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1.
两步法合成尼群地平的工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
3 -硝基苯甲醛在酸催化剂作用下 ,与乙酰乙酸乙酯用生成纯 3-硝基苄叉基乙酰乙酸乙酯。该物质再与 β -氨基巴豆酸甲酯作用 ,在苄胺类复合催化剂作用下生成高纯度的尼群地平。杂质总含量小于 0 .5 % ;其中二甲酯对称物含量小于 0 .2 %。二乙酯对称物含量小于 0 .1%。 相似文献
2.
实用香料苹果酯—B的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇在四氯化锡作用下经过缩酮反应生成苹果酯-B的最佳条件,实验结果表明:乙酰乙酸乙酯:1,2-丙二醇 =1:1.2(摩尔比);乙酰乙酸乙酯:催化剂=1:0.015(摩尔比),反应在0.5小时内完成。 相似文献
3.
面包酵母非水相催化乙酰乙酸乙酯的不对称还原反应 总被引:2,自引:0,他引:2
利用面包酵母在非水相中不对称还原乙酰乙酸乙酯,制备了光学活性的手性化合物(S)-3-羟基丁酸乙酯。通过转化率和e,e,值筛选了lgP(lgP为正辛醇-水体系中的油水分配系数)值不同的有机溶剂,并考察了反应体系中水含量对生物催化乙酰乙酸乙酯不对称还原反应的影响。结果表明:lgP〉2.0的有机溶剂,可以选用作为面包酵母催化的反应介质,其中以正己烷较为合适;且反应的最佳水含量为19.2%(V水/V有机溶剂)。 相似文献
4.
考察了水溶性Ru/Pd—TPPTS双金属催化剂催化卤代芳香硝基化合物的加氢性能.实验结果表明,在原位合成的Ru—TPPTS催化体系中添加PdCl2后,催化剂的活性明显提高,尤其是0.50Ru/0.50Pd—TPPTS双金属催化剂表现出显著的钌和钯之间的双金属协同效应.在PB2=1.0MPa,70℃,反应70min的条件下,双金属催化剂0.50Ru/0.50Pd—TPPTS催化对-氯硝基苯中硝基选择性加氢反应时转化率达到100%,生成对-氯苯胺选择性为92.3%.对于取代基和取代位置不同的一些卤代硝基苯加氢,双金属催化剂0.50Ru/0.50Pd—TPPTS也表现出很高的催化活性和较高的生成卤代苯胺选择性. 相似文献
5.
以Fe^3+-UR为催化剂,催化乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇缩合反应合成了新型香料果酯-B。在最佳反应条件下,产物收率为85.1%。 相似文献
6.
袁耀锋 《延安大学学报(自然科学版)》1994,13(2):57-64
本文简要介绍了含二茂铁基的多核多属有机配合物在高选择性有机合成中的应用,较详细地说明了手性二茂铁膦配体与过渡金属可以生成非常有效的不对称合成催化剂。 相似文献
7.
土霉素酸性降解物与μ—环糊精包络配合物的荧光光谱研究 … 总被引:3,自引:3,他引:3
对土霉素在浓硫酸作用下的降解物-脱水土霉素与μ-环糊业形成的包络配合物的条件,作用机理进行了研究,探讨了可能的包络方式,研究表明电子效应与空间效应是影响包络配合物形成的两个主要因素,测定了包络配合物的形成常数,并建立了利用转化荧光结构法测定土霉素的新方法,用该法测定土霉素的结果令人满意,回收率为98.2%-100.9%,平均回收率为99.8%。 相似文献
8.
高文涛 《锦州师范学院学报(自然科学版)》2002,23(3):1-9
探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4-硝基甲苯-2-磺酸制取4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反应机理,发现4-硝基甲苯-2-磺酸在碱作用下发生离子化生成4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子,然后被活化的分子氧氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤,金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4-硝基-2-磺酸基苄基阴离子氧化成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基和催化4-硝基-2-磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4-硝基-2-磺酸基苄基自由基,最终生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸。 相似文献
9.
以碳酸钾为缚酸剂,4-硝基-邻苯二甲酰亚胺与五种卤代试剂在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中回流反应3h.生成相应的N-取代-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺(1),产率为46.4%~92.5%,硝基物在盐酸体系40℃下经氯化亚锡还原,得到N-取代-4-氨基,邻苯二甲酰亚胺(2),产率为29.6%~92.2%,氮气保护条件下,2与乙醇在固体光气作用下生成(2-取代-1,3-二酮-2,3-二氢-1H-异吲哚-5-)-氨基甲酸乙酯(3),3的产率为67%~92%.各化合物的结构均经^1H-NMR、IR、元素分析和FAB-MS证实。 相似文献
10.
隆金桥 《广西右江民族师专学报》2008,(6):81-83
以硫酸氢钠作催化剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合生成3种缩醛(酮),系统地研究了醛(酮)与醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等诸因素对产品收率的影响。研究得出最佳反应条件是:乙二醇与醛(酮)的物质的量比为1.5:1,催化剂用量占反应物总量的1%,反应时间为1.5h,在此反应条件下,缩醛(酮)的收率达66.3%~84.4%。 相似文献
11.
