分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

MWCNT-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶油中11种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0.01~0.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 61~0.999 96;在0.02~0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%~112.6%,RSD为3.2%~11.2%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留

建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,用正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性及定量分析.结果表明:硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为1.2%~10.3%(n=6),加标回收率达到68.6%~106.2%.该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留的确证检测.     

固相萃取 高效液相色谱法检测 废水中三种β 内酰胺类抗生素

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义采用固相萃取 高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β 内酰胺类抗生素的同步检测方法水样经固相萃取后,选用乙酸铵 乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%~106%,相对标准偏差为0.3%~6.3%,方法定量限为2.65~5.87 μg/L该方法操作简单,准确度高应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7 μg/L、75.1 μg/L、185.6 μg/L,出水平均浓度分别为7.0 μg/L、9.9 μg/L、18.5 μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求     

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明,16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.5~5.0μg/kg,相对标准偏差为1.7%~9.2%(n=6),加标回收率达到71.8%~98.8%.该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.     

花生中菊酯类农药残留量的气相色谱法测定

研究了花生中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法.农药残留采 用乙腈提取、固相萃取柱(SFCFlorisil-1g)净化、氮吹仪浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测.方法 回收率可达84.1%～90.8%,检出限达0.01mg/kg.     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

为提高检测效率,节省成本资源,建立了一种以环己烷为溶剂,正十七烷为内标,利用气相色谱-质谱联用同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.实验结果表明,该方法重复测定的变异系数小于3%,平均回收率为86.0%~102.0%,6种苯系物的定量检测限为0.05~0.08μg/g,7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为1.40~26.15μg/g.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

生活饮用水中碘化物的毛细管气相色谱测定法

本文讨论了水样在酸性条件下经衍生化处理后,采用RTX-5毛细管气相色谱柱,电子捕获检测器(ECD),分流进样测定水中碘化物的气相色谱法,该方法衍生化反应最佳时间为30min时,目标产物的峰面积最大,与生活饮用水标准GBT5750.5-2006相比,最低检测质量从0.005ng降至0.0004ng,方法检出限0.1μg/L,线性范围为0.5μg/L~10μg/L,RSD为0.76%~1.08%,回收率为95.0%~98.7%,该方法操作简便可行,检测限低,线性范围合理,适合生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.     

毛细管柱气相色谱法测定水中碘化物

本文研究了将水样衍生化处理后,采用气相色谱仪、毛细管柱和电子捕获检测器(ECD)测定水中碘化物的方法。实验结果表明,在重铬酸钾浓度为5g/L,与丁酮反应20min时,目标产物的峰面积最大。此方法的最低检出质量为0.001ng,检出限为1μg/L,在1.0~10.0μg/L的线性范围内,线性相关系数R为0.9996,RSD范围为1.68%~2.44%,加标回收率范围为91.4%~98.5%。该方法快速、简单,干扰较少,样品需求量少,结果准确、可靠,重现性好,检出限低,实用价值高,适用于水中碘化物的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂

以三元聚合的方法合成了甲磺隆分子印迹聚合物.该聚合物对甲磺隆有特异性吸附,对结构相似物氯磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆也具有一定的吸附性能,将其填装于自制的固相萃取柱中,制成分子印迹聚合物固相萃取柱.采用该固相萃取柱预处理样品,用高效液相色谱法测定泥土以及水体中四种磺酰脲类除草剂的含量,结果令人满意.方法在 0.1～20 mg/L 的范围内线性关系良好,相关系数为 0.999 2～0.999 8;四种磺酰脲类除草剂的检出限分别为土样中 2.2～4.8 μg/kg 和水样中 0.26～0.47 μg/L ;相对标准偏差分别为土样 1.34%～7.79% 和水样中 0.81%～5.79% ;四种除草剂的回收率分别为土样中 79.90%～103.51% 和水样中 89.30%～102.93%.该方法可用于稻田泥土以及池塘水体的除草剂含量的测定.     

液相色谱质谱联用法快速测定配方奶粉中的三聚氰胺

应用液相色谱质谱联用法测定配方奶粉样品中的三聚氰胺.试样用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱质谱法测定和确证,外标法定量.采用电喷雾离子源,定性离子对为127/85和127/68;定量离子对为127/85.样品的三聚氰胺标准加入回收率为91.6%～104.2%;相对标准偏差(RSD)1.2%～2.6%;检出限为0.2 mg/kg.     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

顶空气相色谱法同时测定水中4种挥发性有机物

本文开发了一种同时检测水质中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈4种挥发性有机物的顶空-气相色谱(HS-GC)方法。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的检出限分别为0.02、0.02、0.02μg/mL和0.03μg/mL。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈加标回收率分别为94.2%~106.5%、98.6%~109.4%、92.9%~108.6%、100.3%~108.5%。4种组分6次平行测定结果的相对标准差均不大于6%。该方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水质中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的同时测定。     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等9种禁限用合成色素

建立了同时检测糖果中喹啉黄、孟加拉红、坚牢绿、酸性红52、荧光素钠、曙红、酸性绿S、亮黑、荧光桃红等9种禁限用色素的高效液相色谱分析方法.糖果样品经水振荡溶解,离心过滤后用高效液相色谱法测定,外标法定量.9种禁限用色素在0.2~50mg/L范围内线性良好,加标收率在88.2%~97.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%.结果表明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于糖果中9种禁限用色素的测定.