高效液相色谱法测定污染场地中荧光增白剂PF

荧光增白剂PF危害人体健康,其生产和使用过程中会因泄露造成厂区场地及周边土壤和地下水环境污染.目前未见土壤和地下水中PF分析方法的报道.提出土样和水样中PF的前处理方法,建立了高效液相色谱法测定PF的方法.样品的前处理中,对土样采用甲醇超声提取PF,对水样则采用固相萃取法,即先用C18柱富集净化,再用甲醇洗脱.PF采用反相高效液相色谱-紫外检测器进行分析.研究结果表明,在0.05~10mg·L~(-1)范围内荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r20.9999.土样中PF浓度在2.0~10mg·kg~(-1)时,回收率为86.9%~90.6%,相对标准偏差为2.81%~4.22%,方法检出限为3.28μg·kg~(-1),定量限为13.13μg·kg~(-1).水样中PF浓度在0.01~0.05mg·L~(-1)时,回收率为82.8%~88.6%,相对标准偏差为2.46%~3.49%,方法检出限为1.08μg·L~(-1),定量限为4.32μg·L~(-1).该方法已成功应用于南京某污染场地土壤和地下水的PF测量,结果表明该场地土壤和地下水均已遭受PF污染,浓度最大分别达到24.1mg·kg~(-1)和0.044mg·L~(-1).     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

RP-HPLC和麝香草酚法检测硝酸盐氮的比较

针对处理后的城市污水,分别进行了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)和麝香草酚法的硝酸盐氮检测试验,并结合检测原理对比研究了2种方法的线性范围、检出限、平行偏差、方法偏差、检测时间和试剂消耗等。结果表明:RP-HPLC的线性范围在2.00~25.00mg·L-1之间,线性相关系数(R2)为0.999 93,检出限为0.001mg·L-1,样品的平行偏差在0.01%~0.33%之间,检测时间为4min,使用了3种药品;麝香草酚法样品的平行偏差在0.83%~12%之间,检测时间为6min,使用7种药品;RP-HPLC相对于麝香草酚分光光度法的方法偏差在-6.3%~8.3%之间。     

炒决明子的炮制工艺研究

利用正交设计对炒决明子的炮制工艺进行研究。分别采用高效液相色谱法和紫外一可见分光光度法对不同炮制条件下的炒决明子中蒽醌类成分和多糖类成分进行含量测定。高效液相色谱法采用Shim—packVP—ODS Cu（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速O.8mL／min;检测波长254nm。紫外-可见分光光度法采用苯酚-硫酸比色法。结果优选出较佳的炮制工艺为140℃下炒制3min。为进一步研究清炒决明子的炮制原理及制定科学化的炮制工艺奠定基础。     

高效液相色谱-电化学检测法测定水红花子中花旗松素和槲皮素的含量

建立高效液相色谱-电化学法测定水红花子中花旗松素和槲皮素的含量.高效液相色谱采用VP-ODS柱,以体积比为18∶3∶29的甲醇、乙腈和pH=2.5的0.04mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液的混合溶液为流动相,设定流速为0.8mL·min~(-1),检测电位为+0.75V(vs.Ag/AgCl),采用内标法定量处理.在选定色谱条件下,花旗松素和槲皮素的线性范围分别为0.040~50.0mg·L~(-1)和0.010~50.0mg·L~(-1),最低检测限分别为15.0μg·L~(-1)和3.0μg·L~(-1).该方法简便,准确率高,重现性好,能获得满意的实验结果.     

烯唑醇的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法 (HPLC) ,采用YWGC18( 4 0mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,以甲醇和水为流动相 ,紫外检测波长为 2 5 8mm ,用外标法分析烯唑醇的含量 ,平均回收率为 98 4 % ,紫外检测最低检出限为 1 5 μg,该法方便、灵敏度高。     

复方制剂中小檗碱含量测定方法研究概况

根据小檗碱的性质 ,可采用紫外分光光度法 ,薄层色谱—分光光度法 ,柱色谱紫外分光光度法 ,酸性染料比色法 ,正交函数、双波长、三波长分光光度法 ,薄层扫描法 ,高效液相色谱法等进行中药制剂中小檗碱含量的测定     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

微波萃取高效液相色谱分析菱角中甾醇类化合物

采用微波萃取法首次从野生菱角皮和菱角仁中提取到甾醇类化合物,并用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法对提取液中总甾醇含量和其中β-谷甾醇的含量进行了分析测定.通过实验优选出最佳微波提取条件:以95%乙醇为提取剂,在微波功率为420 W,料液比为1:5(mg/mL)的条件下提取60 s.液相色谱分析采用HRC-ODS(150 mm×4.6 mm ID)反相色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=0.96:0.04,流速为1.0 mL/min,检测波长为215nm,甾醇类化合物在6 min内得到了很好的分离.经检测菱角皮及菱角仁中总甾醇含量分别为0.624和0.813 mg/g,其β-谷甾醇的含量分别为0.508和0.716 mg/g.该方法测得菱角皮和菱角仁中β-谷甾醇含量的精密度分别为0.596%和0.268%.     

