共沉淀法制备纳米级陶瓷粉体研究

本文介绍了共沉地制备纳米级陶瓷粉体原理，分析了微粒子晶核的形成与长大过程，报道了采用共沉淀法制备PZT压电陶瓷粉体的工艺流程及一些阶段性成果。     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

MnSb系压电陶瓷材料sol—gel法合成工艺研究

采用sol-gel工艺制备了钙钛矿结构的锆钛酸铅压电陶瓷材料(PZT)，用先驱体合成法制得了PMS、PZN，然后以制得的PZT、作为基料，与PMS、PZN一起合成PMZN压电陶瓷，探讨了PZT、制备工艺对材料结构和性能的影响．结果表明：sol-gel法合成PZT粉制备的PMZN系压电陶瓷材料具有机电耦合系数高，介质损耗小，介电常数与机械品质因数适中等特点：sol-gel工艺降低了材料的烧结温席．改善了材料的介电与压电性能．提高了谐振频率．     

溶胶-凝胶法/水热法制备NH_4V_3O_8纳米带

NH4V3O8具有离子嵌入和脱出容易、导电性好、电化学性能稳定等优点,有望用作超级电容器的电极材料.本研究联用溶胶-凝胶法/水热法,通过优化前驱体浓度、铵盐浓度、溶液pH、水热温度、水热时间等条件,合成了形貌规整、尺寸均一的NH4V3O8纳米带.探讨了NH4V3O8纳米带在水热环境中的生长机理,建立了NH4V3O8纳米带的新合成方法.为进一步研究其电化学性能、工业化生产提供物质与实践基础.     

溶胶-凝胶法制备0.94(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.06LiNbO_3陶瓷粉体

以五氧化二铌和钾、钠及锂的碳酸盐为原料，以柠檬酸为螯合剂、乙二醇甲醚为添加剂，采用溶胶-凝胶法制备了0．94（K0．5Na0.5）NbO3-0．06LiNbO3无铅压电陶瓷粉体．研究了各种工艺条件对前驱体溶液和凝胶形成的影响，利用TG—DTA、XRD及SEM等技术研究了凝胶焙烧温度、焙烧粉体的粒度及晶形状况．研究结果表明：柠檬酸与金属离子的物质的量比[n（CA）／n（Mn^＋）]及pH值是影响前驱体溶液和凝胶形成的主要因素．用溶胶-凝胶法合成KNLN6粉体，具有合成温度低，合成的粉体晶粒细小，分散均匀等优点．     

溶胶-凝胶法制备掺铈PZT粉体材料工艺及结晶性能研究

锆钛酸铅材料(Pb ZrxTi1-xO3)具有优异的铁电,压电和介电性能,被广泛用于数据存储器、声纳、压电换能器等多种领域.锆钛酸铅材料的制备和应用研究是近年来的无机功能材料的研究重点,其中通过改进锆钛酸铅材料的制备工艺和掺入杂质元素来提高材料的性能又是研究的热点.溶胶-凝胶法对各组分含量可以精确控制并且容易实现掺杂,本文采用溶胶—凝胶法,以硝酸锆、醋酸铅、钛酸四丁酯为原料,氧化铈为掺杂剂,制备了不同氧化铈掺杂浓度的锆钛酸铅(PCZT)粉体.用X射线衍射(XRD)检测了粉体的晶体结构,进行了晶格常数计算.总结了稀土铈对PZT材料掺杂后对结晶性能的影响,提出控制好退火温度和选择合适的掺杂浓度是获得良好结晶的两个关键因素.     

PZT/P(VDF-TrFE)0-3型复合材料的制备及介电测量

采用溶胶 -凝胶法制备了锆钛酸铅 (PZT)的纳米粉体 ,通过热压的方法制备了锆钛酸铅与偏氟乙烯和三氟乙烯的共聚物形成的 0 3型复合材料 (PZT/P(VDF TrFE) ) ,并对其进行了频域和时域介电测量 .研究结果表明 ,复合材料的介电常数随PZT的体积分数的增加而增大 ,在PZT体积分数约为 70 %时出现最大值 ,并对该结果作了定性解释 .时域测量结果表明 ,在PZT/P(VDF TrFE) 0 3复合材料中存在 3种不同弛豫时间的极化结构     

