用2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟从氨性溶液中萃取分离钴镍(英文)

本文应用国产羟肟类萃取剂2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(代号N_(530))进行了萃取分离钴镍的研究。实验所用有机相为20%N_(530)磺化煤油溶液,水相分别为钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)氨性硫酸盐、氨性氯化物及氨性碳酸盐溶液,研究结果表明:钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)的萃取率均随水相平衡pH值及铵盐浓度的升高而增大;温度的影响不显著,钴(Ⅱ)的萃取速率大于镍(Ⅱ)的萃取速率。N_(530)分离钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)可用反萃取方法,即先用小于0.05mol/LH_2SO_4溶液反萃取镍(Ⅱ)后,再用NaCl(50g/L)和HCl(4mol/L)的混合液反萃取钴,经多级反萃可使钴反萃完全。若在水相添加适量的(NH_4)_2S_2O_8,或通入空气,或把料液敝开静置,均可使钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ)的氨合配离子。此时钴的萃取率下降,而镍的萃取率不变。这样控制适合的条件,便可以通过单级萃取有效地分离钴镍研究。结果还表明,在酸性溶液中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)可被N_(530)萃取,但钴、镍不萃,因此可用萃取方法净化除去料液中所含的铜、铁这些杂质金属。     

从轻稀土元素中分离并测定镧及铈的探讨

本文提出应用反相纸层析法从轻稀土元素中分离并测定镧及铈的一种方法。使用经过盐酸处理的N_(235)为固定相,以0.025 M的二乙三氨五乙酸(DTPA)与3M硝酸镁的混合液为展开剂,当展开剂的pH值达2.6时,可以从铜、铈、镨、钕盐类的混合物中分别分离出镧及铈。经偶氮胂(Ⅲ)分光光度法测定,镧及铈的平均回收率均达99%以上.     

金胶光度法测定铜钴镍中微量砷

本文研究了金胶光度法测定铜、钴、镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧作载体共沉淀砷,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)在氨性介质中形成氨配离子被分离除去。砷用锌还原为AsH_3由酸性Au(SCN)_4~-溶液吸收,在保护剂存在下生成红色金溶胶,测量金胶溶液的吸光度便可测定砷。本法测砷,铜、钴、镍试液中含量在0～9μg范围内有良好线性关系.砷的最低检出量在硫酸铜、钴、镍盐中分别为0.36、0.40、0.70ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,十次测定的标准偏差为0.13,相对标准偏差为2.5％,七次测定的平均回收率大于95％。本法简易、决速、准确、灵敏。文献很少见有用简易光度法测定铜、钴、镍盐中微量砷的报导。     

季铵盐从碱性氰化液中萃取金

研究了氢氧化三烷基甲基铵(转型后的N_(263))-煤油体系从碱性氰化液中萃取金的机理。考察了水相酸度、温度、添加剂高碳醇含量、共存金属银、铜和萃取剂N_(263),浓度对金萃取行为的影响。结果表明:体系的酸度和温度对萃取反应的平衡影响甚徽,高碳醇与N_(203)的摩尔比为0.1～0.3时,对金的萃取较为有利,金的萃取率随着溶液中银、铜含量的提高而下降。采用摩尔比法、连续变化法和平衡移动法综合确定了萃合物的主要形式为Au(CN)_2R_3CH_3N,同时还有部分N_(263)聚合物的萃合物存在。金萃取的表观平衡常数6.3x10~3,萃合物的稳定常数4.8x10~5,离解常数0.08。     

应用肟类萃取剂N_(530)萃取分离钴镍的研究

本文研究了肟类萃取剂 N_(520)在氨性硫酸盐溶液中对钴镍的萃取性能及应用 N_(?)分离钴镍的途径.实验研究表明在萃取段分离两者较为困难,但在反萃取段通过控制反萃液的组分和浓度较易达到分离钴镍的目的。     

