BaTiO3纳米粉体及其陶瓷的制备和介电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备BaTiO3纳米粉体及其陶瓷.通过XRD、SEM和TEM对BaTiO3粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能.研究了预烧温度和烧结温度对BaTiO3粉体及其陶瓷微观结构和介电性能的影响.结果表明:950℃预烧2 h的BaTiO3粉体主要为四方相,其尺寸为60 nm左右,经1 300℃烧结2 h的BaTiO3陶瓷具有高的介电常数(10 820)和小的介电损耗(0.01).     

掺硅钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的制备和表征

目的 制备均匀的掺硅BaTiO3纳米粉体及其高介电常数和高介电温度稳定性的钛酸钡基陶瓷.方法 采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备掺硅钛酸钡基纳米粉体及其陶瓷样品,通过XRD,TEM和SEM对它们进行表征,并测试陶瓷的介电性能.结果 采用sol-gel制得纳米级(～50 nm)掺硅BaTiO3粉体,主要相组成为立方相,当掺硅摩尔分数增加到0.10时,有Ba2TiSi2O8新相生成;烧结后的掺硅钛酸钡陶瓷主要相组成为四方结构;当掺硅摩尔分数为0.003,陶瓷的室温介电常数为4 081,介电损耗为0.004,而且ε-T曲线比较平坦,介电温度稳定性较好.结论 采用sol-gel可制得掺硅的钛酸钡纳米粉体和具有高介电常数和高介电温度稳定性的钛酸钡基陶瓷,温度稳定性满足Z5U(E)特性.     

双层钛酸锶钡陶瓷的制备与研究

采用固相法分别制备施主掺杂陶瓷、受主掺杂陶瓷及双层钛酸锶钡陶瓷.施主掺杂选择呈现明显半导化的0.15%(摩尔比,下同)的La2O3;受主掺杂选择铁电性的0.15%的Fe2O3.XRD测试表明多种复合粉体均为钙钛矿结构;SEM结果显示:制备的双层钛酸锶钡陶瓷整体致密度较高,层间存在厚度接近30μm的过渡区域.介电温谱测试表明:掺La3+与掺Fe3+的介电峰分别在温度10℃和80℃处,双层钛酸锶钡陶瓷的介电常数在10~80℃温度区间明显平滑,介电常数和介电损耗均与电容串联模型的计算结果十分吻合.此双层复合方法提供制备高温度稳定性和功能复合陶瓷的有效实验手段.     

V2O5和Li2CO3共掺杂对Mg4Nb2O9陶瓷烧结行为及微波介电性能的影响

采用固相法，制备了Mg4Nb2O9（MN）微波介质陶瓷，研究了V2O5和Li2CO3共掺杂对MgaNb2O9陶瓷烧结行为、相结构、显微结构和微波介电性能的影响．结果表明，采用1．5％V2O5和1．5％Li2CO3共掺杂，能够将Mg4Nb2O9（135O℃）陶瓷的烧结温度降至925℃，且有助于Mg4Nb2O9单相的形成．3．0％（V2O5，Li2CO3）共掺杂样品在925℃空气中烧结5h可获得良好的微波介电性能（介电常数为13．7，品质因数为77975GHz）．     

BST/MgO复相陶瓷的制备与性能

以溶胶低温燃烧合成法制备了BaSr Ti O3超细粉末,与商品MgO纳米粉体同为原料,按质量比1∶1的比例制备了BST/MgO复相陶瓷材料。分别在1 150,1 200,1250℃,利用SEM、XRD和LCR对制备出的BST/MgO复相陶瓷的显微结构与介电性能进行了测试分析。结果表明,BaSr Ti O3/MgO复相陶瓷可在1 250℃烧结致密,烧结温度比固相法低150℃左右。介电常数下降至160左右,介电常数对偏压的调谐性达到20%以上（1 kV/mm）。     