合成了一种高分子负载型催化剂——聚-4-氧杂-6,7-双二苯膦基庚基硅氧烷铂配合物,研究了其在碳-硫键形成反应中的催化特性.在标题化合物和无水碳酸钠存在下,巯基化合物与卤化物在丙酮中回流能高产率地生成相应的硫醚 相似文献
12.
13.
在pH5.0~6.5条件下,汞(Ⅱ)与硫代米酮生成紫红色配合物,用732型强酸性阳离子树脂交换吸附进行树脂相分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)。结果表明,有色配合物树脂相的最大吸收波长为590nm,汞(Ⅱ)含量在0~08mg·L-1范围内符合Beer定律,表观摩尔吸光系数为4.26×105L·mol-1·cm-1.用于黄河水中痕量汞(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于3.2%,加标回收率为95%~102% 相似文献
14.
两种氯代硝基苯胺对鱼类血清性激素水平的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了2-氯-4-硝基苯胺、2-氯-5-硝基苯胺对斑马鱼(Brachydanio rerio)的急性毒性,96h LC50分别为6.99(6.21,7.86)mg/L、8.63(7.68,9.71)mg/L。将鲫鱼(Carassius auratus)分别暴露于梯度浓度的2-氯-4-硝基苯胺、2-氯-5-硝基苯胺两周,用放射免疫法测定空白对照组和染毒组鲫鱼血清的睾酮浓度,结果表明,与空白对照组相比,各染毒组睾酮浓度明显降低,两化合物各浓度组平均降低分别为31.2%、21.3%,表明氯代硝基苯胺类化合物对鱼体内性类固醇激素水平有一定影响,为可疑的环境内分泌干扰物。 相似文献
15.
报道了以二氧化硅为担载的聚钛氨烷-钯配合物(Ti-N-Pd)的合成和其对卤代苯双羰基化合成α-酮酰胺反应的催化作用。在一氧化碳压力为3.0MPa,100℃下反应6h,碘苯转化率达100%,双羰化产物(PhCOCONEt2)选择性高于90%。且催化剂易与反应产物分离和重复使用,经回收使用10次,催化剂的活性和选择性基本保持不变。 相似文献
16.
以光学活性联恶唑啉为配体,与〔Ir(COD)Cl〕2(COD=1,5-环辛二烯)反应,形成了4种光学活性铱络合物,考察了它们在异丙醇存在下催化苯乙酮不对称氢迁移反应的光学活性,发现4,4‘-二乙基-4,4’,5,5‘-四氢-2,2’-联恶唑啉具有较好的光学诱导效果,其光学产率最高可达31.5%。 相似文献
17.
合成了一种高分子负载型催化剂-聚-4-氧杂-6,7-双二苯膦基庚基硅氧烷铂配合物,研究了基估碳-硫键形成反应中的催化特性。在标量化合物和无水碳酸钠存在下,巯基化合物与经物在丙酮中回流高产率地生成相应的硫醚。 相似文献
18.
金属离子和氧化剂分别对4—硝基酚光化学降解的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
在实验条件下,Mn2 ,Fe2 ,Cu2 ,Y3 ,La3 对4-硝基酚光化学降解的加速作用在增加,但幅度不大,KBrO3,KIO3,KIO4对4-硝基酚光化学降解起加速作用(特别是KIO4的加速作用最为显著,光照2h,4-硝基酚降解42.43%),KClO3,KClO4对4-硝基酚光化学降解没有影响。 相似文献
19.
利用发烟硫酸磺化手性双胺双膦配体[(R.R)-C6P2(NH)2].合成了PNNP-型水溶性手性双胺双膦配体[(R.R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4],并分别与简单的钌、铑络合物反应,制备水溶性手性钌络合物催化剂[(R,R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4RuCl2]和铑络合物催化剂[(R,R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4RhCl].经元素分析、红外光谱和核磁共振等对手性配体及手性Ru络合物进行了结构表征.进而用这些水溶性的钌,铑络合物催化剂或水溶性手性配体与铱络合物[IrHCl2(COD)]2组成的混合催化体系研究了多种芳香酮的不对称转移氢化。结果表明.在以异丙醇作为氢源时.对芳香酮的不对称转移氢化都具有较好的催化活性.与铑,铱催化体系相比,水溶性手性钌络合物催化体系具有更高的活性和对映选择性.对于苯乙酮的氢化.其转化率和对映选择性分别达到91.6%和93.0%e.e..此外,进一步考察了反应温度和KOH用量对水溶性手性钌络合物催化苯乙酮不对称转移氢化性能的影响,并将水溶性手性钌络合物催化体系应用于多种芳香酮的不对称转移氢化,获得了高的收率和对映选择性,分别可达92.0%和96.4%e.e..研究结果表明,水溶性手性钌络合物[CR.R)-G6P2(NH)2(SO3Na)4RuCl2]是芳香酮不对称氢转移催化氢化的优良催化剂. 相似文献
20.
以1,1’-联萘-2,2’-二胺为手性源合成了6种光学活性铜配合物,考察了它们对1,1-二苯乙烯的不对称环丙烷化反应的光学诱导活性。结果表明,以旋光活性联萘胺和吡啶-2-甲醛缩合而得到的Schiff碱为配体的铜配合物的催化效果最佳,光学产率达36.5%。 相似文献