PZT/P(VDF-TrFE)O-3型复合材料的制备及介电测量

采用溶胶-凝胶法制备了锆钛酸铅(PZT)的纳米粉体,通过热压的方法制备了锆钛酸铅与偏氟乙烯和三氟乙烯的共聚物形成的0．3型复合材料(PZT／P(VDF-TrFE)),并对其进行了频域和时域介电测量．研究结果表明,复合材料的介电常数随PZT的体积分数的增加而增大,在PZT体积分数约为70％时出现最大值,并对该结果作了定性解释．时域测量结果表明,在PZT／P(VDF—TrFE)0．3复合材料中存在3种不同弛豫时间的极化结构．     

纳米二氧化钛材料的制备与性能研究

分别用溶胶-凝胶法与水热合成法制备了纳米二氧化钛.水热合成法与溶胶-凝胶法合成的纳米二氧化钛相比,比表面积很大,形貌比较规则;并且水热法合成的纳米二氧化钛已经出现纳米棒状结构,用自然界唯一的碱性多糖壳聚糖为模板剂合成的比表面积可以达432.36 m2/g.     

溶胶-水热法制备BaTiO3基PTC超细粉体

采用乙酸钡和钛酸四丁酯为原料,用溶胶沉淀与水热相结合的方法制备钛酸钡基正温度系数(PTC)纳米粉体.通过改变KOH强碱溶液用量调节水热反应的pH值,用X射线衍射分析了不同pH值条件下钛酸钡粉体晶相,确定了钛酸钡晶核稳定存在的条件.采用化学沉淀和溶液滴定方法研究了反应前驱物中Ba(AC)2和Ti(OC4H9)4的摩尔比对生成粉体化学计量比的影响.将Ba(AC)2Ti(OC4H9)4按照摩尔比为1配置的前驱物置于饱和氢氧化钡溶液构成的富钡环境下进行水热反应,获得了符合化学计量比、晶粒尺寸30nm左右的立方相钛酸钡纳米粉.在钛酸钡纯粉制备基础之上,将施主元素Y及受主元素Mn在前驱物制备过程中引入,瓷体实现了半导化,并获得了PTC效应.     

掺杂的PZT95/5陶瓷粉体性能

掺杂对PZT95/5压电陶瓷粉体的性能有较大影响.采用溶胶-凝胶法制备PZT95/5粉体,选择不同掺杂物进行改性,研究其对粉体的粒度均匀性、分散性、合成纯度等性能影响.结果表明,不同掺杂物在一定程度上都可提高溶胶的分散性;掺杂Nb5+以可溶性铌盐(C10H8N2O33Nb2)液相引入时,合成粉体的分散效果和合成纯度都要比以固相Nb2O5粉体引入时好;中性掺杂物SiO2具有降低合成温度和抑制烧绿石相形成的作用,且合成粉体的粒度均匀、分散性好.     

超微粉末的液相制备技术及其比较

讨论了液相制备超微粉末的原理、适用范围,并对各种方法的优缺点进行了比较,指出了超微材料制备的发展方向。     

Bulk glasses and ultrahard nanoceramics based on alumina and rare-earth oxides

Although often regarded as a network-former in conventional silicate glasses, Al(2)O(3) alone cannot be obtained as a bulk glass. Until now, glasses comprising continuously linked [AlO(x)] polyhedra have been prepared in only a few systems under very fast cooling conditions, which limits their dimensions to a few millimetres. Yet it is desirable to prepare bulk, or monolithic, alumina-rich glasses, with the prospect of superior mechanical, chemical and optical properties. Here we report a novel process for preparing very-high-alumina glasses and nanoscale glass-ceramics. Fully dense bulk articles in net shape are obtained through viscous sintering of glass microbeads. Additional heat treatment of the consolidated glasses leads to fully crystallized transparent glass-converted nanoceramics with a hardness similar to that of alumina. This method avoids the impracticably high applied pressures (more than 1 GPa) that have been required in most cases to prepare nanocrystalline ceramics by sintering, owing to the concurrent nature of densification and grain growth under pressureless conditions. The reported techniques can be extended to form glasses and nanoceramics in other oxide systems that do not include a conventional glass-forming component.     

