高效液相色谱法测定3种抗癫痫药物的血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血清中3种抗癫痫药物浓度的方法。方法：以甲醇-水（1：1,V：Ⅵ为流动相,检测渡长为214nm,流速为12mL．m^-1 ．柱温为室温的条件下．采用内标法,根据受检物的峰面积与内标的峰面积之比来计算受检物的含量。结果：测得人血清中苯妥英（PT）．苯巴比妥（PB）和卡马西平（CBZ）的最低检测限分剐为：0．5μg·mL^-1,0．5μg·mL^-1,和0．5μg·mL^-1。回收率接近100％,浓度范围内线性关系良好（r=O．9997,0．9996和09998）,相对平均回收率分别为9668％,97．16％和96．62％,日内R．SD（n=4）分别为：1．55％,1．21％和1．34％。日间RSD分别为：0．46％．067％和0．63％。结论：HPLC法简便,灵敏,准确度高,内标法可减少操作误差,本方法适用于抗癫痫药物苯妥英,苯巴比妥和卡马西平的血药浓度测定和药代动力学研究。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm×4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

HPLC法测定人参花中绿原酸的含量

建立以高效液相色谱法测定人参花中绿原酸含量的方法．色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸溶液（30：70）,流速为1．0mL／min,检测波长为326nm,柱温为25℃．绿原酸在0．4～4．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0．9991）;平均回收率为99．28％,RSD=1．46％（n=6）．本法简便、准确、重现性好、可用于人参花茶的质量控制和评价．     

卡尔曼滤波伏安法同时测量显影废水中米吐尔和对苯二酚的研究

用自制蒙脱石—石墨—聚氯乙烯复合电极做工作电极。溶液的pH=5．0时。米吐尔的氧化峰电位为310mV。浓度在4．0～32．0μg．mL^-1范围时。峰电流与浓度有良好的线性关系(J=0．0057 0．6398c，γ=0．999)；对苯二酚的氧化峰的峰电位为320mV。浓度在4．0～32．0μg．mL^-1范围时。峰电流与浓度有良好的线性关系(I=-0．0164 0．9747c，γ=0．999)．用卡尔曼滤波伏安法对显影废水中米吐尔和对苯二酚进行了同时测定，米吐尔的平均回收率为99．47％，对苯二酚的平均回收率为100．06％。     

二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DionexC18柱（250ram×4．60mm,5um）;流动相为甲醇-水（52：48）,流速为0．8ml／min,检测波长为440nm,柱温为250C;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果：西红花苷I在33μg-330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,西红花苷Ⅱ在62μg-310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为103．73％,RSD为1．68％（n=6）。结论：本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ含量。     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的：建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法．方法：采用高效液相色谱法．应用Spherisorb C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸水溶液（15：85）为流动相;流速为0．8ml·min^-1;检测波长为273nm;柱温为25℃．结果：没食子酸在0．102μg～0．306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．89％、RSD为1．41％（n=6）．结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定．     

RP-HPLC法测定人血草中黄连碱和白屈菜红碱的含量

目的：建立人血草干燥全草中黄连碱和白屈菜红碱含量的测定方法．方法：采用反相HPLC法．色谱柱为YMC—PackODS—AA（4．6mm×250mm,5肚m）,以乙腈一水（0．2％磷酸＋0．2％三乙胺）体系梯度洗脱,检测波长280nm,流速1．0mL·min-1,柱温30℃．结果：黄连碱在13．24～264．8μg·mL叫质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）;加样回收率为99．4％,RSD为1．1％（n=6）．白屈菜红碱在6．36～127．2μg·mI．一质量浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9998）;加样回收率为101．6％,RSD为1．2％（n=6）．结论：本法简单、准确,重复性好,可用于人血草药材的质量．     

高效液相色谱法测定通脉降脂片中人参皂苷Rg1含量

目的：建立通脉降脂片中人参皂苷Rg1的含量测定方法：方法采用ODS-C18柱（250×4．6mm5μm）;以乙腈-水（19：81）为流动相;检测波长203nm,流速：1．0ml／min.结果：人参皂苷Rg1在0．8432—5．9024μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．22％,RSD=1．8％.结论：该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适用于通脉降脂片质量控制。     

闽楠果皮挥发油的化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取闽楠果皮挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对其果皮挥发油的化学成分进行分离鉴定,利用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从检出的87种成分中鉴定出55种,所鉴定成分占总挥发油量的74.42%,其主要化学成分为α-水芹烯（9.18%）、杜松烯（6.41%）、α-石竹烯（6.23%）、（-）-4-萜品醇（4.47%）、大根香叶烯（3.45%）、异龙脑（3.34%）、（-）-桉叶烯醇（3.28%）、（-）-α-桉烯（3.24%）、1-石竹烯（3.10%）、樟脑（2.76%）、（-）-可巴烯（2.63%）、乙酸龙脑酯（2.61%）、2-β-薄荷二烯（1.90%）、β-榄香烯（1.32%）、绿花白千层醇（1.25%）、1（5）-愈创木烯-11-醇（1.27%）等。     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

HPLC测定蒙药清感九味丸中乌头碱的含量

目的：建立蒙药清感九味丸的质量标准．方法：用高效液相色谱法对处方中草乌有效成分乌头碱进行定量分析,采用VP-0D6（150L×4．6）柱;流动相为甲醇一水-氯仿-三乙胺（70：30：1：0．2V／V）;流速为0．5mL·min^-1;检测波长为240hm．结果：乌头碱进样量在0．60～3．Opg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）．平均加样回收率为99．28％（CV％=0．99％）．结论：本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,可作为该制剂中乌头碱的含量测定方法．     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

微波提取气相色谱-质谱联用测定刺槐花中挥发性成分

刺槐花样品微波辅助提取所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量。从延安地区刺槐花挥发油中分离出57种组分,鉴定出42种化合物,占色谱峰流出峰总面积的82.01%;鉴定出其中的成分有醇、烯烃、烷烃、醛、酯、酮等十多种化合物,其中烷烃类化合物占色谱峰流出面积的17.40%,烯烃类化合物占色谱峰流出面积的6.74%,醇类化合物占色谱峰流出面积的15.87%,酯类化合物占色谱峰流出面积的12.35%。     

ZrCuAlMo大块非晶的制备及热稳定性研究

通过铜模吸铸法制备（Zr47Cu44Al9）100-xMox（x=0,1,2,3）大块非晶合金.利用X射线衍射、差热分析等,研究分析添加Mo对Zr47Cu44Al9合金非晶形成能力及热稳定性的影响.结果表明,Mo的添加量为2%时,合金具有最大的非晶形成能力,纯非晶试样的临界尺寸从4mm增大到6mm以上,8mm的样品只有微弱的衍射峰.Mo提高非晶形成能力的原因主要是抑制引起异质形核的CuZr相的析出与长大.利用Kissinger方法计算得到的其玻璃转变激活能Eg为278.57kJmol-1、晶化激活能Ex为392.46kJmol-1、晶化峰值的激活能Ep为376.97kJmol-1.与原合金相比,晶化激活能与晶化峰值激活能的数据都增大,说明Mo的添加不仅提高了原合金的非晶形成能力,同时也增强了合金的热稳定性.