改性超支化聚酯抑尘剂的合成及其性能

以N,N-二羟乙基-3-胺丙酸甲酯为单体,利用硬脂酸对其进行改性,制得含长链烷基的改性单体;以季戊四醇为核合成了二代超支化聚酯,向二代超支化聚酯中加入一定比例的单体和改性单体,合成了改性超支化聚酯抑尘剂。结果表明,单体改性的最佳条件为:反应温度130℃,催化剂用量1.00%,反应时间2.5h;改性超支化聚酯抑尘剂的最佳合成工艺为:改性比1∶6,催化剂用量1.00%,反应温度130℃,反应时间2.5h。通过对其抑尘性能的研究发现,该抑尘剂易于溶解,保水性好,抑尘效率高,无腐蚀性,在抑尘领域有着广阔的应用前景。     

超支化聚酯阻垢剂的合成

以绿色化学为指导思想,合成一种不含N、P元素的高性能绿色阻垢剂。以2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,在对甲苯磺酸催化下,采用一锅熔融缩聚法合成第二代端羟基超支化聚酯(HBPE—OH)。为提高HBPE—OH改性程度,首次选用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂,用丁二酸酐(SA)对HBPE—OH进行端基羧酸化改性,得到具有阻垢功能的端羧基超支化聚酯(HBPE—COONa)。采用单因素实验考察了缩聚反应时间、反应温度、催化剂用量及羧酸化改性反应时间、反应温度对阻垢性能的影响。结果表明:缩聚反应最佳条件为反应时间4 h,反应温度140℃,催化剂用量为0.8%;端基羧酸化最佳条件为反应时间3 h,反应温度70℃,羧酸化程度高达95.4%。用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振波普仪(NMR)对HBPE—OH和HBPE—COONa进行表征,表明阻垢剂结构完整,羧酸化程度较高,并用扫描电子显微镜(SEM)对CaSO_4垢样进行表征,验证了阻垢剂晶格畸变机制。     

多孔炭负载固体超强酸催化氧化脱硫工艺研究

以石油焦基多孔炭负载SO24-/Fe2O3制成固体超强酸代替传统液体酸作为催化剂,过氧化氢(H2O2)作为氧化剂,在低温常压下用于汽油氧化脱硫研究。分别考察了催化剂种类、催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、反应时间等因素对脱硫性能的影响,得出最佳工艺条件为:以DMF为萃取剂,萃取剂与汽油体积比为1∶1,汽油与过氧化氢的体积比15∶1,反应温度60～70℃,催化剂用量3wt%,反应时间1.5h。最佳工艺条件下脱硫率超过70%。     

二氧化硅负载硫酸镧催化合成乙酸正丁酯的研究

以二氧化硅负载硫酸镧为催化剂.催化合成了乙酸正丁酯.研究了原料比例、催化剂用量、反应时问、催化剂重复使用效果等冈索对酯化率的影响,确定了较佳的工艺条件.结果表明,反应的最佳条件为:酸醇摩尔比(mol/mol)为1.0:2.0,催化剂的用量为冰乙酸用量的2.0%(质量比),反应温度为110～115℃.反应时间为2.0h,乙酸的转酯化率为95%以上.     

碱催化猪油制备生物柴油的研究

以猪油为原料,选用KOH为碱性催化剂制备生物柴油。经单因素实验及正交实验研究了油醇比、反应温度、反应时间和催化剂用量对生物柴油产率的影响。结果表明:在实验条件下各因素对生物柴油产率影响的大小依次为:油醇体积比>催化剂用量>反应温度>反应时间。最佳反应条件为:油醇体积比4∶1,反应温度60℃,KOH用量为1.1%(油重),反应时间为45 min,产率为91.94%,脂肪酸甲酯含量为96.3%,精制后总甘油含量0.23%。     

正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.     

硼改性酚醛树脂的合成及其热性能研究

通过合成性能优于传统酚醛树脂的新型酚醛树脂以满足国内工业、机械制造业飞速发展的配套需要.主要研究硼改性酚醛树脂的特定合成工艺,并与传统热固性酚醛树脂进行比较,研究催化剂用量、酚醛比、硼酸加入量等因素对硼改性酚醛树脂性能的影响.并通过红外光谱和热重分析仪等分析手段对硼改性酚醛树脂的结构和热性能进行表征.实验结果表明:合成硼改性酚醛树脂的最佳反应条件为n(甲醛)∶n(苯酚)∶n(硼酸)=1.4∶1∶0.4,氢氧化钠用量为苯酚质量的3%,第一阶段反应时间为1.5h,反应温度为60℃,第二阶段反应时间为1.5h,反应温度为90℃,在该条件下合成的硼改性酚醛树脂的残碳率为71.07%,远高于传统酚醛树脂的残碳率48.48%.     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

酸改性的Hβ分子筛催化合成乙酰基吡咯

研究了分别以不同的分子筛以及草酸、磷酸、盐酸等酸改性的Hβ分子筛为催化剂,由吡咯和乙酸酐合成乙酰基吡咯的Friedel-Crafts酰基化反应.发现磷酸改性的Hβ分子筛催化剂的活性最高,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等反应条件进行了优化,确定了最佳反应条件:反应温度70℃、催化剂用量0.4 g、反应时间5 h,此时...     