从晶体生长角度优化高性能磷酸银粉体的合成工艺

利用简单水热法处理快速沉淀获得的Ag3PO4粉体,从晶体生长角度探讨结晶质量以及比表面积这两个影响粉体光催化性能的重要因素。借助XRD分析手段引入结晶因子ξ来综合评价上述两个因素的影响,并对水热处理工艺进行优化,从而获得高光催化性能的Ag3PO4粉体。研究结果表明,结晶因子ξ值能够准确地评价Ag3PO4粉体的光催化性能,并能有效地优化粉体的合成工艺;ξ值越大时,粉体的光催化性能越好,且当水热处理工艺为148℃,12h时,产物的ξ值最大,其光催化性能最为优异。     

采用修正的溶胶-凝胶技术制备PZT铁电薄膜

采用一种修正的溶胶-凝胶技术制备出Pb[Zr0.52Ti0.48]O3（PZT）铁电薄膜.对溶胶的整个制备过程进行了红外透射光谱分析,对制备的铁电薄膜结构和性能进行了表征.由XRD图可以看出,退火温度在600℃以上时,薄膜结构为纯的钙钛矿结构.由P-E曲线可以看出,经600℃退火处理的PZT薄膜具有良好的铁电性能.     

均匀共沉淀-水热法制备纤维状羟基磷酸钙/壳聚糖复合粉体

以尿素为沉淀剂,运用溶液均匀共沉淀法制得纤维状羟基磷灰石(HAP)和无定形颗粒状壳聚糖(CS)的复合粉体,通过水热处理调整纤维状HAP晶粒尺寸的大小,对粉体进行了 XRD、TEM、IR及化学组成(Ca/P)表征.均匀共沉淀过程中,pH值对粉体Ca/P有很大影响, pH =8.0 和 6.1,复合粉体 Ca/P 分别为 1.65(理论值为1.67)和1.48;粉体无机晶相主要由HAP和一定磷酸氢钙 (DCPA)构成,DCPA相对含量随 pH的不同发生变化.水热(0.2 MPa)处理后,粉体XRD结果表明,纤维状 HAP晶粒尺寸减小,晶相和 Ca/P有一定的变化,其变化也与水热处理前溶液的 pH有关.粉体TEM显示, pH=8.1条件下,水热处理后(前),纤维状HAP直径60 nm~300 nm(150 nm~1μm),长度0.5μm~2μm(2μm~4μm).复合粉体与物理混合粉体红外光谱(IR)相比,在 1 654 cm-1and 1 560 cm-1处有新波峰出现.     

Mg2+掺杂对TiO2粉末晶型转变的影响与机理

取钛酸丁酯、无水乙醇和硝酸镁为原料，采用溶胶-凝胶法制备掺杂不同量Mg^2＋的TiO2粉末，用XRD、TEM、TGDTA对粉末的晶体结构、晶粒大小和形貌进行表征，并研究了TiO2在锐钛矿型和金红石型之间的的晶型转变过程．结果表明：粉末的平均粒径为纳米级，当物质的量分数x（Mg^2＋/Ti^4＋）-1．0％，粉末平均粒径由60nm左右减为40nm左右；Mg^2＋。’的掺人延缓了TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变，且随着Mg^2＋掺入量的增加，晶型转变越不容易发生，当物质的量分数x（Mg62＋／Ti^4＋）-2．0％时，Mg^2＋在TiO2中的固溶度已经达到饱和，XRD谱图开始出现MgTi2O5的特征峰,分析了Mg^2＋的掺杂阻碍了TiO2由锐钛矿型向金红石型转变的原因．因此，掺杂适当量Mg^2＋有利于制备热稳定性比较高的锐钛矿型粉末．     

纳米三氧化钨的制备与应用

较详细地介绍了近年来国内外超细三氧化钨(WO3)粉体的制备方法(包括固相法、液相法及气相法)、研究进展及应用,重点介绍了液相法(包括沉淀法、水热合成法、溶胶一凝胶法和微乳液法)以及三氧化钨在气敏、催化尤其是光催化方面的应用,对其未来发展,提出应该深入研究三氧化钨气敏机理和催化性能,并且应尽快地将纳米级粉体元件应用到工业生产中去。