微纳米铜粉的水热法制备及摩擦学性能研究

以硝酸铜、氢氧化钠、氨水为原料,利用预先制备出的纳米氧化铜为模板,在水热条件下制备出了分散均匀、晶相纯净的微纳米铜粉末,研究了反应时间对产物形貌的影响,分别用XRD、SEM及摩擦磨损实验机表征制备样品的物相、形貌及摩擦学性能,结果表明制备出的微纳米铜粉末具有良好的抗磨性能.     

特殊形貌Cu_2O的制备及其光催化性能研究

以Cu(NO_3)_2为铜源、葡萄糖为还原剂,利用不同种类模板剂,制备出不同形貌的Cu_2O.讨论了NaOH用量对产物晶相的影响;还原剂用量、模板剂种类对产物晶相、形貌及光催化活性的影响.研究发现还原剂用量、模板剂种类对制备出的Cu_2O的形貌有很大影响,而对晶相影响不大;所制备出的催化剂对甲基橙则表现出一定的降解率及显著的吸附性.由于制备出的Cu_2O光催化活性不高,于是在制备Cu_2O过程中加入异丙醇钛,得到Cu_2O-TiO_2复合催化剂.研究发现Cu_2O-TiO_2的光催化性能与纯Cu_2O相比有所提高.     

纳米材料的低热固相自组装及机理研究

纳米材料是当前固体物理、材料化学中的活跃领域之一.自碳纳米管发现[1]以来,一维纳米结构材料(如纳米丝、纳米棒、纳米带、纳米管等)由于其具有奇特的结构与性能及巨大的应用前景,引起了国内外材料科学家的广泛关注.目前文献报道的制备一维纳米结构材料的方法如:气-液-固生长机制激光烧蚀法[2]、水热合成法[3]、模板法[4]等,大多对原料和实验条件要求苛刻,制备工艺复杂,一般需多步反应,制备时间长等,且适用范围有限.低热固相化学反应已经在原子簇合物、非线性光学材料、纳米材料的合成方面取得较大进展.近几年来,我们在系统研究了固相配位化学反应的基础上,发现并提出了低热或室温固相化学反应制备纳米材料的新方法,用这种新方法制备出了氧化物、硫化物、卤化物、配合物等纳米粉体,在深入探讨影响固相反应中产物粒子大小的因素的基础上,实现了纳米粒子大小的可调变.同时,将不同添加剂引入反应体系中,使低热固相化学反应应用于一维纳米结构材料的固相自组装,一步得到了氧化物(氧化锌、氧化铅)、硫化物(硫化铜、硫化锌)、氢氧化物(氢氧化镉、氢氧化钴)、金属配合物(草酸金属配合物、甘氨酸铜)、有机/无机杂化物(聚乙二醇/碘化铅、氨基酸/杂多化合物)等...     

溶剂热法制备织构化Bi0.5Na0.5TiO3陶瓷的影响因素

以Bi(NO3)3.5H2O和Ti片为原料,无水乙醇为溶剂,采用溶剂热法合成了具有取向性的织构化Bi0.5 Na0.5 TiO3(BNT)无铅压电陶瓷.采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱仪(EDS)对BNT无铅压电陶瓷物相、显微形貌和成分进行了表征.系统研究了NaOH浓度、[Bi3+]浓度、表面活性剂和溶剂等因素对BNT晶粒物相、微观形貌和成分的影响.结果表明:NaOH浓度为1 mol.L-1,[Bi3+]浓度为0.1 mol.L-1,聚乙二醇(PEG)加入量为1～6 mL,且溶剂为无水乙醇时可以制备出织构化BNT陶瓷,产物颗粒尺寸平均为10～20μm.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

凋落物覆盖下铜尾矿中金属硫化物氧化研究

文章选取不同养分含量和灰分碱度的优势植物(白茅和香根草)凋落物,分析其覆盖厚度为5、10、20 cm下酸化尾矿和正常铜尾矿的pH值、游离氧化铁质量比以及金属硫化物生物和化学氧化速率等指标,揭示凋落物对铜陵水木冲废弃地尾矿酸化过程的影响。结果表明:凋落物覆盖下,尾矿剖面氧气体积分数显著降低,含水量提高;近中性铜尾矿pH值显著降低,主要为金属硫化物的化学氧化过程,酸化尾矿pH值升高,以生物氧化过程为主;随凋落物厚度增加,pH值降幅(或增幅)增大;凋落物覆盖处理能够抑制尾矿中金属硫化物的化学氧化,引起近中性铜尾矿生物氧化速率的降低和酸化尾矿铁硫氧化微生物活性的提高。总体上凋落物覆盖有利于减缓铜尾矿的氧化进程,凋落物类型对尾矿总氧化速率影响不显著,凋落物的总灰分碱度和尾矿起始pH值是影响尾矿pH值变化的主要因子。     

