KH550的水解工艺及其对SiO2表面改性的研究

用电导率在线测量法和红外光谱法研究了硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的水解工艺。采用共沸蒸馏和溶剂置换方式置换出湿凝胶中物理吸附水,并用KH550水解液对SiO2湿凝胶进行了改性。通过红外光谱（FT-IR）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸油值、粒度分析仪和接触角测定仪等方式对改性效果进行了表征。结果表明,采用KH550对SiO2湿凝胶进行改性后,产品的接触角显著提高,吸油值增大70%以上,孔容为未改性样品的2倍,有机相中的分散性显著提高。同时,对比共沸蒸馏和溶剂置换两种方式,共沸蒸馏得到疏水性更好的超细SiO2,改性后样品的接触角可以达到140°以上。共沸蒸馏过程中,当改性剂KH550用量为超细SiO2绝干粉重的17.5%（质量分数）时,改性效果最好。     

SiO_2干凝胶制备及其煅烧特性的研究

采用溶胶-凝胶法结合共沸蒸馏干燥工艺制备了SiO2干凝胶.探讨了共沸蒸馏过程对在常压干燥下凝胶多孔网络结构形成的影响,研究了煅烧过程中干凝胶物相及孔结构的变化.结果表明:采用共沸蒸馏干燥工艺可以同时完成颗粒表面疏水改性及凝胶中溶剂的替换过程;300℃煅烧后,SiO2干凝胶的比表面积为924.62m2·g-1,孔体积为0.754cm3·g-1,孔径主要分布在10nm以下,其微观结构与气凝胶相似;高温是导致颗粒烧结和孔结构变化的直接因素.     

纳米SiO2粉末的共沸蒸馏法制备及机理

采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为20－40nm的无团聚SiO2粉末。运用TEM，FTIR，TG－DTA和搂气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响，并对粉末的基本性能进行了测试和表征。结果表明，正丁醇共沸蒸馏嗵有效脱除SiO2凝胶中的水，防止干燥过程中颗 粒间硬团聚的形成，其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代SiO2颗粒表面的部分羟基，从而降低了干燥时的毛细管力，消除了颗粒间的氢键桥接，阻止了颗粒间化学键的形成。     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

HDI/SiO2与HMDS/HDI/SiO2有机无机杂化颗粒的合成与表征

采用高能球磨法(HEBM)对SiO2纳米颗粒进行表面改性,制备六亚甲基二异氰酸酯(HDI)/SiO2与六甲基二硅胺烷(HMDS)/HDI/SiO2有机无机杂化颗粒.采用红外光谱(FT-IR)、静态接触角(CA)、滴定法、热分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)以及粒度分布对制备的颗粒进行分析和表征.结果表明:HDI在SiO2颗粒表面的接枝密度随着改性剂与颗粒的质量比的提高相应增大,且HDI在颗粒表面的饱和接枝密度为2.14个/nm2(滴定法).HDI与HMDS在SiO2颗粒表面成功接枝,并形成了有机包覆层,HDI和HDMS在颗粒表面的接枝密度分别为2.33 个/nm2与1.79个/nm2(热分析法).HMDS/HDI/SiO2改性颗粒具有很强的疏水能力,与水的接触角达143°.改性后的2种杂化颗粒相对于纯的SiO2颗粒,在非极性溶剂中都表现出更为优越的分散性能.     

共沸蒸馏法制备ZrO_2纳米晶微粉的研究

在湿化学共沉淀法制备超细微粉工艺过程中，团聚问题是一个常见也是难以解决的问题，而湿凝胶表面的吸附水是团聚产生的一个主要原因。文章采用非均相共沸蒸馏法以正丁醇为夹带剂对水合氢氧化锆凝胶进行脱水，克服了粉体硬团聚的形成。经干燥，煅烧后成功地制成了氧化锆纳米晶微粉（ｄＴＥＭ＝２０ｎｍ）。     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

超疏水CF4等离子体改性PVDF膜及其DCMD性能

采用低温CF₄等离子体技术,通过化学气相沉积,将一般疏水聚偏氟乙烯（PVDF）膜表面成功改性为接触角为169.5°±4.9°的超疏水表面,研究改性后的超疏水膜的直接接触式膜蒸馏（DCMI）)过程结果表明:当进料液为4%的NaCl溶液时,高温侧温度70.5℃,改性膜通量为26.5 kg/（m²·h）,截留率高达99.976 6%。     

