4-苄氧基-1H-吲唑的合成新方法

以2-甲基-3-硝基苯酚(I)为原料,先后经过加氢还原、乙酰化、亲核取代、关环及胺解反应,合成了4-苄氧基-1H-吲唑(VI),总的收率为76.3%,所得目标化合物采用FTIR、1H NMR及ESI-MS进行结构表征.研究了4-苄氧基-1-乙酰基-吲唑(Ⅴ)的合成工艺,结果表明,当亚硝酸异戊酯与N-(3-苄氧基-2-甲基苯基)乙酰胺(Ⅳ)的体积比为1.6∶1,反应温度为90℃,反应时间为16 h时,收率可达87.1%.该合成方法具有操作简单、收率高的优势.     

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体,在医药方面具有重要的应用价值.对其合成路线进行了优化:以香草酸甲酯为原料,经过羟基苄基化、硝化反应和选择性硝基还原合成2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为:羟基苄基化:丙酮,回流,3 h,93.77%;硝化:乙酸酐,0～5℃,2 h,94.40%;硝基还原:甲苯,回流,4 h,93.12%.优化后各步反应副反应少,产品纯度高,收率高,总收率达82.42%;工艺简洁,适合工业化生产.     

5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的合成

目的:以对-羟基苯乙酮为原料,经烷基化、Vislsmeier反应等,合成5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃。方法:查阅、分析、归纳相关文献设计出5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的合成路线,运用化学合成法合成该目标产物,并检测其纯度。结果:通过实验研究,合成了5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃。结论:5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的熔点170~171℃,收率25.2%,纯度99.08%。     

1,1-二甲硫基-(4′-苄氧基)-苯乙酮的合成

对苄氧基苯甲酸乙酯与二甲亚砜在氢化钠作用下反应生成(4′-苄氧基)-苯甲酰基-二甲亚砜,该亚砜在乙酸酐作用下发生Pummerer重排反应得到1-乙酰氧基-1-甲硫基-(4′-苄氧基)-苯乙酮,在对甲苯磺酸的作用下生成1,1-二甲硫基-(4′-苄氧基)-苯乙酮.产物结构经过红外光谱、核磁共振光谱得到了证实.     

6-(2,4-二氯苄氧基)-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的合成

本文设计并合成了一个未见文献报道的抗球虫化合物——6-(2,4-二氯苄氧基)-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯。化合物的结构经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。     

线型聚苯乙烯支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮的合成

以L-酪氨酸为原料,经过羧基酯化、氨基保护、还原、关环、聚合等6步反应得到了结构新颖的手性助剂——线型聚苯乙烯(NCPS)支载(4S)-[4″-(4′-(4-乙烯基苄氧基)苄氧基)苄基]-1,3-噁唑烷酮.中间产物用IR,1H NMR,13C NMR,元素分析等方法进行了结构表征,波谱解析结果与化合物结构相符合.     

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)是合成头孢地尼和头孢克肟的重要中间体。以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为起始原料,经Wittig反应,酶解得到7-AVCA。实验结果表明:当n(NaI)∶n(NaBr)=1∶3时,可大大降低生产成本,且不影响产品收率;当V(CH2Cl2)∶V(CH3OH)=1∶4时,7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧苄酯(GVNE)的收率为93%,纯度为98.5%;在高效液相色谱的质量分数w(HPLC)0.2%时,产品的收率为85%(以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)记的产品),纯度为99.8%。该合成路线步骤简单、条件温和,对环境污染小。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证．     

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进

介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。     

1,1-二甲硫基-(4''''-苄氧基)-苯乙酮的合成

对苄氧基苯甲酸乙酯与二甲亚砜在氢化钠作用下反应生成(4’—苄氧基)—苯甲酰基—二甲亚砜，该亚砜在乙酸酐作用下发生Pummerer重排反应得到1—乙酰氧基—1—甲硫基—(4’—苄氧基)—苯乙酮，在对甲苯磺酸的作用下生成1，1—二甲硫基—(4’—苄氧基)—苯乙酮．产物结构经过红外光谱、核磁共振光谱得到了证实．     

