2-（4-硝基苯氧甲基）-5-芳基-1，3，4-嘌二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90．1％;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州（水合肼）=85％的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79．7％;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90．6％;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88．2％．通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征．     

12-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N′-二酰基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90%以上。通过IR、1HNMR对化合物3、4的结构进行了表征。     

2-苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

以苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得苯氧乙酰肼, 该化合物在以碳酸钠作缚酸剂, 分别与苯甲酰氯、3,4,5 三甲氧基苯甲酰氯、4 硝基苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、呋喃甲酰氯、3,5 二甲基苯甲酰氯, 4 氯苯甲酰氯反应得到相应的N, N/ 二酰基肼, 然后在POCl3 作用下, 脱水环化成2 苯氧甲基5 芳基1,3,4 噁二唑化合物. 通过元素分析, IR, 1H NMR和MS对其结构进行表征, 并对其裂解途径进行了探讨.     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-卤代苯-1，3，4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N’-二晚基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90％以上。通过IR、^1H NMR对化合物3、4的结构进行了表征。     

1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷的合成

以癸二酸为原料,经过酯化、肼解及乙酰化3步反应合成N,N′-二乙酰基癸二酰二肼;再在N,N′-二乙酰基癸二酰二肼与三氯氧磷的摩尔比为1：10,三氯氧磷5mL,POCl3与CH3CN的体积比为1：8．在此条件下反应4h,水解72h,得到1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷,产率为82％。     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。     

脂肪族双取代二酰二肼化合物的合成

选用了丁二酸二乙酯和戊二酸二乙酯为代表，在一定反应条件下合成酰肼，并以此为原料。用酸酐作为酰化剂，进一步合成了N，N′-二乙酰基丁二酰二肼、N，N′-二乙酰基戊二酰二肼和N，N′-二丙酰基戊二酰二肼三种酰基化的双酰肼，探索了实验最佳条件，并对所合成的化合物进行了表征．     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N′-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N′-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124~125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3基)-1、3,4-噁二唑的合成及生物活性的研究

本文研究 N-(5-甲基异噁唑-3-甲酰基)-N′-芳酰基肼(Ⅱ)在三氯氧磷的催化作用下,脱水制备2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3-基)-1,3,4-噁二唑(Ⅲ)的反应.实验中发现当(Ⅱ)中 N′取代基为对碘和邻碘苯甲酰基以及2-萘甲酰基时,得2,5-二芳基-1,3,4-噁唑(Ⅵ).预期的产物未得到.N′-为其它芳甲酰取代基时,得预期的产物(Ⅱ).初步筛选了化合物Ⅱ、Ⅲ中代表物对小麦芽鞘生长的影响.     

4∶5,7∶8-二异亚丙基-3-去氧-D-甘露-2-辛酮酸(Kdo)甲酯及其对甲基硫苷合成

以D-甘露糖和L-酒石酸二甲酯为原料合成4∶5,7∶8-O-二异亚丙基-3-去氧-D-甘露-2-辛酮酸甲酯及其对甲基苯硫苷衍生物。首先,D-甘露糖通过缩酮反应制得2∶3,5∶6-O-二异亚丙基-D-甘露糖1;然后,L-酒石酸二甲酯2经过氧化水解,磷酰化和硅烷基化制得磷酸酯4。化合物1和磷酸酯4经Wittig-Horner反应缩合得到化合物5,脱除硅基制得4∶5,7∶8-二异亚丙基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮酸甲酯6,总收率为34%。化合物6通过端基乙酰化和硫取代反应得到硫苷衍生物8,六步总收率为26%。产物结构经NMR和HRMS确证。     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃糖苷合成中氨基保护基的研究进展

介绍了近年来β-1,2-trans-氨基糖苷合成过程中使用邻基参与性的氨基保护基,描述了不同氨基保护基保护的糖基给体在糖苷化反应中实现立体选择性控制的机理以及它们所保护的糖基给体的应用.