氟改性纳米SiO2颗粒的制备及其在消泡剂中的应用

利用氨丙基三乙氧基硅氧烷(APTES)和全氟辛基磺酰氟(PFOSF)对纳米SiO2颗粒进行表面改性,通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和接触角(CA)等手段对改性后的纳米颗粒进行表征,确定了改性剂的接枝类型,考察了接枝率对纳米颗粒疏水程度的影响,并研究了纳米颗粒疏水程度及其占硅膏的质量分数对消、抑泡性能的影响,最后结合硅膏的黏度、流变性及有机硅消泡剂的消泡机制对上述实验数据及现象作出对应的解释。结果表明:PFOSF以APTES作为"媒介"化学接枝到SiO2表面,当二者占SiO2质量分数分别为9.4%和4.6%时,颗粒具有最大的接触角,约150°;当二者占SiO2质量分数分别为4.7%和2.3%时,颗粒的接触角为110°,控制改性颗粒占二甲基硅油(PDMS)质量分数的4%,由此硅膏制备的有机硅消泡剂具有最佳的消、抑泡效率。     

CaCl2/LiCl改性中孔硅胶的吸附/脱附性能

使用不同的金属盐溶液对中孔硅胶进行改性，并采用间歇式吸附方法研究了水蒸气在硅胶上的吸附动力学实验，利用程序升温脱附技术测定了水在改性硅胶上的程序升温脱附（TPD）曲线并估算了水的脱附活化能，讨论了表面改性对硅胶吸湿性能以及水的脱附活化能的影响．实验结果表明：与C型中孔硅胶相比，经CaCl2或LiCl改性的中孔硅胶，孔容变小而平均孔径变大，在相对湿度（RH）小于80％的范围内，其吸湿性能明显增加，水的脱附活化能也增大；由于Ca^2＋的极化势大于Li^＋的极化势，水分子在经CaCl2改性的硅胶上的脱附活化能要大于其在经LiCl改性硅胶上的脱附活化能．     

碳氟等离子体处理聚合物的表面动力学（Ⅰ）──静态接触角法和变角XPS法研究表面动力学

利用碳氟等离子体处理ＰＥＴ，用变角ＸＰＳ和接触角进行了改性的表面分析，表明碳氟等离子体的处理可以改善ＰＥＴ表面的憎水性，而且ＣＦ４／ＣＨ４混合气体等离子体的效果更好．改性后的样品浸水后会使等离子体的处理效果很快下降，其主要原因是由于含氟基团在水的作用下翻转到ＰＥＴ的体相之中，但混合气体的等离子体的处理更有助于保持憎水的处理效果．     

紫外光引发的玉米淀粉在软材料表面的改性

以玉米淀粉作为改性剂、二苯甲酮（BP）做光引发剂对聚合物材料表面进行紫外光偶合反应,用X-射线电子能谱(XPS)、水接触角(CA)和扫描电子显微镜(SEM)对改性后的聚合物表面进行了结构和性能表征。结果表明,玉米淀粉被固定到CPP膜表面的最佳条件为0.03g/L玉米淀粉、1.0g/L BP、12.0mW/cm²光强和8min光照时间。玉米淀粉改性后的CPP膜的接触角可由105.0°变为66.3°。随着玉米淀粉的初始浓度的增加,改性CPP膜的表面水接触角先随之下降然后略有上升;延长光照时间和增加光强均会使玉米淀粉改性的CPP膜的表面水接触角随之下降。玉米淀粉改性后的CPP膜的表面形成了一定规则形状的颗粒结构。     

木素磺酸盐在纸浆纤维表面的层层自组装及其疏水改性功能

利用木素磺酸盐 (LS) 与Cu2+层层自组装的方式对纸浆纤维进行了表面修饰，并研究了表面润湿性的变化。X射线光电子能谱证明了纤维表面S和Cu的含量随着LS与Cu2+ 的交替组装而增加，这说明LS和Cu2+在纤维表面的层层自组装是可行的。原子力显微镜对纤维表面的研究表明，随着层层自组装的进行，纤维表面的微细纤维逐渐被木素致密覆盖；表面木素的增加致使相图的平均相位逐渐增大，说明了表面疏水性的提高。通过测定动态接触角发现，纤维的初始接触角随着自组装层数的增加而增大，且一定时间(0.08s)内接触角的下降速率在减小。当组装5层木素后，纤维表面的初始接触角由0°提高至104.8°，0.08s 后下降至78.9°，表面由高度亲水性变为具有一定疏水性。通过控制SL自组装的层数可以有效且可控地实现纸浆纤维的疏水改性。     

