2-羟基-1-萘甲醛缩乙二胺铜配合物的合成、表征及其生物活性的研究

合成了N,N′-双(2-羟基-1-萘甲醛)缩乙二胺配体(H_2L)及其Cu(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、摩尔电导率等分析手段对其结构进行了表征,并用邻苯三酚自氧化法测定了配合物的生物活性,结果表明该配合物具有SOD活性。     

高纯度3,4′-二氨基二苯醚的合成

本文以对氯硝基苯和间硝基苯酚或间氨基苯酚为原料,合成3,4°-二硝基二苯醚和3-氨基-4′-硝基二苯醚。通过催化氢化将它们转变成3,4′-二氨基二苯醚,并进行一系列条件试验,以得最佳氢化条件,又经元素分析、高效液相色谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振和质谱等测定,证实了产物的结构及其纯度,产品完全符合共缩聚的要求.     

4,3-苯骈吖啶酮-1,8-萘酰亚胺新型分散染料的研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚酰胺化、缩合、闭环等步骤合成了一系列文题染料。用元素分析、红外、质谱等方法鉴定了其结构,并测定了其吸收光谱、荧光光谱、摩尔消光系数,荧光量子产率、Stokes位移等光物理性能和光化学稳定性。发现这类分散染料的可见吸收光谱和荧光光谱不具有一般萘酰亚胺荧光化合物所具有的镜影关系,其Stokes位移较小,荧光量子产率较高、且有较好的光稳定性。在实验时间范围内,其光褪色反应遵循一级反应的规律,且光褪色速度很小。     

溴化1-己基-3-甲基咪唑的制备和电导率研究

用溴代正己烷与N-甲基咪唑反应制备了溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体;对离子液体进行了红外光谱分析和结构表征。测定了离子液体[HMI M]Br在温度为283.15 K至313.15 K之间的电导率,将测得的电导率值σ对(T-273.15)进行拟合,得出拟合方程和相关系数,结果表明离子液体[HMI M]Br的电导率随温度的升高而增大,符合VTF经验方程。离子液体[HMI M]Br在水、乙醇、乙腈等溶剂中的紫外吸收光谱分析结果表明,溶剂的极性和酸碱性对离子液体[HMI M]Br的紫外吸收光谱均有影响。     

3,5-二碘水杨醛缩2-氨基-5-溴吡啶配合物的合成和性质研究

在一定条件下通过3,5-二碘水杨醛与2-氨基-5-溴吡啶反应制取Schiff碱配体.配体分别与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)反应得到对应的配合物,用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢光谱,电导率和熔点,元素分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征,并检测了其抑菌活性.     

几种酰代吡唑啉酮金属配合物的合成、抑菌活性及与DNA的相互作用

以4-呋喃甲酰基PMP和4-吡啶甲酰基PMP希夫碱衍生物为母体,分别合成了七种含铜、镧和钆的金属配合物,通过红外、紫外吸收光谱、元素分析等对配体及配合物的结构进行了表征.分别研究了它们对六种指示菌的抑制作用并通过紫外吸收光谱对配合物与DNA的相互作用进行了研究.结果发现上述配合物对DNA的双螺旋结构产生了影响,并且对受试菌均有一定的抑制作用.     

N-苯基-1,8-萘酰亚胺衍生物的电子结构和光谱性质的理论研究

采用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G(d)水平上对N-苯基-1,8-萘酰亚胺及其18种衍生物的几何结构进行全优化。在基态优化构型基础上,用含时密度泛函理论(TD-DFT)方法计算了该类物质在甲醇溶剂中的紫外可见吸收光谱。分析了分子几何构型、前线分子轨道的电子分布和轨道能级等特征,讨论了结构和吸收光谱之间的关系。结果表明,N-苯基-1,8-萘酰亚胺及其衍生物的稳定构型为非平面结构;其最强吸收光谱主要来源于HOMO→LUMO的π→π*跃迁。此外,在苯环上引入强推电子基团,能够显著降低HOMO与LUMO之间的能级差。     

