试样加入法-离子选择性电极测定氟

建立了一种离子选择性电极法测定高浓度氟的新方法.该方法在体积为100.0 ml、浓度为1.000×10-4 mol/l的标准溶液中加入1.000 ml高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S小于0.004,相对标准偏差RSD小于4%,3个水平、6次测定的回收率在95.0%～101%之间.     

试样加入法-离子选择性电极测定氟

建立了一种离子选择性电极法测定高浓度氟的新方法.该方法在体积为100.0 ml、浓度为1.000×10-4 mol/l的标准溶液中加入1.000 ml高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S小于0.004,相对标准偏差RSD小于4%,3个水平、6次测定的回收率在95.0%～101%之间.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

用硫酸锰作催化剂高压蒸汽消化法测定废水中的化学需氧量

本文提出用硫酸锰作催化剂,以高压蒸汽消化的方式测定废水中的化学需氧量,用已知 COD 的谷氨酸标准溶液优选试样消化时的最佳条件.用此方法测定了8种实际废水样,结果与标准回流法比较,最大相对误差小于±10%,变异系数小于5%,本方法具有成本低、操作简单、能批量分析的优点.     

气体水含量实验室测定方法研究

天然气或炼油生产中各种气体都携带有水分.这些水分对气体的安全生产、使用和输送都造成危害,因此,必须准确测量并严格控制这些气体中的水含量.介绍了实验室测定气体中水含量的常用方法,并分析了各自存在的问题.在此基础上,提出了一种新的实验室测定气体水含量的方法.新方法基于浓硫酸较强的吸水性,气体在通过两个盛有浓硫酸的吸收瓶时浓硫酸将其携带的水分全部吸收,两个吸收瓶质量增加之和即为气体中的水含量.实验结果表明:当浓硫酸所吸收水分的累积量小于10%时,对测定结果不产生影响;在气体流量小于38L/h、温度从室温至70℃的条件下,新方法最大相对误差为0.8%,不同温度下的平均误差小于0.6%.该方法具有简单、方便、准确、快速的特点.     

填充柱气相色谱法测定环己胺及其杂质

采用气相色谱法 ,在填充柱上对工业环己胺及其杂质进行了测定 ,其标准偏差小于 0 .1 % ,并以此方法替代化学容量法。     

一种快速测定空气中微量氨的方法

利用纳氏试剂与氨气显色的原理,研制了一种简易、快速测定室内空气中微量氨气的方法,对不同实验条件进行了对比选择,筛选出了最佳实验条件为:玻璃管内径2.2mm,吸附载体为80～100目的活化硅胶与酒石酸氢钾的混合物(物质的量比为3∶1),采气速度0.02L/min,采样时间10min,采样量0.2L,显色时间3min.实验结果表明,检测管显色强度与氨气浓度呈线性关系,最低显色浓度为0.2mg/m3;在最低显色浓度下,5次测定值的变异系数为12.8%,小于15%,平均相对误差为8.8%,小于15%,一次测定最大相对误差为19.5%,小于25%,测定符合GB7230-87的要求.有机胺、H2S气体、HCHO产生干扰.检测管的使用寿命为6个月.     

匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖

研究了用匀浆法提取、离子色谱法测定烟草中的糖.烟草样品用水匀浆法提取;提取液中的糖以CarboPac PA1(4×250 mm,5μm)阴离子交换柱为固定相,0.2 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测;1次进样可同时测定烟草样品中葡萄糖、果糖、蔗糖.方法加标回收率在96%～103%之间,相对标准偏差均小于2.6%.检测限均小于50μg/L,结果满意.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定榛子及向日葵中铜镁锰

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(1+3)混合酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液,用火焰原子吸收法成功地测定了榛子及向日葵中铜、镁、锰.用Sr2+作为镁的释放剂以消除化学干扰,共存元素对锰无化学干扰.测定榛子中镁时,需使用氘灯扣除背景吸收.实验表明试液的物理性质与空白溶液一致.测定结果的相对标准偏差小于3.5%,本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.1%.方法简便.     

硫酸铜溶液和锌粉反应热效应的测定

分别采用不同体积的硫酸铜溶液与锌粉反应,测量反应后温度上升的数值,对测定的温度差值进行校正,求出反应的热效应.从理论上推导了温度校正公式,对测定方法的极差进行了分析,得出第一次反应体积为150mL时,第二次反应体积应大干200mL才能使相对极差小于1%,并对溶液的比热进行了准确的计算.实验装置采用在磁力搅拌器上以塑料烧杯作为反应器,测定时间只需3~5分钟,测定的误差小于1%.与传统方法相比,具有实验装置简单、容易掌握、测定时间短、准确度高等优点.     

药用碳酸锂中钠钾钙镁的测定方法研究

采用火焰原子吸收分光光度法测定了药用碳酸锂中钠钾钙镁的含量，测定的相对标准偏差低于5．2％，回收率为95～105％．     

重整气中CO深度去除方法

提出了两段CO深度去除法(M-O法):第1段采用选择性甲烷化和第2段采用选择性氧化,即对水汽变换(WGS)反应器出口约含体积分数为1%CO的重整气进行选择性甲烷化,将CO去除至0.1%以下,而后进行选择性氧化将CO去除至10×10-6以下.实验结果表明:一方面,与两段选择性甲烷化CO深度去除法(M-M法)相比,M-O法具有相近的热效率,工作温度移向低温,可在更宽的温度区间和更高的空速下满足CO去除深度的要求;另一方面,M-M法系统简单,而M-O法具有反应器更加紧凑的优势.此外,还探讨了在上述两种工艺过程的后段再附加上一段高空速选择性氧化过程,可将CO的去除深度进而提高到1×10-6以下,更加有利于质子交换膜燃料电池电站系统长时间连续运行的稳定性.     

