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相似文献
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1.
以乙醇或水为反应介质,通过对甲酚盐与α,ω-二溴代烷烃的亲核取代反应合成了α,ω-二(4-甲基苯氧基)烷烃系列产品,并以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化试剂合成得到α,ω-二(4-溴甲基苯氧基)烷烃;通过元素分析和1H NMR等方法对目标化合物的结构进行了表征.  相似文献   

2.
在相转移催化剂PEG-400 和K2CO3固体碱存在下,利用微波辐射,α,ω-二卤代烷烃与对羟基苯甲醛发生反应,以较高产率(40%~90%)合成了4,4′-二甲酰基-α,ω-二苯氧基烷烃.  相似文献   

3.
报道了二水合4,4′-偶氮二苯甲酸的晶体结构,C14H14N2O6,Mr=306.27,晶体属正交晶系,空间群为Pna21,晶胞参数:a=1.18197(15)nm,b=0.39432(5)nm,c=3.0967(4)nm,V=1.4433(3)nm^3,Z=4,Dc=1.409Mg/m^3,F(000):640,μ=0.112mm^-1,λ(MoKα)=0.071073nm,R1=0.0647 and wR2=0.1492,2758独立衍射点(I〉2σ(I)).晶体堆积通过苯环的π-π堆积和羧基与水的分子间氢键作用而稳定,形成超分子结构.  相似文献   

4.
由顺丁烯二酸酐和4,4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N,N′4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺,以甲苯和N,N′一二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品,并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明:树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果,并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应,第二步在树脂催化作用下,溶剂和水共沸不断蒸出生成的水,而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品,其纯度高。产品熔点在155~159℃之间,最高收率达92.18%。  相似文献   

5.
在相转移催化剂存在的条件下,以1,2,4-三氮唑和2-氯-2’,4’-二氟苯乙酮为原料合成2’,4’-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮,分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响,确定了最佳合成工艺条件,产物收率可达82.6%。  相似文献   

6.
联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3'-二羟基-4,4'-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.  相似文献   

7.
陈衍华  黄朝  谌开红 《江西科学》2008,26(6):957-960
以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮。确定的最佳反应条件为:AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1.05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1.34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2.5h,进行适当的后处理,使4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮达到最佳收率98.2%(基于二氟联苯),熔点为70℃-72℃,纯度为93.5%。  相似文献   

8.
以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点.  相似文献   

9.
以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3, 5-二酮的全合成, 总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.  相似文献   

10.
以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90.1%;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州(水合肼)=85%的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79.7%;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90.6%;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88.2%.通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征.  相似文献   

11.
5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮的溴代反应   总被引:1,自引:0,他引:1  
以5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮为原料,在Br2:原料:CCl4=1mmol:1mmol:20mL的优化反应条件下,白炽灯光引发下发生自由基溴代反应顺利生成新化合物5-(4-溴甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮,产品通过重结晶纯化,收率达到70%.  相似文献   

12.
以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N’-二晚基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90%以上。通过IR、^1H NMR对化合物3、4的结构进行了表征。  相似文献   

13.
魏先红  吕涛  郑静  汪敦佳 《河南科学》2005,23(2):194-197
以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50~55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48~50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.  相似文献   

14.
合成1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯.以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸.中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换,环合得本品.实验收率为37.7%,本法工艺简单,易操作.  相似文献   

15.
以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4'-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构.  相似文献   

16.
以萘为原料,经硝化反应制得1,5-二硝基萘,再还原得1,5-萘二胺,由重氯化反应转变为1,5-萘二酚,进而氧化台成5-羟基-1,4-萘二醌.  相似文献   

17.
采用紫外光(UV)、O3和UV/O3方法降解4,4'-二溴联苯(4,4'-DBB),考察了溶液pH、4,4'-DBB初始质量浓度对降解效果的影响,探讨了降解机理,并采用GC/MS对降解产物进行了分析.结果表明:4,4'-DBB的主要降解产物为4-溴联苯和联苯;3种方法对4,4'-DBB都可以达到一定的去除效果,UV/O3降解效果最好,0.5g/L4,4'-DBB溶液UV/O3作用8h后4,4'-DBB的去除率达到91.3%.动力学分析表明,4,4'-DBB在正己烷中的光化学反应为准一级反应,是一个逐步脱溴的反应过程.  相似文献   

18.
该产品以1.4-丁二醇为原料定向催化一步合成2,3-二氢呋喃产品,是合成医药、有机溶剂、化学中间体和试剂的重要原料。采用定向催化合成,生产工艺技术先进,产品转化率达86%以上,含量稳定在99%以上,产品质量好。该产品填补了国内空白,现已具备年产200吨的生产能力,国内外市场前景好,有显著的经济效益和社会效益,并可出口创汇。  相似文献   

19.
通过CS2OH2N-NH2.H2O,(CH3)2SO4反应制得肼基二硫代甲酸甲酯,肼基二硫代甲酸甲酯再与相应的醛或酮,通过缩合反应制得中间体化合物1a-1d,产率80%-95%、以乙醇作溶剂,1与N^4-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪发生取代反应制得相应的目标化合物2a-2d,产率67%~84%.共计合成目标化合物4个,均为新化合物.以上新化合物均经熔点、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.  相似文献   

20.
以26,28-二甲氧基杯[4]芳烃为原料,经Fries重排反应,选择性地合成了杯[4]芳烃酚羟基对位的二酰化产物:11,23-二己酰基-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃,收率最高可达58.4%。通过^1HNMR对其结构进行了表征,并对其性质进行了初步研究.  相似文献   

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