离子液体中合成5-氨基-2-溴苯甲酸

5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料。在室温离子液体中,以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好。     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

3-甲基噻吩自由基溴化反应研究

研究了以3-甲基噻吩、NBS为原料的光引发及化学引发自由基溴化反应,发现光引发方法在低于25℃时只生成3-甲基-2-溴噻吩.L9(34)正交实验表明,化学引发方法在70℃、反应时间为3 h、3-甲基噻吩和NBS的摩尔比为0.9∶1时,3-溴甲基噻吩选择性最高,为52.4%.     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

异香草醛选择性溴化反应研究

以1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)和液溴作为溴化剂,研究了异香草醛在不同溶剂、不同温度下的选择性溴化反应,探讨了影响溴化反应的主要因素。在25℃条件,以氯仿为溶剂,液溴为溴化剂,制得6-溴异香草醛,其选择性达到85.8%,以DBDMH为溴化剂,氯仿为溶剂,制2-溴异香草醛的选择性达到99.8%。目标产物经HPLC、1H NMR分析与表征。     

卤代水杨醛的简便合成

以水杨醛(1)为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛(2);以PEG-400为溶剂,NBS(N-溴代丁二酰亚胺)为溴化剂、NCS(N-氯代丁二酰亚胺)为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛(3)和3,5-二氯水杨醛(4)。     

3-溴-2-羟亚胺基-丙酸乙酯及其衍生物的合成

采用以乳酸乙酯、溴代丁二酰亚胺和盐酸羟胺为原料的新工艺,制备了溴代丙酮酸乙酯肟。通过溴代和氧化反应过程中生成的溴代丙酮酸乙酯粗品不需分离,在氯仿和甲醇混合溶剂中,直接与盐酸羟胺缩合,经处理得白色结晶,收率为48%;通过温和的酯化反应,首次合成其衍生物3-溴-1-萘甲酰亚胺基丙酸乙酯(3),并通过了1HNMR,13C-NMR和元素分析等表证。     

α-溴-4-苄氧基苯乙酮的合成

目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法.方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮.结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认.结论:总收率为76.3%.     

双官能团聚乳酸大分子引发剂的合成

以D,L-乳酸和1,4-丁二醇为原料,采用缩合聚合法合成了双端羟基聚乳酸(HO-PDLLA-OH),然后与α-溴代丙酰溴反应,得到适于ATRP的含溴端基的聚乳酸大分子引发剂Br-PDLLA-Br。考察了反应时间、1,4-丁二醇用量对HO-PDLLA-OH酸值和相对分子质量的影响,用IR、¹H-NMR对聚合物结构进行了表征;并采用邻苯二甲酸酐法测得1mol HO-PDLLA-OH中含2mol OH,1mol Br-PDLLA-Br中含1.91mol Br。     

4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进

4-（4-溴丁基）苯乙烯与二乙烯进行聚合反应,以此单体为基本骨架得到离子交换树脂,可以有效地提高树脂。的热稳定性。本文对4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进,以对溴苯乙烯为原料,先与镁制成格氏试剂,然后在催化剂作用下与1,4-二溴丁烷反应生成4-（4-溴丁基）苯乙烯,实验证明,总收率为88％。     

Ni（pz）4Br2型化合物的光热磁性质的理论研究

本文利用ｄ＾８（Ｄ４ｈ）全组态混合统一晶场理论对Ｎｉ（ｐｚ）４Ｂｒ２型化合物的吸收光谱、棋态ＺＦＳ、ＥＰＲ参量、低温下的Ｓｃｈｏｔｔｋｙ热容量和顺磁磁化率进行了统一的计算和理论分析，理论结果与实验观测值符合甚好，从而对Ｎｉ（ｐｚ）４Ｂｒ２的光、热、磁性质作出子完整的、合理的理论解释。     

铁的1,5,9-环十二碳三烯配合物合成及性质的研究

摘要本文研究了Fe(CO)_5与all-trans-CDT(Cyclododecantrine)的热反应,分离得到了一种高产率的all-trans-CDT配合物,此配合物通过IR.NMR和MS谱研究确定为[(CDT)Fe(CO)_3],其中1,5,9-all-tran-CDT中有二个非共轭烯键参与了配合,而另一个保持自由烯键.且研究了配合物[(CDT)Fe(CO)_3]与pph_3和Br_2的反应.     

Cis-[Co（etaH）（en）2]Br3的合成与表征

报道了以乙醇胺和乙二胺为配体的Co(Ⅲ）配合物的合成，研究了它的摩尔电导，紫外光谱和红外光谱，确定了合成产物的化学式为：Cis-[Co(etaH)(en)2]Br3。     

Eu~(3+)激活的La_2Na_2Sr_6(PO_4)_6Br_2和Y_2Na_2Ca_6(PO_4)_6F_2晶体中的发光中心

采用高温固相法合成了La_2Na_2Sr_6(PO_4)_6Br_2和Y_2Na_2Ca_6(PO_4)_6F_2。X射线衍射分析证明它们都为单一物相。用Sr_(10)(PO_4)_6Br_2和Ca_(10)(PO_4)_6F_2同晶指标化法进行指标化,结果表明:它们都属六方晶系的磷灰石结构,空间群为P6_3/m。计算了它们的晶胞参数。以Eu~(3+)做结构探针,研究了Eu~(3+)所处晶格的点对称性。研究表明:在La_2Na_2Sr_6(PO_4)_6Br_2中Eu~(3+)占据4f格位,为C_3点群,而在Y_2Na_2Ca_6(PO_4)_6F_2中Eu~(3+)处于6h格位,为C_6点群。     

Sr2Mn2CuAs2O2的第一性原理计算研究

基于第一性原理计算,研究了3种不同结构的同组分物质Sr2Mn2CuAs2O2的电子能带结构及物质总能量,并探讨了Sr2Mn2CuAs2O2可能的最稳定结构.结果表明,3种不同结构的Sr2Mn2CuAs2O2材料均表现出金属性,且主要是具有Mn原子的层状结构起导电作用.其中同时含有CuO2层面与Mn2As2四面体层,并具...     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

LuNi_2B_2C、YNi_2B_2C超导参量的研究

用二带G-L模型研究了非磁性超导LuNi2 B2C和Yni2B2C的相干长度ξ(T)、速率vc(T)、伦敦穿透深度λ(T)和临界电流密度j(T)在Tc附近对温度T的依赖关系.     

O_2-O_2,O_2-N_2和O-N_2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.