水体中毒死蜱提取及测定的两种方法比较

比较了水体中毒死蜱两种不同的萃取和测定方法。结果表明,石油醚萃取、紫外分光光度计测定方法简单、快速,适用于大量样品的初期筛选;乙酸乙酯萃取、HPLC(高效液相色谱)测定方法在精确度上高于紫外分光光度法,且能同时检测毒死蜱及其代谢产物TCP(3,5,6-三氯-2-吡啶醇)的含量,但其方法耗时、费力,适用于少量样品的精确测定。紫外分光光度法和HPLC法的最低检测浓度分别为0.1 mg.L-1和0.02 mg.L-1。     

杨树嫩茎质外体中脯氨酸含量测定方法的建立

采用高效液相色谱法HPLC对微透析液进行痕量脯氨酸的检测,研究了痕量脯氨酸柱前衍生化的方法。采用苯异硫氰酸酯PITC-乙腈溶液和三乙胺-乙腈溶液对透析液中痕量脯氨酸进行衍生化后,通过环己烷萃取,得到透析液中痕量脯氨酸衍生化的最适方法,无需后续处理可直接进样,并确定了HPLC检测条件:岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温:31 ℃;流动相A:0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液;流动相B:乙腈-流动相A(1:1);洗脱条件:A:B(50:50);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;进样量:20 μL。脯氨酸加标回收率为95.1 ％~104.2 %。同时,对3种杨树质外体透析液中的脯氨酸进行了测量。     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

化学淋洗联合油葵植物修复土壤中Cd

首先采用大田盆栽实验,种植油葵修复净化土壤中的Cd,再采用去离子水、柠檬酸、醋酸、EDTA、盐酸等5种单一淋洗剂,以及柠檬酸+盐酸、EDTA+柠檬酸、EDTA+盐酸等3种复合淋洗剂进行室内柱淋洗,联合去除土壤中Cd.结果表明:土壤中初始添加Cd的质量浓度分别为20mg·kg-1和50mg·kg~(-1)时,盆栽种植油葵对Cd的去除效率分别为25%和65%;在植物修复的基础上,继续采用0.04mol·L~(-1)的EDTA和0.05mol·L-1的EDTA进行淋洗,对土壤中剩余Cd的去除率分别达到83.33%和91.67%,而0.04mol·L~(-1)的EDTA+柠檬酸与0.05mol·L~(-1)的EDTA+盐酸复合淋洗剂净化能力最佳,分别达到95.92%和92.7%,且复合淋洗剂的净化效果随着土壤Cd含量的增加而增加;当土壤粒度大于150μm时,化学淋洗剂对土壤中的Cd几乎无净化作用.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

HPLC法测定复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量

利用HPLC法（高效液相色谱分析）测定了复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量.实验色谱条件为：TADE-PAK AF-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相甲醇-水（体积比80∶20），流速0.8 mL/min，检测波长287 nm.柱温35 ℃，进样量10 μL.理论板数按芝麻素计算，不低于5 000.实验结果表明，芝麻素对照品在0.020 18 ~0.403 6 g/L范围内线性关系良好（R=1），回归方程Y=15 562X+9.37，芝麻素加样回收率103.22%，精密度RSD 0.58%.方法简单、快速、准确、灵敏、稳定，可用于复方桐叶烧伤油中芝麻素含量的检测和质量控制.     

尼泊金丙酯与β-环糊精包结物溶液的光谱研究

采用紫外吸收光谱、荧光光谱研究β-CD、尼泊金丙酯及其包结物在水溶液中的性能.结果表明:室温下加入β-CD,可使尼泊金丙酯在水中的溶解度由0.38 g.L-1增至0.81 g.L-1;稀溶液中,随着β-CD浓度的增大,尼泊金丙酯的紫外吸收性能没有明显规律性的变化,但其荧光强度却显著增强;稀溶液中,β-CD与尼泊金丙酯主要生成摩尔比为1∶1的包结物,包结常数Ka为7.7×102L.mol-1;而饱和溶液法制备的包结物,其摩尔包结比为2∶1,在水中的溶解度约为0.43 g.L-1,略大于尼泊金丙酯在水中的溶解度.     

植物激素对新疆雪莲愈伤组织诱导和分化的影响

研究了不同植物激素对新疆雪莲叶片愈伤组织诱导和分化的影响.结果表明:植物激素对新疆雪莲愈伤组织的诱导和分化影响显著,以MS为基本培养基附加浓度1.OO mg·L~(-1)的6-BA和2.OO mg·L~(-1)的NAA组合为最佳诱导培养基,诱导率达100%;以MS为基本培养基附加浓度1.00 mg·L~(-1)的6-BA和O.20 mg·L~(-1)的NAA组合为最值出芽培养基,出芽率达78%;以1/2MS为基本培养基附加浓度O.30 mg·L~(-1)的NAA和浓度O.03 mg·L~(-1)的KT为最佳生根培养基,生根率达54%.     

HPLC法测定苦荞中多菌灵的残留量

建立了一种分析苦荞中多菌灵残留量的高效液相色谱法(HPLC).苦荞粉粹后,用乙酸乙酯超声提取,净化、浓缩、用乙腈定容.采用配有紫外检测器的HPLC测定,以乙腈-水(体积比为65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min,检测波长为282 nm.浓度在0.025～5.000 μg·mL范围内多菌灵的质量浓度与峰面积线性关系良好,R为0.999 9; 平均回收率为83.60;～91.59;,RSD为2.11;～6.56;,方法的最低检出限(3S/N)为0.01 mg·kg.该方法操作简单,灵敏度、重现性良好.     

排风藤茎叶果中番茄碱的含量测定

目的：采用RP-HPLC法测定排风藤茎叶果中番茄碱的含量.方法：建立RP-HPLC法测定排风藤茎、叶、果中番茄碱含量的方法.色谱柱为YMC-Pack ODS-AA（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90∶10,v.v-1）,流速为1mL.min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为203nm.线性范围：0.10～0.60mg.mL-1（相关系数r=0.999 7）.结果：测得排风藤茎叶果中番茄碱的含量分别为1.104mg.g-1、0.494mg.g-1、1.030mg.g-1;RSD分别为2.60%、2.40%、2.80%;平均回收率为97.6%,RSD为2.93%（n=9）.结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用三峡库区民间中草药排风藤提供研究基础.