扑热息痛与β-环糊精包合物的热分解动力学和包合结构的研究

采用饱和溶液法制备了扑热息痛的β-环糊精包合物,并用紫外光谱(UV)、量化计算和非等温热重(TG)分析方法分别研究了该包合物的电子吸收光谱、微观包合结构、热稳定性和分解动力学性质.利用紫外测定验证了包合物的生成和存在;通过Coats-Redfen积分方程和Kissinger方法确定了包合物的最佳热分解机理;结合理论紫外吸收光谱确定了微观包合结构,得到了包合物的稳定能约为54 kJ/mol.     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

哒嗪与3-庚基噻吩共聚物的合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与3-庚烷基-2,5-二溴噻吩格氏试剂共聚合成了哒嗪与烷基噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NMR)等对其结构和性能进行了表征。该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO、CHC l3等普通溶剂中。共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在405 nm处观察到最大吸收峰。用荧光光谱(PL)和热重分析(TGA)对所得聚合物的荧光特性和热稳定性作了初步探讨。     

离子液体中偶氮化合物的快速合成研究

在离子液体中,用NBS（N-溴代丁二酰亚胺）作氧化剂,由不对称N,N’-氢化偶氮苯快速、有效地合成了一系列偶氮化合物。在常温下,用此方法就可快速（1～3 min）合成,且具有绿色、环保的特点。     

偶氮苯类人工受体中间体的合成及~1H NMR谱

在一种仿G蛋白耦合型信号转导的人工超分子系统中引入一类偶氮苯结构的化合物,用来模拟跨膜受体。以苯胺为原料,合成几种人工受体中间体-偶氮苯化合物,选取其中4,4’-二羧基偶氮苯与谷氨酸甲酯(GluOMe)进行连接,得到一种氨基酸甲酯偶氮苯衍生物(Azo-AAOMe),并对其1H NMR谱进行了研究。核磁谱图显示,所合成的化合物正是预期产物。     

以TCC／SiO2作氧化剂合成染料中间体不对称偶氮化合物

以TCC／SiO2（盐酸三甲胺三氧化铬／硅胶）作氧化剂，由不对称N，N’-氢化偶氮苯快速、有效地合成了一系列偶氮化合物。此方法在60℃下就可快速完成（5min），而且现象明显，后处理简便，收率高。     

云南产玫瑰花化学成分研究

从云南产玫瑰花干花瓣经甲醇提取,硅胶柱层析,高效液相色谱分离提纯得到6个化合物,通过波谱方法分别鉴定为山奈酚-7-O-β—D-半孔糖皮蒽（1）,山奈酚（2）,槲皮黄酮（3）,黄杉素-4’-甲基醚（4）,（-）-表儿茶素（5）,二氢染料木素（6）．其中化合物（2）、（3）、（5）、（6）为首次从该植物中分离得到．     

独一味化学成分的研究(Ⅰ)

为研究独一味[Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo]地上部分的化学成分,采用硅胶、MCI柱色谱、半制备型高效液相色谱等方法分离了化合物,并根据理化性质、波谱数据分析对其进行了结构鉴定.结果从独一味乙酸乙酯部位分离到了11个化合物,分别鉴定为木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、β-谷甾醇(3)、毛蕊花糖苷(4)、红景天苷(5)、咖啡酸(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、龙胆酸(8)、3,4-二羟基苯乙醇(9)、2,4,5-三羟基肉桂酸(10)、2E-4-羟基己烯酸(11).其中化合物5,8¹1为首次从该植物中分离得到.     

白僵蚕中甾体类化学成分的研究

对白僵蚕的化学成分进行分离鉴定。采用溶剂提取、萃取、反复硅胶柱色谱、ODS、制备液相色谱法等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从白僵蚕分离得到4个甾体类化合物,分别为5α,6α-环氧-（22E,24R）-麦角甾-8（14）,22-二烯一30,7α-二醇（1）、7α-甲氧基-（22E,24R）-5α,6α-环氧麦角甾-8（14）,22-二烯-3β醇（2）、（22E,24R）-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇（3）、豆甾醇-7,22-二烯-3β,5α,6α-三醇（4）,4个化合物均为首次从白僵蚕中分离得到。     