用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定润滑油中的钙和钡

为了提高空气－乙炔火焰的原子化效率．本法对选用的增感剂作了系统的研究，确定了用十二烷基磺酸钠和苄基三甲基氯化铵为混合增感剂，达到与联邦德国标准ＤＩＮ５１３９１Ｔ１和英国标准ＩＰ３０８的同等水平。而它们都以氧化亚氮－乙炔为原子化气 体． 本试验将两种火焰原子化作了对比。在氧化亚氮－乙炔火焰中，Ｂａ的变动系数为０．９％～１．９％；Ｃａ、为 １．１％～１．９％：在空气－乙炔火焰中，Ｂａ的变动系数为１．２％～２．５％，Ｃａ为１．１％～３．０％。通过系列的比较，本法的重复误差小于ＤＩＮ和ＩＰ３０８规定的误差。４８对样品的实测结果．６３％小于ＤＩＮ规定的重复性之半 （２．５％）．     

原子吸收间接法测定水果蔬菜中水溶性总糖

本文提出了水果蔬菜中水溶性总糖测定的新方法，该法基于将样品中水溶性糖经酸水解均转化为还原糖，再与碱性铜盐溶液反应，最后以原子吸收法测定反应后留存在溶液中的铜含量。批量测定时较化学法简便、快速。方法的相对标准差低于３％。经与目前国内通用的常规测定法比较，结果基本一致。     

标准换能器辐射电导的电学法测量研究

本文基于串联共振等效电路得到的声功率表达式,阐述了用4192A型阻抗分析仪测量标准超声换能器辐射电导Gr的方法。将电学法测量的辐射电导与辐射压力法的毫瓦级超声功率国家基准装置所测量结果进行比较,结果表明,标称频率为2.5MHz、5MHz的石英晶体标准换能器的辐射电导的误差分别为0.35%和2.11%,在电压表的误差小于或等于1%的情况下,可以保证换能器辐射的超声声功率的误差≤5%。实验研究证实该方法是一种简便、准确可靠的方法,不但可以对辐射压力法所测换能器声功率的标准换能器进行比对检验,也可以作为新的计量基准或标准使用。     

HCl浸提-火焰原子吸收法测定土壤中Zn和Cd

采用HCl浸提-火焰原子吸收法（FAAS）测定土壤中Zn和Cd.测得土壤中Zn和Cd的含量分别为208.4 mg/kg和7.26 mg/kg,与湿灰化法测定结果基本一致,相对误差均在1%以内.结果表明,被测土壤中Zn的含量在标准以内,而Cd的含量已超标很多;HCl浸提是一种简单、快速、安全的样品前处理方法.     

城市污水厂污水及污泥挥发分对其热值的影响

城市污水生物处理过程既是一个污染物物质转移变化的过程,也是一个能量转化利用的过程。以重庆市二级污水处理厂的污水和污泥作为研究对象,测定了污水及污泥的高位热值、挥发分和碳、氢、氧、氮、硫等元素含量,分析了挥发分对高位热值的影响。结果表明:挥发分与高位热值之间具有较好的相关性,挥发分小于30%时,高位热值与挥发分之间呈负相关;挥发分大于37%时,高位热值与挥发分之间呈正相关。通过采用Duong公式进行理论推算,发现挥发分小于28.26%时,高位热值与挥发分之间呈负相关;挥发分大于28.26%时,高位热值与挥发分之间呈正相关。实验结果与理论推算吻合较好,表明所提出的污水和污泥高位热值分析方法有效,且该方法拓展到污水测定可行。     

基于分层抽样的入侵检测方法

将分层抽样理论应用于网络入侵检测。通过统计网络数据包负载字段中的字节分布规律，得到数据包异常的度量，将此度量作为分层特征参数，用以从总体中抽取出有价值的样本。建立了基于Mahalanobis距离的异常检测模型对样本进行检测。实验结果表明，采用DARPA 1999年IDS评测数据集，在选定的97个待检测的攻击实例中，当保证误报率低于19／6时，本方法可以达到50%以上的检测准确率。     

冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析

为建立冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析方法,以C18柱为分离柱进行色谱分析.色谱条件为:流动相V(乙腈)∶V(水)=80∶20,流速1.4mL/min,柱温35℃.样品加标回收率为96%～102%,相对标准偏差小于2.7%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,适用于冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测。     

高效液相色谱法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素

采用高效液相色谱法（HPLC）法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素.色谱柱采用Symmetry Shield RP8柱（5μm,3.9 mm×150 mm）,流动相：乙腈：水（25：75）,检测波长：440nm,流速：0.8 mL/min,室温下检测,三者在5 min内达到基线分离.此方法具有简单、快速、准确以及灵敏度高等优点.