Si_3N_4-CrN_x-Ag-NiCrN_x-Si_3N_4复合涂层的光热特性

采用磁控溅射法在浮法玻璃基体上制备Si3N4-CrNx-Ag-NiCrNx-Si3N4复合玻璃涂层(简称:SAN Low-E玻璃),并与浮法玻璃和传统Low-E玻璃进行比较,研究了其光热特性。结果表明:SAN Low-E玻璃能反射大量红外线,降低可见光和紫外线的透过,具有良好的隔热性能;经过700℃热处理后,其光热特性和膜结构没有变化,优于浮法玻璃和传统的Low-E玻璃。     

Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体光谱特性的研究

生长了掺Tm3+离子Sr3 Y2(BO3)4晶体,并对其光谱性能进行了研究.应用J-O理论分析并计算了线性强度振子与唯象参数,得到唯象参数Ω2、Ω4和Ω6值分别为2.691×10-20、2.432×10-20和1.287×10-20cm2.采用RM法,计算了Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体3 F4→3H6跃迁的发射截面,并讨论了该晶体在近红外波段的增益截面与粒子数反转率问的关系.与其它掺Tm3+晶体相比,Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体有较大的发射截面和较宽的调谐范围.     

新型超硬材料──β－C_3N_4

β－Ｃ_３Ｎ_４是一种硬度预计可超过金则石的新型超硬材料。本文综述了β－Ｃ_３Ｎ_４的结构特性和目前国际上β－Ｃ_３Ｎ_４的研究进展情况。     

磷酸钒锂材料及全钒锂离子电池性能研究

采用溶胶凝胶、喷雾干燥、碳热还原法合成了球形Li3V2 (PO4)3材料. 与金属锂配对组成半电池时,Li3V2 (PO4)3在4 V和2 V附近都有明显的充放电电压平台,分别对应于V4+/V3+和V3+/V2+电对. 同时以Li3V2 (PO4)3作为正负极材料,组装成2 V级全钒锂离子电池. 对该电池在1.5～3.0 V范围内进行充放电测试,结果表明,该全钒锂离子电池具有优良的电化学性能. 全钒锂离子电池可能成为磷酸钒锂材料应用的新领域.     

Li3V2（PO4）3掺镍的性能研究

摘要：采用溶胶凝胶法制备了锂离子电池正极材料Li3＋xNixV2-x（PO4）3（x=0、0．05、0．10、0．20）．通过XRD和SEM图谱对材料的结构及表面形貌进行了表征，结果表明Li3＋xNixV2-x（PO4）3与Li3V2（PO4）3具有相同的结构，均属单斜晶系P2 1／n，掺杂后样品的颗粒随着Ni含量的增加而变大．循环伏安和充放电测试表明，随着Ni含量的增加，Li3＋xNixV2-x（PO4）3的充放电容量降低，循环性能也变差，说明掺杂后样品的电化学性能变差．     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

Ca3(VO4)2:Eu3+,Bi3+荧光材料的结构及性能研究

采用燃烧法工艺合成了Ca3(VO4)2:Eu3 ,Bi3 荧光粉,对其结构、形貌和发光性能进行了表征,该荧光材料颗粒形貌规则、均一、发射主峰位于615.0nm,是一种良好的红色荧光粉。     

水热法制备Co3O4及其超电容性能的研究

以硝酸钴为原料、尿素为沉淀剂、柠檬酸三纳为模板,用水热法制备了Co3O4,并采用循环伏安、恒流充放电等方法研究了样品的电化学性能.结果表明,Co3O4电极在6mol·L-1KOH溶液中、在0～0.4V电位范围内、电流密度为5mA·cm2时,单电级比电容可达900F·g-1.     

NH4HCO3作沉淀剂制备超细Ce-Zr-O粉末的研究

为寻求简便、合理的合成超细粉体的方法,利用NH4HCO3作沉淀剂,通过考察料液配比、加料速度、升温速度等实验因素,得到了简单的合成超细Ce-Zr-O粉末的工艺,并利用比表面积测定仪、激光粒度仪、xRD、Raman等仪器对相关产物进行了表征.结果表明:利用简单工艺合成的超细Ce-Zr-O粉末具有中位粒径为0.30μm、比表面积为21.2 m2/g、悬浮性大于30 min、松装密度小于1 g/cm3等性能,产物具有CaF2型的空间结构.