贵州中草药三颗针化学成分研究

研究黔产三颗针（Berberis sargentiana Schneid）地上茎干部分的化学成分。采用硅胶等色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质及波谱方法鉴定其化学结构。从三颗针95％乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离得到10个化合物,分别为：β-谷甾醇（1）,小檗碱（2）,stigmast-9（11）-en-3-ol（3）,胡萝卜苷（4）,表木栓醇（5）,蔗糖（6）,槲皮素（7）,药根碱（8）,巴马汀（9）,蒲公英萜醇（10）．化合物3—7,10是首次从该植物中分离得到。     

青龙衣的化学成分和抗肿瘤活性研究

研究青龙衣的化学成分及抗肿瘤活性.利用硅胶柱色谱和开放ODS柱色谱等分离技术从青龙衣的95%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,通过理化性质、波谱数据分析等方法,鉴定了全部化合物结构.采用MTT法,选取人胃癌细胞株(SGC7901),人肝癌细胞株(Hep G2),人肺腺癌细胞株(A549),乳腺癌细胞株(MCF7),结肠癌细胞株(Lo Vo)对化合物体外抗肿瘤作用进行筛选.从青龙衣中分离鉴定了11个化合物,分别为正二十九烷醇(nonacosanol)(1),[1-(4'-甲氧基苯基)-7-(3'-甲氧基,2'-羟基苯基)-3',4'-环氧-3-庚酮[3',4'-epoxy-1-(4'-methoxylphenyl)-7-(3'-methoxyl-2'-hydroxyphenyl)-heptane-3-one](2),正三十一烷醇(hentriacontanal)(3),1-(4'-羟基苯基)-7-(3'-甲氧基-4'-羟基苯基)-庚烷-3-醇[1-(4'-hydorxyphenyl)-7-(3'-methoxy-4'-hydorxyphenyl)-hepta-3-ol](4),4,6-二羟基-3,4-二氢-1-萘酮(4,6-dihydroxy-3,4-dihydro-naphthalenone)(5),胡桃醌(5-hydroxy-1,4-naphthoquinone)(6),β-谷甾醇(beta-sitosterol)(7),齐墩果酸(oleanolic acid)(8),香草酸(vanillic acid)(9),槲皮素(quercetin)(10),香草醛(vanillin)(11).化合物5、10对肿瘤细胞均有很强的生长抑制作用,IC50≤35μmol/L.化合物8对肿瘤细胞有较强的生长抑制作用,IC50≤58μmol/L.化合物2、3、6和7对个别肿瘤细胞有作用,其他化合物对肿瘤细胞没有生长抑制作用.11个化合物均为已知化合物,其中化合物1,3,10,11为属内首分,化合物5、8和10均具有较显著的抗肿瘤活性.     

GC-MS结合嗅辨仪鉴定不同酒龄黄酒中的关键挥发性风味物质

为了研究金色年华——一种有名的黄酒中的挥发性风味物质,选取3种不同酒龄的金色年华为样品,采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其挥发性风味物质进行定性和定量分析.同时利用AC'Scent嗅辨仪测定其中挥发性风味物质的嗅觉阈值,结合它们的含量计算出风味物质的香气活力值(OAV).SPME-GC-MS结果显示黄酒中挥发性风味物质有酯类(17种)、醇类(10种)、酸类(6种)、醛类(4种)、酮类(1种)、酚类(1种)和内酯类(2种).根据OAV值判断出不同酒龄金色年华中的主要挥发性物质.大部分GCMS检测出物质的OAV值大于1,表明它们对黄酒的气味可以产生影响.在3种酒龄黄酒中异丁醇具有最高的OAV值,其他主要的挥发性物质有异丁酸、乙酸乙酯和苯乙醇.     

废旧聚苯乙烯制备应用型有色聚合物研究

以废旧聚苯乙烯泡沫塑料为原料,经硝化、还原、重氮化及与β-萘酚偶合共四步反应,制备聚苯乙烯偶氮聚合物。硝化反应中,采用98%浓硫酸与65%浓硝酸混酸体系作为硝化试剂;还原反应中,采用二水合氯化亚锡/盐酸体系作为还原试剂;重氮化反应中,采用盐酸/亚硝酸钠体系作为重氮化试剂。所得到的高分子均经过红外光谱、紫外光谱等手段得以表征,最终产品聚苯乙烯偶氮聚合物溶解性好、呈现蓝紫色。