聚丙烯膜表面氨基化及对纳米金的吸附

合成了一端带有蒽醌基团另一端带有氨基基团的光敏性小分子——蒽醌-己二胺,在其浓度为6.6mmol/L、光强8.5mW/cm2、光照时间为15m in的反应条件下,对流延聚丙烯薄膜(CPP)进行了表面改性;进一步研究了改性CPP对纳米金的吸附性能,并用扫描电镜表征了改性CPP吸附纳米金后的表面形貌。结果表明,对CPP进行表面氨基化改性后,它的水接触角由原来的103.5°变为68.2°,其表面亲水性得到了很大改善。光照时间对接触角也有影响,前2m in内,接触角随时间的变化比较显著,之后,随着光照时间的增长,接触角的变化就渐趋平缓。吸附纳米金后,改性CPP的表面出现了分布较均匀的颗粒形貌,与空白CPP相比,其对纳米金的吸附能力得到显著提高。     

Surface Modification of Polyglycolic Acid Fibers by Hydrogen Peroxide for Enhancing Hydrophilicity and Cytocompatibility

Hydrogen peroxide( H_2O_2) is applied for surface modification of polyglycolic acid( PGA) fibers in order to enhance the hydrophilicity and cytocompatibility of PGA fibers effectively,and maintain the breaking strength as the same time. PGA fibers are dipped in H_2O_2 solution a certain time for modification. Scanning electron microscopy( SEM) was used to observe the surface morphology of PGA fibers before and after modification. The varying of PGA macromolecule was examined with Fourier transform infrared spectroscopy( FTIR) analyses. X-ray diffraction( XRD) and differential scanning calorimetry( DSC) analysis showed that crystallinity slightly decreases. Mechanical performance test showed tensile force of modified PGA fiber was increased. The water contact angle test indicated the improving of hydrophilic. A cell proliferation assay showed that fibroblast cells attach and proliferate well on the fibers, which meant the modified fibers possess good cytocompatibility. These results suggest that H_2O_2 surface modification is easy to operate and a advantageous modification method for PGA fibers.     

溶剂热法制备十二胺改性的氧化石墨及其表征

为了改善氧化石墨的亲油性,获得能够在有机溶剂甲苯中稳定分散的氧化石墨,以改进的Hummers法制备的氧化石墨胶体为前躯体,通过溶剂热法,在不同的反应条件下用十二胺对氧化石墨进行改性,制备了疏水的功能化氧化石墨.采用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、红外光谱、拉曼和接触角测试对所得产物进行表征,考察了反应条件对产物结构及疏水性的影响.结果表明:经十二胺处理后氧化石墨的—COOH能与十二胺中的胺基发生反应,生成酰胺基团;在120℃,3h溶剂热条件下经过十二胺处理后的氧化石墨表现出了较好的疏水性,能均匀分散在甲苯中,真空抽滤获得的氧化石墨薄膜接触角由未处理前的16.9°提高到101.7°.     

Laboratory study of improving petroleum recovery by changing the wettability between the solid/liquid interface

The wettability of the solid powders (silica gel or Kaolin) was measured with the modified Washburn equation indicated as contact angles. The wettability changes for SDBS aqueous solutions on the surface of a silica gel or Kaolin powder were studied. The average aggregation number of the micelle in SDBS aqueous solution was measured by the fluorescence quenching method. Then the oil recovery of n-dodecane on the silica gel or the Kaolin surface was tested. The relationship between the wettability of the powder surface, the critical micelle concentration (CMC) of SDBS aqueous solution, and the mimic oil recovery of the resident oil on the powder surface has been explored. It has been found that the minimum contact angle (most hydrophilic condition) and the maximum oil recovery occurred near the critical micelle concentration (CMC) of SDBS while the interfacial tension between the SDBS solution and n-dodecane was far from ultra-low condition (≤10^-3 mN·m^-1).