Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸体系络合吸附波的研究

本文建立了铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸(Bi(Ⅲ)-PV-AA)体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法.以5.0mol/L KOH为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波.峰电位为-0.79V(vs.SCE).峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.1×10~(-6)mol/L成正比.应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波属于络合吸附波.确定了吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):PV:AA=1:1:1.对其电极反应做了初步推测.     

乳清酸的2.5次微分示波极谱法测定

拟定了乳清酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.结果表明在0.8 mol/L HCl介质中,乳清酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.77 V(vs.SCE);其2.5次微分极谱峰峰电流ep″与乳清酸浓度在4.0×10-8～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 6,n=9),检测限为1.0×10-8 mol/L;13次平行测量4.0×10-7 mol/L乳清酸的峰电流,所得RSD为1.8%.该方法可直接用于测定牛奶中乳清酸的含量.     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

配位吸附波测定粮食中的痕量钼

在0.1 mol/L HAc-NaAc(pH=3.7)介质中,Mo(Ⅵ)-NCP配合物在2.5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波。其峰电位为-0.54 V,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8.0×10-8～6.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.0×10～8mol/L。应用该法测定了豆类样品中的微量钼,获得了满意的结果。研究了配合物的组成,极谱波的性质及其机理。     

溴酸钾存在下苯丙氨酸的极谱催化波研究

在0.10mol/L LiCl-0.02mol/L HCl-8.0×10-3mol/L KBrO3支持电解质中,苯丙氨酸产生一个极谱催化波,峰电位为-1.65V(vs.SCE).该极谱催化波二阶导数峰电流与苯丙氨酸的浓度在2.0×10-5～2.5×10-3mol/L范围呈线性关系,其检测下限为6.5×10-6mol/L.本文建立了苯丙氨酸的分析测定方法,讨论了该极谱催化波的产生机理.     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。     

Fe(Ⅲ)-中性红-NO2-极谱催化波的研究及应用

在0.03mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液中(pH9.0),Fe3-NR在NaNO2存在下,于-1.15V(vs,SCE)处产生灵敏的极谱催化波,极谱波峰电流与铁离子浓度在5.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L.测得铁(Ⅲ)与中性红(NR)配合物的组成为1:1,研究了极谱波的性质.方法可用于水样中痕量铁的测定.     

钴-亚硝基R盐体系的电化学研究

钴(Ⅱ)与亚硝基红盐(NRS)、氯代十四烷基吡啶(TPC)所形成的三元络合物在示波器极谱仪上产生一灵敏的二阶导数极谱波,比没有TPC存在时,峰高增加近20倍.在7.0×10-10～6.0×10-6mol/L的范围内,钴(Ⅱ)的浓度与峰电流有良好的线性关系,检出限为1.4×10-10 mol/L(8.0 ng/L).研究了络合物的电化学行为,经计算得到Co(Ⅲ)-NRS-TPC三元络合物的配比为136,稳定常数为6.5×1037,三元络合物在电极表面的吸附符合福兰克林方程,吸附系数(β)为1.21×105 L/mol,饱和吸附量(Гs)为9.8×10-10 mol/cm2,吸引因子(v)为0.96.     

谷胱甘肽-铜极谱络合吸附波的研究

在铜离子存在下,谷胱甘肽(GSH)在0.2mol/LNaAc-HAc(pH4.7)缓冲溶液中,与铜离子反应得到谷胱甘肽(GSH)与一价铜离子络合物,在单扫示波极谱上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.59V处(vs.SCE),导数波高与谷胱甘肽浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L范围内分段成线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L,相对标准偏差3.3%。研究了极谱波的性质,测得络合物组成为GSH:Cu(Ⅰ)=1:1,表观稳定常数为5.1×1019。     

氯霉素的单扫描示波极谱法测定

用单扫描示波极谱法研究氯霉素的电化学行为。在0.3mol/LKCl(pH=7.30)底液中,氯霉素在汞电极上有一线性扫描还原峰,其峰电位为Ep=-0.62V(vs.SCE)。峰电流与氯霉素浓度在1×10-7mol/L～9×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系(其线性相关系数r=0.9992),氯霉素的检出限可达5.0×10-8mol/L。该法用于模拟尿样的测定和氯霉素片剂含量的测定,结果令人满意。     

