中学化学实验二则

全日制十年制学校初中课本(全一册)增加了《纸上层析》的演示实验,高中课本第一册规定了《阿佛加德罗常数测定》的实验项目。在教学中,一般地按教本去做,前者往往达不到预期效果,后者有时结果误差较大。现将怎样做好这两个实验的一些体会写在下面,与中学化学教师共同讨论。一、纸上层析原理: 纸上层析是色层分析的一种。它是以溶有试样的溶剂(水)点样于滤纸上作为固定液相;用另一种互不相溶(或部分互溶)的溶剂(也叫展开剂)作为流动相。当展开剂在滤纸毛细管作用下,从一端扩散到另一端时,点样中的各组分由于在这两种溶剂中的溶解度不同,而以不同速度向前展开,从而使各组分得到分离。     

氨基酸纸上层析实验的改进

纸色谱法是进行氨基酸混合物分离分析的常用方法〔１，２〕，常用茚三酮作显色剂．传统的操作是将展开和显色截然分为两步进行，不但手续较繁，而且不论用嘴吹或用喷雾器喷洒显色剂，都显得不方便，不卫生．朱婉华〔３〕曾在氨基酸纤维素薄板层析中改进了传统的操作，将展...     

輻射法紙上层析的改进

Rutter早在1948年就提出了紙上层析中輻射法的操作技术并指出其优点。Giri曾将氨基酸的紙上层析改进为将标准試样和未知物在同一张紙土展开,进行对照,从而检定未知物。近年来輻射法紙上层析已广泛地应用于分离无机离子,氨基酸,糖类等混合物。亦有些著者研究了某些物理因素如溫度、吸液条长度、吸液条宽度、展     

水杨酸对稀土元素反相纸层析的研究

以水杨酸的三氯甲烷溶液、三氯甲烷－吡啶溶液和苯－罗丹明Ｃ水溶液为固定相，以不同深度的盐酸为展开剂，较系统地研究了３种固定相对镧、铈等１１种稀土离子的反相纸层析行为。实验表明，水杨酸的三氯甲烷－吡啶溶液对某些稀土离子具有良好的萃取性质，并能成功地分离两种或两种以上的混合物。     

铂族金属的分析 Ⅲ.酸和水对铂族元素纸上层析的影响

本文研究了以不同的含酸量和含水量的丙酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯作展开剂对铂族(包括金和银)氯络合物纸上层析的影响,并对贵金属层析行为的一般规律作了某些解释。在若干场合下一般只能分离三元混合物。含酸20～40％(体积)的乙酸乙酯,可以清晰地分离金—钌—铂—钯—铱(铑)等五元混合物,其比移值依次为0.99—0.93—0.82—0.59—0.12(0.13)。银留原点,锇与铱重迭。     

薄层色谱法分析壳寡糖

建立壳寡糖的薄层色谱（TLC）分析条件。通过对各种展开剂的实验，确定壳寡糖的TLC最佳的展开剂是乙酸乙酯：乙醇：水：氨水=5：5：4：0.3。壳寡糖溶液上行展距为8cm，采用浸渍法显色。本文方法分离效果好，简便，重现性好。     

哌啶胺的薄层色谱分离方法

在哌啶胺的合成中，可通过薄层色谱法将产物与原料、中间产物、副产物分离开来。当展开剂为环己烷：氨水：甲醇：异丙醇＝2：3：4：7：8，固定相为硅胶G时，显色剂为碘蒸气时效果最佳。     

薄层扫描法测定蒙成药查干汤中苦参碱的含量

目的：建立蒙药查干汤中苦参碱的含量测定方法．方法：采用了薄层扫描法，以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氮试液（2：3：4：0．2）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂；λS=520nm，λR=650nm，双波长反射法锯齿扫描．结果：苦参碱溶液在2．14～6．42μg范围内具有良好的线性关系，r=0．998；平均回收率为97．62％．CV（％）=1．73（n=5）．结论：建立的方法分离效果好，结果稳定、可靠、准确，具有良好的重复性，可作为该制剂中苦参碱的含量测定方法．     

大学化学“薄层色谱实验”的改进

为了寻找一种低毒且操作更简便的薄层色谱实验方法,该文改进传统的茴香醛、香草醛混合物分离实验,优化设计溶剂、展开剂和显色剂,筛选出无水乙醇作为茴香醛、香草醛的溶剂,石油醚:乙酸乙酯(7∶3)作为展开剂,酸性高锰酸钾作为显色剂,替代原有毒性较高的苯和2,4二硝基苯肼盐酸溶剂。实践表明,此项改进简化了实验步骤,降低了实验成本,缩短了实验时间,减小了试剂对人员健康的危害及环境的污染,能够较好地分离出茴香醛和香草醛。     

薄层色谱法控制膨胀单体合成中双取代物水解反应

本文建立了控制双取代物水解反应的薄层色谱分析方法:用硅胶GA型薄层板;乙酸乙酯——异丙醇——水为展开剂;二苯胺——苯胺——磷酸——丙酮溶液为显色剂,测得双取代物的R_f0.84;单取代物的R_f0.54;木糖的R_f0.05。并对展开剂、层析板、显色剂的选择以及水解反应的条件进行了讨论。     