Dy2O3掺杂对BaTiO3陶瓷结构与性能的影响

对水热法合成的BaTiO3粉体进行稀土氧化物Dy2O3掺杂改性,利用扫描电镜、X射线衍射及电气性能测试等手段,分析了离子取代行为和晶格参数与固溶度之间的关系,重点研究了Dy2O3掺杂量对BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸、介电性能的影响规律.结果表明,Dy2O3在陶瓷的烧结过程中可抑制晶粒生长,使晶粒尺寸变小,提高了陶瓷的致密度.当掺杂量w(Dy2O3)为0.6%时,陶瓷晶粒的晶格常数达到最大值,此时晶粒内部缺位浓度最低,常温介电常数提高到4100,在-15～100℃范围内,介电常数随温度变化率为±10%,交流击穿场强为3 2kV/mm.     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

掺镍钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的溶胶-凝胶制备

目的研究焙烧温度和烧结温度对由溶胶-凝胶法制备的掺镍钛酸钡样品微结构及介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备了掺镍钛酸钡粉体及其陶瓷,通过FT-IR,XRD,SEM和TEM对干凝胶粉体、预烧粉体以及陶瓷进行了表征,并测定陶瓷的介电性能。结果采用溶胶-凝胶法可制备纳米级(30~80 nm)掺镍钛酸钡粉体及其细晶陶瓷(1~3μm);较高的焙烧温度有利于四方相钛酸钡的形成和晶粒的长大,但降低了陶瓷的介电常数;较高的烧结温度有利于陶瓷居里点介电常数的提高,合适的焙烧温度及烧结温度分别为800℃和1 300℃。结论溶胶-凝胶法可制得组成均匀、性能优异的介电材料,是制备多组分掺杂钛酸钡陶瓷的理想方法。     

掺杂SrCO_3对Ba_4(Sm_(0.2)Nd_(0.8))_(9.33)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷性能的影响

研究SrCO3掺杂对Ba4(Sm0.2Nd0.8)9.33Ti18O54(BSNT)材料相组成、微观结构和介电性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征BSNT掺杂SrCO3后陶瓷的相组成和微观结构。结果表明:SrCO3掺杂量低于4%时,SrCO3与BSNT陶瓷共熔而不产生第二相。同时发现随着SrCO3掺杂量的增加,介电常数εr和谐振频率温度系数τf近似线性增加。在BSNT陶瓷中掺杂SrCO3可以得到τf近乎于0。掺杂4%的SrCO3在1 360℃下烧结3 h,可得到介电性能最佳的BSNT陶瓷(εr=83.4,Qf=8.47 THz(4.67 GHz),τf=-2.1×10-6℃-1)。     

Al_2O_3掺杂ZnO线性电阻的性能及其显微组织

通过高能球磨法,分别在1 250,1 300,1 350℃下制备了掺杂量为3.5%,4.0%,4.5%,5.0%的Al2O3掺ZnO线性电阻,通过扫描电镜和X射线衍射对其显微组织和相成分进行了分析,探讨了不同Al2O3掺杂量和不同烧结温度对ZnO线性电阻的线性性能和介电性能的影响.结果表明:掺杂A12O3的ZnO线性电阻主晶相为ZnO,并伴随有少量锌尖晶石相生成.在烧结温度为1 350℃,Al2O3掺杂摩尔分数为3.5%时,线性电阻性能最优,其非线性系数为1.00.另外,随A12O3掺杂量增大,ZnO线性电阻的介电常数变化不大,而烧结温度对陶瓷的介电常数有较为明显的影响.     

