匀浆法提取-离子色谱法测定烟草中阴离子的研究

研究了用匀浆法提取,离子色谱法测定烟草中阴离子.烟草样品中的阴离子用0.1mol/L的氢氧化钠溶液匀浆法提取,提取液中的阴离子以YSA8型 8164A-8 阴离子交换柱为固定相,0.003mol/L Na2CO3 和0.006mol/L NaHCO3 混合液为流动相分离,流速为1.0mL/min,样品中F-、Cl-、NO-2、HPO2-4、NO-3和SO2-4 6 种阴离子在12min内可达到完全分离;方法加标回收率在95.2%~103.5%之间,相对标准偏差均小于2.8%,检测限均小于22μg/L,结果满意.     

HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

矿物药朱砂加工流程中可溶性重金属含量的仿生提取-ICP-OES测定方法

收集朱砂生产加工工艺流程中不同工艺点的样品,采用仿生提取-电感耦合等离子体发射原子光谱法(仿生提取-ICP-OES法)对朱砂样品中可溶性重金属含量进行测定。研究结果表明:仿生提取-ICP-OES法能满足13种重金属同时检测要求,13种重金属线性范围均在0.1~1 000.0μg/L之间,线性相关系数为0.990 1~1.000 0,检出限为0.089 3~16.041 4μg/L;该方法重复性相对标准偏差DRS均小于10.0%,精密度的DRS均小于7.1%,加样回收率为83.0%~117.5%,满足检测要求;在工艺流程中,朱砂的可溶性重金属含量呈逐步降低趋势,参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,仅有H-5的Cd超出标准及H-3,H-4和H-5样品的Pb超出标准;仿生提取-ICP-OES法简单、快速,准确性及精度高,能够通过同时检测朱砂加工工艺过程中13种可溶性重金属含量检测,为实时监控朱砂加工工艺质量提供参考依据,有助于完善并确定最佳的朱砂生产加工流程。     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸

分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取,用高效液相色谱法进行检测.结果表明,用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法,采用80%的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸,提取液中的绿原酸以W aters X terra RP18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,1%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检测波长345 nm.在该色谱条件下,绿原酸质量浓度在5.0~200μg/mL内成良好的线性关系,样品平均加标回收率为118%,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=6),结果令人满意.     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

液相色谱——串联质谱法测定玛咖压片糖果中西地那非含量

建立了玛咖压片糖果中西地那非含量的液相色谱串联质谱测定方法.样品经过提取后,处理溶液直接注入液相色谱串联质谱仪中进行检测,利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的西地那非进行测定.测定结果的相对标准偏差小于8%(n=6),平均回收率均大于80%,线性范围为2~20 ng/m L,定量限为3.0μg/kg.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

HPLC-ELSD法检测烟草秸秆中水溶性糖

建立一种采用45%乙腈水溶液作提取溶剂于40℃下超声萃取35 min,乙腈水溶液等度洗脱,ZORBAX Carbohydrate糖柱-HPLC-ELSD法测定烟草秸秆中水溶性糖含量的方法。水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的实验线性范围为8.0~1 000.0 mg/L,木糖、甘露糖的实验线性范围为16.0~1 000.0 mg/L,麦芽糖的实验线性范围为10.0~1 000.0 mg/L,且在此范围内相关系数均较好。相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于3.73。结果表明此法准确简单、易操作、灵敏度高,适用于批量烟草秸秆以及烟草制品中水溶性糖含量的定量分析与测定。     

匀浆法提取-离子色谱法测定卷烟纸中钾、钠、钙、镁

研究了用离子色谱法同时测定卷烟纸中钾、钠、钙、镁.卷烟纸用1%的盐酸溶液匀浆法提取,然后以Ionpac CS16(5mm×250mm,5μm)离子交换柱为固定相,0.03mol/L甲烷磺酸为流动相分离,电导检测器检测测定,方法的检出限为1.8～6.5μg·L-1,加标回收率为94%～104%,相对标准偏差为0.84%～1.2%,结果满意.