稀土Fe-B超细非晶合金的表征

采用化学还原法制备了添加稀土元素Nd的超细Fe-B非晶合金,研究了离子浓度对产物组成的影响和反应过程中溶液pH值的变化,分析了反应过程中pH值的变化规律对金属离子还原机理的影响.采用电感偶合等离子光谱(ICP) 、光电子能谱(XPS)、X射线衍射 (XRD)和电子透射显微境(TEM)等手段对产物的组成、表面原子的价态、晶相和形貌及颗粒大小进行了表征.结果表明,调节离子浓度可以得到组成不同的非晶合金,溶液中Fe2+和Nd3+ 相对独立反应,分别生成Fe-B物相与Nd(BO2)3和Nd(OH)3的混合物相,表明Nd3+的存在没有直接对BH-4还原Fe2+的过程产生影响.非晶Fe-B物相呈链球状,粒径约为250nm,非晶Nd(BO2)3和Nd(OH)3的混合体颗粒粒径＜100*!nm,呈网络絮状分布.样品表面Fe和Nd原子分别呈+2价和+3价,B以B0和B+3混合价态的形式存在.     

硫酸铵对氧化锌生长及形貌的影响

以硝酸锌、葡萄糖、氨水、硫酸铵为原料,用微波辅助沉淀法制备了氧化锌(ZnO)样品,研究了葡萄糖和硫酸铵的加入对ZnO生长及形貌的影响.利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜对样品物相结构和形貌进行了表征.结果表明:加入葡萄糖后,ZnO形貌由海胆状转变为球状;加入硫酸铵所制备的样品的形貌,随着硫酸铵浓度的增加,呈现球状→花状→柱状的转变.     

生物模板辅助制备氧化锌及其光学性质研究

以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O为唯一反应物、定量滤纸为牺牲模板,通过简单的一步热分解法,成功地制备出微纳米ZnO晶体,借助XRD、SEM和UV-vis分别表征了产物的相组成、微观结构和光学性质.结果表明:产物纯度较高,并很好地复制了滤纸的微观形貌.同时,研究了合成条件(煅烧温度、反应物的浓度)对ZnO产物的微观形貌和结构的影响.另外,初步探讨了纳米ZnO的形成机理.     

竹节状CNTs/CdS核壳纳米线的制备与形态特征

以竹节状碳纳米管(CNTs)为模板,采用常温化学还原路线制备了CNTs/CdS核壳纳米线,用透射电子显微镜(TEM)观察了产物的微观形貌,用X射线衍射(XRD)技术分析了产物的物相,证实所得产物由CNTs与六方格子的CdS纳米晶体构成,具有核壳纳米线结构.研究发现CNTs竹节状的形态特点影响了得到的核壳结构的纳米线的微观形貌.在反应物浓度较低时,CdS晶体不像在侧壁平直的CNTs表面生长那样均匀包覆在CNTs表面,而是呈现根瘤状形貌;当反应物浓度升高时,CdS晶体均匀包覆在CNTs表面.当把还原反应时间缩短(如15m in),观察到CNTs环绕在CdS纳米晶体表面的新形态,推测这与CNTs的竹节状特殊形态有关.这些结果对于阐明CNTs/化合物半导体复合材料的形态结构控制原理和开发新材料具有重要参考价值.     

单源前驱物溶剂热分解过程控制合成硫化铜纳米晶

文章提出了通过简单的单源前驱物溶剂热分解过程,在150℃或180℃温度下,制备不同物相和形貌的硫化铜纳米晶.改变乙二胺的量,单源前驱物Cu(S2CNC(2H5)22)能分解得到蓝铜矿结构的CuS和辉铜矿结构Cu1.8S.在不同的溶剂中,制备了蓝铜矿结构CuS的不同相貌产物(像棒状、球状、片状).探讨了温度和溶剂对产物物相和形貌的影响.用X-射线粉末衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的组成和形貌进行了表征,产物的光学性能用紫外-可见光谱仪(UV-vis)进行了表征。     

模板法合成Bi_2WO_6粉体材料及其光催化性能的研究

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Na_2WO_4·2H_2O为原料,利用不同模板剂为模板,采用低温水热法制备出钨酸铋粉体,并采用了X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射等技术手段,对产物的晶相和微观形貌等进行了分析和表征.以甲基紫和罗丹明B 2种有机染料为目标污染物,考察了催化剂的光催化性能,并研究了陈化时间、陈化温度、p H和模板剂用量等因素对产物晶相,形貌和光催化活性的影响.结果表明,在强酸性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,90℃陈化72 h制备得到的Bi2WO6具有最高的光催化活性.     