掺杂方式对Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷微结构及性能的影响

采用溶-凝胶法制备Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷粉末,以传统陶瓷制备工艺制备Mg元素掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷．研究MgO掺杂量为1．6％（质量分数）时,MgO固相掺杂和Mg计湿化学法掺杂两种不同的掺杂方式对Mg掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷显微结构及电学性能的影响．研究结果表明,当Mg掺杂量相同时,掺杂方式对Mg掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3。陶瓷的显微结构和电学特性有显著的影响,相比纯的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷,两种掺杂方式中,Mg2＋湿化学法掺杂相对于MgO固相掺杂,在BSZT陶瓷中的分布更均匀,替位程度更高,所以其对介电常数的影响也相对更大．而MgO固相掺杂相对于Mg2＋湿化学法掺杂明显地促进了陶瓷晶粒的生长,提高了陶瓷的致密性,同时其击穿电场和电阻率也有较大提高．1350℃下烧结的固相MgO掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷性能较优,介电常数约为590,介电损耗低于0．0005,电阻率为7．78×10^13Ω·mm,击穿场强为6．56kV／mm．     

（Ba0.2Sr0.8）1-1.5xBixZn0.04T i0.98O3陶瓷结构及介电性能的研究

采用传统固相反应方法,制备了（Ba0.2Sr0.8）1-1.5xBixZn0.04Ti0.98O3（x=0.00、0.01、0.02、0.03）陶瓷材料,用X射线衍射、扫描电子显微镜和变温介电谱方法,对它们的晶格结构、微观形貌和复介电常数进行了测量和分析.结果表明：1）Zn2＋和Bi3＋进入到Ba0.2Sr0.8TiO3晶格中并与之形成ABO3钙钛矿型固溶体;2）随Bi2O3掺入,陶瓷的室温晶系结构由立方相转变为四方相,同时出现在约120K的弥散相变转化为弛豫相变;3）Bi2O3掺杂对晶粒生长有明显的抑制作用,但晶粒之间的连接性增强,陶瓷的致密度增加;4）当T=300K,f=1Hz,当Bi3＋的掺杂量为0.01mol时,陶瓷样品室温介电常最大（ε＇=1529.95）,此时室温介电损耗值为最大（tanδ=3.366×10-2）.上述结果为该类陶瓷掺杂改性研究,以及弛豫相变机制探索提供参考.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

Y2O3掺杂对钛酸锶钡基陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相反应方法制备出（1-x）Ba 0.2Sr0.8Ti0.98Zn0.04O3＋xY2O3（x=0,0.02,0.025,0.03）陶瓷材料,并研究Y2O3掺杂对BST-Zn陶瓷样品结构和介电性能的影响,得到以下结论：（1）一定量的Y2O3掺杂,可使BST-Zn陶瓷的晶胞体积增大,晶粒尺寸减小;（2）频率为10Hz时,当掺入2%Y 2 O 3时,ε＆#39;最大值可达到885,此时介电损耗为0.024;（3）Y 2 O 3掺入使得低温的弥散相变转化向极化玻璃化转变,并在250K和350K附近出现新的弛豫过程.     

Low-temperature densification sintering and properties of CaAl2Si2O8 ceramics with MeO·2B2O3 (Me=Ca,Sr, Ba)

Dense CaAl2Si2O8 ceramics were prepared via a two-step sintering process at temperatures below 1000°C. First, pre-sintered CaAl2Si2O8 powders containing small amounts of other crystal phases were obtained by sintering a mixture of calcium hydroxide and kaolin powders at 950°C for 6 h. Subsequently, the combination of the pre-sintered ceramic powders with MeO·2B2O3 (Me=Ca, Sr, Ba) flux agents enabled the low-temperature densification sintering of the CaAl2Si2O8 ceramics at 950°C. The sintering behavior and phase formation of the CaAl2Si2O8 ceramics were investigated in terms of the addition of the three MeO·2B2O3 flux agents. Furthermore, alumina and quartz were introduced into the three flux agents to investigate the sintering behaviors, phase evolvements, microstructures, and physical properties of the resulting CaAl2Si2O8 ceramics. The results showed that, because of their low-melting characteristics, the MeO·2B2O3 (Me=Ca, Sr, Ba) flux agents facilitated the formation of the CaAl2Si2O8 ceramics with a dense microstructure via liquid-phase sintering. The addition of alu-mina and quartz to the flux agents also strongly affected the microstructures, phase formation, and physical properties of the CaAl2Si2O8 ce-ramics.     