正交实验法确定乙酸环己酯合成最佳条件的研究

采用5因素4水平L16(45)进行正交实验,探索了乙酸与环己醇酯化制备乙酸环己酯的反应中催化剂、反应时间、反应温度、带水剂的用量、反应物物质的量之比等因素对乙酸环己酯产率的影响.结果表明:各因素对乙酸环己酯产率影响的主次顺序为:催化剂>反应温度>带水剂的用量>反应原料比>反应时间.确定了合成工艺条件为:适宜原料比为n环己醇:n乙酸=1.5:1,适宜催化剂为催化剂I,适宜反应温度为75℃,适宜反应时间为1.5 h,带水剂的最佳用量为6 mL,该条件下乙酸环己酯的产率在97.5%左右.与现行生产工艺相比,该合成路线催化剂的催化性能强、反应时间短、用量少、能重复使用,并且工艺简单、无污染、产物产率较高等优点.     

端羟基超支化聚酯的改性及性能研究

以三羟甲基丙烷和二羟甲基丙酸为原料,在对甲苯磺酸催化下合成了端羟基超支化聚酯,8-[4′-丙氧基（1,1-联苯）-氧]-辛酸为封端剂对超支化聚酯进行改性,采用羟值滴定确定封端率。通过红外光谱（FT-IR）和核磁共振谱(NMR)对改性前后超支化聚酯的化学结构进行了表征,并采用差示扫描量热法（DSC）和广角X射线衍射（WAXD）对所合成超支化聚合物的热性能进行了研究。结果表明,封端剂的最佳用量为聚合物中羟基物质的量的1.05倍,在此条件下,超支化聚合物封端率达到92.02%;改性前后聚合物化学结构与理论结构一致,改性后聚合物玻璃化温度显著升高,且聚合物物相由无定形态转变为晶态与非晶态共存。     

纳米CeO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间为3.5h,反应温度为106-140℃,酯化率可达93.47%,产品纯度＞98.8%.     

固体酸催化大豆油甲酯化制备生物柴油的研究

以甲醇和大豆油为原料,以固体酸为催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和醇油摩尔比各单因素对生物柴油产率的影响,得到最佳工艺条件:反应时间3.5 h,反应温度70℃,催化剂用量为大豆油质量的6.0%,醇油摩尔比为7:1,生物柴油产率可达93.5%.     

柠檬酸三丁酯的合成研究

介绍了对甲苯磺酸和硫酸氢钾混合催化剂合成柠檬酸三丁酯的研究。考察了催化剂配比、催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件:酸醇摩尔比为1:4.5,催化剂用量为3.0%,对甲苯磺酸和硫酸氢钾质量比为1:3,反应温度为140～150℃,反应时间为3h,柠檬酸三丁酯酯化率可达到96.9%。     

木质素在超临界甲醇中催化液化的条件优化研究

研究了在超临界甲醇条件下催化剂用量、料液比、反应时间和反应温度对木质素液化的影响.采用4因素2水平(2~4)全析因设计研究各单因素两两交互作用对木质素液化率的影响.单因素实验结果表明,催化剂用量与木质素质量之比为16.7%时木质素的液化率最高,反应时间和反应温度的增加都会促进木质素的液化,但料液比的增加会降低木质素的液化率.2~4全析因设计表明只有反应温度、反应时间和料液比3个影响因子之间有交互作用.对木质素液化转化率的影响因素:反应温度(A)反应时间(B)料液比(D)与反应时间的交互作用催化剂用量(C)反应时间和催化剂用量交互作用反应温度和催化剂用量交互作用催化剂用量和料液比的交互作用反应温度和料液比的交互作用.其中反应温度对木质素转化率的贡献率最大,高达85%左右.利用Design-Expert V8.0.6软件得到了超临界甲醇中木质素催化液化的拟合公式:转化率=61.53+8.17A+1.92B-0.99C+3.125×10~(-3)D+0.23AB-0.71AC-0.53AD-0.76BC+1.06BD-0.60CD.     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

MoO3/ZrO2催化合成乙酸异龙脑酯

采用自制固体超强酸MoO3/ZrO2为催化剂,通过改变投料比、催化剂焙烧温度和用量,以及反应温度和反应时间等条件,研究了莰烯与乙酸加成制备乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件。结果表明:酯化反应适宜的工艺条件为:莰烯与乙酸摩尔比1∶1.5,反应温度80℃,反应时间8 h,催化剂焙烧温度为700℃,催化剂质量分数为4%。在上述条件下,乙酸异龙脑酯得率为74.7%。     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

对苯二甲醇改性煤沥青降低毒性多环芳烃含量

采用交联剂对苯二甲醇在对甲苯磺酸催化及环己烷溶剂作用下,对煤沥青进行化学改性以降低其毒性多环芳烃含量。探讨了改性剂用量、催化剂用量、反应温度、反应时间对美国环保局(EPA)优先监控的16种毒性多环芳烃含量降低率的影响,筛选出最佳工艺条件:改性剂用量占煤沥青6%,催化剂用量占煤沥青12%,反应温度50℃,反应时间2h.在此条件下,煤沥青中16种毒性多环芳烃总含量降低率达到74.14%,其中强致癌物苯并[a]芘含量降低率为78.38%.通过模型化合物芘与改性剂的反应,对产物进行热重及红外分析推测脱毒机理,结果证明多环芳烃与对苯二甲醇之间极可能发生亲电取代交联作用。     

六水合溴化镁催化合成柠檬酸三丁酯

绿色增塑剂是当前学术界研究的一个热点,而柠檬酸三丁酯作为一种新型绿色的塑料增塑剂受到了人们的青睐,为此,本文研究了六水合溴化镁催化一水合柠檬酸与正丁醇酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应条件,通过实验考察了催化剂用量、反应温度、酸醇物质的量比、反应时间等因素对反应的影响,确定出最佳反应条件为:催化剂用量10 mol%,酸醇物质的量比1∶5.5,反应温度140℃,反应时间为4 h,酯化率可达到98%以上。上述方法具有反应时间短,副反应少,酯化率高,价廉易得等优点。