反应参数对氢氧化钇纳米管合成的影响

通过简单的、低耗的水热合成方法,以Y2O3为原料,在无模板条件下大规模地制备了氢氧化钇纳米管,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)测试技术对合成产物进行了物相、形貌和成分的表征.氢氧化钇纳米管内径为200～300nm,外径为400～500nm,壁厚为100～200nm,分散性好.研究了几种关键因素对氢氧化钇纳米管合成的影响.结果表明:水热法制备氢氧化钇纳米管材料的最佳合成条件是乙醇和水的体积比为1∶2;采用氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为11~12;反应温度为220℃、反应时间为24h.     

基于微凝胶模板法制备新型P(AM-co-MAA)/Cu_2O复合微球的研究

采用反相乳液聚合法合成的P(AM-co-MAA)高分子微球为模板,经Cu(Ac)2溶液溶胀后,以抗坏血酸为还原剂,通过两相界面反应,制得新型P(AM-co-MAA)/Cu2O有机-无机复合微球材料.考察了抗坏血酸用量、Cu(Ac)2浓度、反应温度、NaOH用量等因素对复合微球形貌和组成的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外分析仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、X射线衍射分析仪(XRD)对复合微球的表面形貌和组成进行了表征.实验表明,高分子的模板作用使得复合微球整体上呈现球状结构,微球大小主要决定于模板的尺寸.由于此复合微球不仅具有微米级材料容易分离的优点,而且同时兼有纳米级颗粒比表面积大的特点,因此,这类材料有望在构筑纳米反应器、负载催化剂以及制备杀菌材料等方面具有广阔的应用前景.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

YB-10Al铝合金物相组成和断口形貌分析

【目的】研究YB-10Al铝合金的物相组成和断口形貌,分析掺杂对合金结构和性能的影响。【方法】利用X射线粉末衍射仪和带能谱的扫描电子显微镜研究两组不同成分的YB-10Al铝合金的物相组成及断口形貌。【结果】YB-10Al铝合金所含物相有Al(主要相)、Al N(少量)、Si(少量)、Fe(微量)等,且两组样品所含物相略有差异;合金断口形貌显示为浅而小的韧窝。【结论】YB-10Al铝合金试样为韧性断裂,断裂机制为微孔聚集型。     

熔炼结合常压退火制备Ca-Al-Si-N:Eu荧光粉的研究

采用快速熔炼合金法,结合高温常压退火制备了Ca1-xEuxAlSiN3(x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.1)系列氮化物红色荧光粉,通过调节稀土Eu的不同掺杂量,研究荧光粉的物相结构及发光性能.室温XRD表明,该系列红色荧光粉具有CaAlSiN3物相结构.通过研究结构、形貌、能谱及光谱发现,随着Eu浓度的增加,荧光粉中Eu3+含量增加,物相结构表明Eu3+多以氧化铕的形式存在.发光光谱也表明,随着Eu浓度的增加,光谱发光峰位先红移再蓝移,同时荧光光谱也是先增大后降低.经初步分析认为,这是由于合金化过程中Eu被不同程度地氧化为Eu2O3所致.     

金属硫化物-高分子复合微球的控制合成研究

以P(NIPAM-co-20%MAA)高分子凝胶微球为模板,成功制备了CuS-P(NIPAM-co-20%MAA)硫化铜-高分子复合微球材料.研究表明,复合微球呈现出较为粗旷、清晰的表面结构,且发现其表面形貌受控于硫代乙酰胺(TAA)在酸性介质中缓慢分解释放H2S气体的速率.研究为可控合成金属硫化物-高分子复合微球的表面形貌提供了一条可能途径.     

以Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板制备铜离子印迹聚合物

采用分子印迹技术,物质的量比为1∶2的Cu2+-邻菲啰啉配合物为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,模板、功能单体与交联剂的物质的量比为1∶2∶30,在甲醇中用沉淀聚合法制备了一个铜离子印迹聚合物.该印迹聚合物在室温和pH 5.0的条件下对Cu2+的吸附可以在1h内达到平衡,理论饱和吸附容量(Qmax)为75.01mg/g,印迹因子(IF)为1.77.用该印迹聚合物制备的固相萃取柱对质量浓度为5.0μg/mL的Cu2+的萃取回收率为89.7%,相对标准偏差为4.7%(n=5).表明其有作为分析测定Cu2+时的固相萃取剂的应用前景.