托美汀的单扫示波极谱法研究

在 0 .2mol/LNH3 -NH4 Cl( 1∶1 ,pH9.3 0 )溶液中 ,托美汀 (TOL)在单扫示波极谱议上有一灵敏的导数极谱波 ,峰电位Ep=-1 .4 7V(vs.SCE) ,峰电流ip 与TOL的浓渡在 3 .5×1 0 -6～ 7.0× 1 0 -8mol/L范围内呈线性关系 ,检测限可达 8.0× 1 0 -9mol/L。该法用于片剂中TOL含量的测定 ,结果良好。对TOL在汞电极上的电化学行为进行了研究 ,实验结果表明 ,体系属不可逆吸附波。     

喹啉的极谱催化波及其应用

在0.15mol/L HAc-NaAc(pH 4.4)-0.016mol/L KIO3支持电解质中,喹啉产生一灵敏的极谱催化波,峰电流比其相应的极谱波增大30余倍,峰电位为-1.14V(vs.SCE).该极谱催化波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-4～3.5×10-4mol/L范围内呈线性关系,检测下限为2.0×10-5 mol/L,该方法可用于微量喹啉的测定,其灵敏度比无KIO3存在时提高了近一个数量级.     

蒿甲醚在直流极谱上的研究

本文探讨了蒿甲醚在0.25mol/L磷酸-50%甲醇体系中直流极谱的一些特性,确定了它在该体系中有一很好的受扩散控制为主的极谱波,其半波电位为-0.28V(对汞层阳极),温度系数为+1.9%/℃,电子得失数为2;在25.0℃时的扩散系数为:D=3.30×10~(-6)cm~2/s;在4.0×10~(-5)-8.0×10~(-4)mol/L浓度范围内有较好的线性关系.     

单扫描示波极谱法用于红霉素含量的测定研究

在0.04mol/LKCl—0.1mol/LNaOH(pH=13.0)底液中,红霉素于-1.36V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波,其二阶导数峰高与红霉素浓度在7.5×10-7～7.5×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9985,检出限为3.0×10-7mol/L.据此建立了测定红霉素片剂中红霉素含量的单扫描示波极谱法.     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

微量硼的示波极谱测定

在pH=4.0的0.02mol/L莽二甲酸氢钾-1.29×10~(-4)mol/L铍试剂Ⅲ底液中,用单扫描示波极谱法可得到硼-铍试剂Ⅲ的络合物吸附波,导数波峰电位在-0.45Vvs(S.C.E).导数波高与硼在0.004—0.5ug/ml范围内的浓度有线性关系,检出限为2.4×10~(-4)ug/ml.研究确定该波是络合物中配位体铍试剂Ⅲ的还原;研究了共存组份的干扰,采用EDTA掩蔽,不经分离可直接测定硼.用拟定的方法测定矿样中微量硼,获得了满意结果.     

微分脉冲伏安法测定2,4-二硝基苯酚及其机理研究

对2,4-二硝基苯酚的极谱行为和吸附性质进行了探讨.在0.2mol/LNaHCO3-Na2CO3底液中于-0.43V(vs.Ag/AgCl)处呈现一灵敏的吸附波.峰电流ip与酚浓度在4.0×10-7～6.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系.检测限为8.0×10-8mol/L.同时,对体系的性质作了研究.结果表明,2,4-二硝基苯酚的电极过程为具有吸附性的不可逆过程.     

环丙沙星的极谱测定及电化学行为研究

在0.03mol/LNH3-NH4Cl(pH=8.33)中,采用线性扫描极谱法测定环丙沙星,得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-1.4V(vs.SCE) 峰电流ip与环丙沙星浓度在4.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9989,检测限为2.0×10-8mol/L 此法用于片剂的测定,方法简便,结果准确可靠 用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质,结果表明,环丙沙星的电极过程为具有吸附性、动力性和不可逆性