铈量为0. 022%、镍铬合金中含铈量为0. 021%分别作10次平行测定时,其标准偏差依次为0. 0036、 0. 0017及0. 0011;变异系数依次为1. 7%、0. 74%及0. 46%。铈的回收率为96～105%。用本法测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

溴酚蓝·丁基罗丹明B染料离子对的性质

对溴酚蓝、丁基罗丹明B以及溴酚蓝和丁基罗丹明B形成的离子对的性质进行了研究 .溴酚蓝与丁基罗丹明B的缔合比在pH =7时为 1∶3,其Ksp=2 .66× 10 - 2 3,缔合物在甲苯中的萃取率为 94 .9% .缔合物的吸光度在溴酚蓝浓度为 0～ 6× 10 - 6mol/L时服从比耳定律 .为进一步研究溴酚蓝·丁基罗丹明B的萃取光度分析奠定了理论基础     

流动注射示差动力学化学发光法同时测定硅和磷

根据硅钼杂多酸和磷钼杂多酸能直接氧化Luminol产生化学发光 ,但两种杂多酸在相同条件时的形成速率有明显差异的特性 ,采用流动注射示差动力学分析技术 ,在硅、磷共存时 ,不经分离 ,实现对合成水样中硅和磷的同时测定 .该法测定硅、磷的检出限分别为 3 2× 1 0 -8g/mL和 6 0× 1 0 -8g/mL ;线性范围为 1 0× 1 0 -7～ 1 0× 1 0 -5g/mL和 2 0× 1 0 -7～ 8 0× 1 0 -6g/mL .相对标准偏差为 2 .8%和 3.6% .     

从硅质岩钒矿酸浸液中萃取钒的工艺优化

考察加入还原铁粉用量、P204含量和萃取级数等条件对钒的萃取率的影响,设计正交实验考察p H值、相比、接触时间、静置时间对钒的萃取率的影响.实验发现,还原铁粉的加入可以大大提高钒一级萃取率,在VP204∶VTBP+磺化煤油为2.5∶7.5配比下,钒一级萃取率可达62.33%.当p H=2.7,相比(Vo∶Vl)=1∶2,接触时间为3 min,静置时间为6 min时,钒一级萃取率进一步提高到75.4%.用P204萃取钒时,经6级萃取萃取率可达96.79%以上;用1.5 mol·L-1H2SO4经3级反萃,反萃率为90.62%.经萃取后,浸出液中的钒可由5 g·L-1富集到45 g·L-1,且除去大多数杂质,有利于后续的提钒工艺.     

大晶粒Ni-Al合金的超塑性

研究了原始晶粒尺寸为 2 2 0μm的 Ni- 40 % Al(原子分数 )单相合金的高温变形行为 .结果表明 ,该合金在 1 0 0 0～ 1 1 0 0°C温区 ,5× 1 0 -4～ 5× 1 0 -5s-1的应变速率范围内呈现超塑性变形 ,在1 0 5 0°C应变速率为 2 .5× 1 0 -4s-1时 ,最大延伸率可达 340 % ,相应的应变速率敏感指数为 0 .3,表观激活能为 2 89k J/mol.原始大晶粒组织经超塑性变形后显著细化 ,而大晶粒超塑性是由高温变形过程中发生连续回复和再结晶所致 .     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

曲面"侧"概念的"参照物"理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法,通过实践证明,效果良好。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

动量守恒定律和动量矩守恒定律的正确表述

现行力学教材和普通物理教材大都把动量守恒定律和动量矩守恒定律视为质点组动量定理和动量矩定理的推论，忽视了守恒星的本质意义，是不正确的．本文绘出正确表述．