过量PbO对PMW-PNN-PT基陶瓷微观结构和介电性能的影响

目的 研究过量PbO对0．25Pb（Mg1/2W1/2）O3-0．41Pb（Ni1/3Nb2/3）O3-0．34PbTiO3＋5％ WO3＋0．25％MnO2＋xPbO陶瓷（简写为PMW-PNN-PT基陶瓷，x=0，0．04，0．06，0．08）的相组成、微观结构和介电性能的影响规律。方法用半化学法制备了PMW-PNN-PT基陶瓷，通过对预烧粉体和陶瓷的XRD分析确定其相组成，用扫描电镜观察陶瓷的微观形貌，用LCR测试仪测试陶瓷的介电性能。结果随PbO含量的增加，预烧粉体中立方焦绿石相Pb3Nb4O13（简写为P3N2）逐渐减少，三方焦绿石相Pb2Nb2O7（简写为P2N）逐渐增多；过量PbO可以增加陶瓷中的钙钛矿相含量，减少P3N2和Pb2WO5的含量，使陶瓷的晶界逐渐清晰，晶粒发育良好，陶瓷的介电常数逐渐增大，但介电温度稳定性逐渐变差。结论采用半化学法制得了高介电温度稳定性的未过量PbO的PM-PNN-PT基陶瓷，其介电常数高于日本TDK公司的同类产品。     

高掺杂浓度下Mn:MgAl2O4透明陶瓷的形貌分析

采用熔盐焙烧法制备了不同掺杂浓度的Mn:MgAl2O4超细粉体，采用真空烧结法制得Mn:MgAl2O4透明陶瓷. 通过扫描电镜等测试手段研究了可望用于可见波段的新型激光材料Mn:MgAl2O4透明陶瓷的微观形貌等. 结果表明，通过简单的制备工艺可制得有较高宏观透明度的Mn:MgAl2O4陶瓷，但难以得到具有高光学透过率的陶瓷.     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的制备及其力学性能

以Al和B2O3为原料,采用高频感应加热方法制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体,然后在N2保护下1600℃热压烧结2h制备出Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷。采用XRD和SEM技术分别表征了Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉的相和形貌以及Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的相和断口形貌。采用三点弯曲法和压痕法分别测试了Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。研究结果表明：由于室温下Al-B2O3体系的绝热温度大于1800K,因此可以采用高频感应加热方法点燃Al-B2O3体系,并制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体;Al2O3相和AlB12相是分别通过液-液反应机制和液-固反应机制生成;Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为549.48MPa和5.96MPa·m1/2,分别比纯Al2O3陶瓷的350MPa和4MPa·m1/2高56.99%和49%,这可能是原位反应生成的细小AlN颗粒增强增韧了Al2O3基陶瓷。     

烧结温度对Bi_(0.7)Ba_(0.3)FeO_3陶瓷介电、铁电特性影响

用固相反应法在不同烧结温度下制备了Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷样品,研究了烧结温度对Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷结构、介电和铁电特性的影响.运用XRD进行物相分析可知,Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷样品为正交结构,主衍射峰与纯相BiFeO3一致,烧结温度在870℃以上时样品有良好的结晶度,电阻率达到108Ω?数量级.在一定的温度区间内,介电常数随烧结温度的升高而增大.在低频区830℃烧结的样品的介电损耗比较大,而对应于870℃和900℃两个烧结温度的样品介电损耗有了明显的减小;在高频区介电损耗对烧结温度的依赖性不大.样品的交流电导率随烧结温度的升高而增大.在900℃烧结的Bi0.7Ba0.3FeO3样品的Pr值可达到113.11μc/cm2,远大于纯相BiFeO3.通过Ba2+的A位掺杂进一步提高了纯相BiFeO3的介电、铁电性能.