电子电路图自动输入系统中的模式分离方法

采用了“内外边缘的快速判决法”与“基于两正交向ＬＡＧ的矢量编码方法”去分离电子电路图的字符与符号．除了对原来的字符分离算法进行改进之外，本文着重于介绍符号分离方法，提出了在“非环形符号”各端点加“黑点”的辅助措施去确定它们的边界．实验结果表明，这些分离方法与辅助措施十分有效，它导致了近１００％的分离率。     

运载火箭级间分离能源布局优化技术

针对级间分离能源布局设计,通过建立级间分离动力学控制方程并开展解析分析,研究了分离能源布局与箭体转动惯量、质心位置和质量等参数之间的关系,获取了分离能源布局的理论公式,给出了最佳布局位置。结果表明：仿真计算与理论分析一致性较好。可见,研究成果可作为分离能源布局的依据,对提高论证效率、开展分离系统优化设计具有重要的工程意义。     

干法选煤的新进展

详细讨论了选煤的意义和现状以及空气重介质流化床选煤技术目前的发展。预计在不久的将来，可实现300～0mm全粒级煤炭的高效干法分选，这将促进选煤事业及洁净煤技术的进一步发展。     

污泥於砂分离器的分离效能及影响因素

为了消除污水处理厂淤砂对污水处理系统的影响,开发了一种污泥淤砂分离器,并以重庆某污水厂污泥为研究对象进行了现场中试研究.试验结果表明:分离器的排口比K(底流口直径与溢流口直径之比)是影响分离效果最重要的结构参数;提高分离器的工作压力P,可以提高淤砂分离效果和分离器的处理能力.用锥角为20°、溢流口直径Φ22 mm、底流口直径Φ13 mn的污泥淤砂分离器、在工作压力为0.15～0.20 MPa的情况下对污泥进行了淤砂分离,分离产生的溢流污泥ρVSS/ρTSS(挥发性悬浮固体浓度与总悬浮固体浓度之比)为底流污泥的3倍、底流污泥ρISS/ρTSS(无机悬浮固体浓度与总悬浮固体浓度之比)为溢流污泥的1.5倍,污泥淤砂分离器实现了污泥淤砂的分离和富集.     

工作压力对污泥淤砂分离器分离效能的影响

工作压力P直接影响污泥淤砂分离器的分离效果,是污泥淤砂分离器最重要的控制参数。试验结果表明：随着工作压力的增加,分离器处理能力呈显著地线性增长（R2=0.9889）,分流比呈显著地指数型衰减的趋势（R2=0.9931）;分离效率、富集率呈先增加后稳定的趋势,运用Boltzmann函数模型进行拟合,其R2分别为0.9757和0.9878。工作压力控制为0.15~0.2MPa时,可以获得较高的分离效能。用锥角为20°、溢流口直径Ф22mm、底流口直径Ф13mm的污泥淤砂分离器、在工作压力为0.175MPa的情况下,污泥淤砂分离器的分离效率为48%,其分流比g为0.17。如果将底流污泥作为外排污泥,则可以增加淤砂的排放,有助于缓解污水厂的淤砂问题。     

PWR蒸汽发生器水滴重力分离研究

用分离流动模型模拟了重力分离空间内的汽水两相流动，对重力分离空间内水滴的运动和分离效率进行了数值计算，讨论了重力分离高度和蒸汽上升速度对重力分离效率的影响以及各种尺寸水滴的跟随性     

P-集合与F-信息的动态分离特征

P-集合（packet sets）是改进普通集合得到的,或者用动态特性代替普通集合的静态特性得到的。利用内P-集合,给出F-信息的动态分离概念,给出F-信息分离与依赖特征,给出F-信息的动态分离特征定理与应用。P-集合是动态信息系统研究中的一个新的理论与新方法。     

井下螺旋式气液分离器分离性能的数值模拟

为了实现井下气液高效分离、产出水回注和采气于一体,开展了新型井下螺旋式气液分离器的研究。应用计算流体力学方法(CFD)对螺旋式气液分离器的内部流场进行分析,并研究了螺旋圈数和螺距对螺旋式气液分离器性能的影响。该结果为井下螺旋式气液分离的进一步研究提供了参考依据。     

基于FastICA的语音盲源分离方法

独立分量分析（ICA）在处理盲信号分离中被广泛使用,但其收敛速度较慢.为此文章重点介绍了一种更为有效的盲源分离方法——快速独立分量分析(FastICA).文章在介绍了FastICA的基本理论和方法之后,将其应用到语音分离中.在采集了三个实际的声音信号后,将三个原始信号进行混叠,在matlab仿真环境下用FastICA方法对混叠信号进行分离,将分离结果与原始信号波形进行比对,结果说明该算法具有良好的分离效果.     

稀溶液中微量组分的分离与分离方法选择

稀溶液中微量组分的分离是近年来分离过程这一领域的热门课题 ,讨论了超临界萃取 ,膜分离以及泡沫分离技术在这方面的应用及分离方法的选择。