反相薄层色谱法分离重稀土元素

本文研究用反相薄层色谱法分离重稀土元素钆,铽,镝,钬,铒,铥,镱,钇及龙南钇基重稀土矿中的钇和镝。以硅胶H作支撑剂,P_(204)与正丁醇之比为1∶8作萃取剂,将硅胶H与P_(204)—正丁醇按1∶2.5比例混合均匀制成固定相。用4N硝酸水溶液作流动相(展开剂)。选择偶氮胂Ⅲ为一氯醋酸(pH=3)饱和溶液为显色剂,能够达到满意的分离效果。薄层色谱分离稀土元素是近二十年来才进行研究的一种分离方法。一九六四年,Pierce等首先研究了稀土元素的薄层色谱分离。Brinkman等详尽收集了到一九七二年的所有无机物质薄层色谱分离数据,包括稀土元素的薄层色谱分离。常用的萃取剂有磷型萃取剂P_(204)(二—2—乙基己基磷酸)、P_(507)(二—乙基己基磷酸单2—乙基己基脂),TOPO(三—正辛基氧化膦),DBP(磷酸二丁酯)及TBP(磷酸三丁酯)等。胺类萃取剂有N—月桂—三烷基甲基胺等。固定相的支撑剂主要有硅胶及Coric(氯化乙烯和醋酸乙烯的共聚物),纤维素等。流动相主要采用硝酸或盐酸的水溶液,也有采用硫酸及硫酸铵的水溶液或有机酸。但以使用硝酸的分离效果较好。采用反相薄层色谱分离单一稀土元素,已取得较好的成果,Cerrai等进行过评述。Holzapfel等以硅胶—P_(204)作固定相,用不同浓度的硝酸作展开剂,研究了稀土元素的反相薄层色谱。但是,用反相薄层色谱分离全部混合重稀土元素,尤其是钇与其它重稀土元素的分离以及钇基重稀土矿的分离很少有文献报导。我们经过反复对比实验,得到了分离重稀土元素的最佳条件。主要采用P_(204)—正丁醇作固定相,硅胶H作支撑剂,用4N硝酸水溶液作流动相,以偶氮胂Ⅲ的一氯醋酸饱和溶液为显色剂,除镥元素外(因缺镥的标样)全部重稀土元素都能够分离。由于钇和铒的离子半径极为相近,因此,钇与铒的分离较为困难。当钇与铒以恰当的比例混合时也能分离,但不够理想。     

用载有4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的硅胶富集和分离痕量钢(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

用载有4-(2-吡啶偶氦)-间苯二酚(PAR)的硅胶可以富集水溶液中ppb级的铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ),用分光光度法测量。在分批平衡法中,铜在pH1.5-5.5范围振荡60分钟以上可被 PAR-SG完全吸附,而镍则在pH 5.5—8范围振荡90分钟以上才完全被吸附。由PAR-SG上的PAR引起的对铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的净吸附分别为15μmol/gPAR-SG和8.5μmol/g PAR-SG。用含有0.005mol/l HCl的0.25mol/l硫脲可从PAR-SG柱上完全洗脱铜(Ⅱ),而镍需用0.05mol/l的HCl洗脱,这样铜、镍可从它们的混合溶液中互相分离开来。富集倍数可达200以上,铜、镍的回收率均大于95％。     

铂族金属的分析 Ⅲ.酸和水对铂族元素纸上层析的影响

本文研究了以不同的含酸量和含水量的丙酮、丁酮、异丙醇和乙酸乙酯作展开剂对铂族(包括金和银)氯络合物纸上层析的影响,并对贵金属层析行为的一般规律作了某些解释。在若干场合下一般只能分离三元混合物。含酸20～40％(体积)的乙酸乙酯,可以清晰地分离金—钌—铂—钯—铱(铑)等五元混合物,其比移值依次为0.99—0.93—0.82—0.59—0.12(0.13)。银留原点,锇与铱重迭。     

金、铂、钯和铱存在下铑的萃取分离及两种体系萃取分离铱和铑的比较研究

溶剂萃取分离铑所见报导有三异丁基胺~([1]),三氯乙烷~([2 .3]),三正辛胺~([4 .5],异戊醇~5,TBP及8—羟基喹啉—熔萘萃取等~([12])。但在金、铂、钯、铱和铑共存下萃取分离铑尚报导不多。本文的目的是探讨在毫克级量的金、铂、钯和铱存在下微量铑的萃取分离。根据Faye等的报导~([7]),铂、钯的碘络合物易乃TBP萃取,金的卤素络合物也被TBP所     

对苯二酚铜、钴(Ⅱ)配合物的合成及表征

采用半固相法合成一水合对苯二酚铜(Ⅱ)和一水合对苯二酚钴(Ⅱ),分别用碘量法和EDTA滴定法测定配合物中铜、钴的含量,通过元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱表征两种配合物的组成.结果表明:采用半固相反应法可以合成一水合对苯二酚铜(Ⅱ)和一水合对苯二酚钴(Ⅱ),在两种配合物的荧光光谱中都出现2个激发峰和1个荧光发射峰,说明过渡金属的对苯二酚配合物可用做潜在的发光材料.     

铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)水扬醛肟配位化合物的合成

本文报导了水扬醛肪与第一过渡系金属铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配位化合物的合成。它们的组成已由红外光谱和元素分析所证实.     

主成分回归光度法同时测定钴镍铜铬

由于钴、镍、铜、铬有色离子的吸收光谱严重重叠,较难用光度法选择性测定试样中单一元素。为了探讨不经分离直接测定样品中的单一元素,应用主成分回归法处理校正样吸光数据,并根据校正样中的单一已知元素浓度向量求算浓度转换向量,转换向量求出后就可对任意待测样吸光度向量进行转换从而求出待求组分的浓度。对不同比例的钴、镍、铜、铬合成样分析均取得了满意结果。     

萃取——火焰原子吸收分光光度法测定水合氧化钛吸附剂中痕量铁铜锌等八种金属元素

本文提出以酒石酸、柠檬酸作掩蔽剂、二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DDDC)为整合剂,甲基异丁基酮(MIBK)为溶剂,萃取分离水合氧化钛吸附剂中铁、铜、锌、镉、铅、钴、镍、锰八种元素,接着用火焰原子吸收分光光度法直接测定有机相中其含量.测定前,详细研究了pH、基体元素——钛含量、掩蔽剂用量对萃取分离的影响.找到了合适的测定条件.测定了八种元素分别与DDDC形成的螯合物在MIBK中的稳定性.方法的精密度良好.本方法也适用于其它钛的化合物或金属钛中痕量杂质元素的测定.     

常用热电偶温度计算公式的拟合

本文用最小二乘法对铂铑10-铂、镍铬-镍硅、铜-康铜、镍铬-康铜、铁-康铜和铂铑13-铂六种常用热电偶分度表进行曲线拟合,获得了以热电偶的热电动势为自变量计算温度的多项式公式。结果表明,在各拟合数据点的最大误差小于0.3℃。     

吸附薄层色谱法测定商品钴盐中的镍

一、分离原理用硅胶载体均匀地铺在玻璃板上形成薄层,薄层中吸附剂硅胶是固定相,展开剂是流动相,展开剂渗透至点有分析样品的吸附剂上时,由于样品中各成分的组成和结构不同,各成分就具有不同的吸附性,吸附性强的物质,容易被吸附剂吸附,吸附得牢,较难被展开剂从吸附剂上溶解下来(解吸),吸附性弱的成分,较易被展开剂解吸,因此各成分在展开过程中在吸附剂上,反复进行着多次吸附和解吸,吸附时成分进入固定相,解吸时成分进入流动     

钍试剂差示分光光度法测定铑

对于铑的测定,高含量多用重量法,常采用的有硫代巴比土酸,哌啶二硫代甲酸钠,硝酸六氨合正钴等作沉淀剂,但手续都较麻烦,费时.直接比色法测定误差又较大.应用差示分光光度法在适当的条件下,测量高浓度元素,相对误差可以降低到百分之一以下,能同重量法和容量法相比.这种方法对于贵金属铂、铑的测定,已于近年来开始了研究与应用.苯—2—砷酸钠—[1—偶氮—1]—2—羟基萘—3.6—二磺酸钠(即钍试剂),是一种偶氮染料型的试剂,在水中溶解度很大,且相当稳定.Sangal等利用此试剂分光光度法测定了钍、铀、镧、钌、钯等元素.钍试剂与铑的详细研究,国内外文献资料未见有报导.因此,我们选了该试剂用差示分光光度法测定铑.用于活性炭中催化剂铑的测定获得了满意的结果.     

薄层层析法分离辣椒色素

本文采用薄层层析法分离辣椒色素。以硅胶GF_(254)为固定相,以苯和石油醚作一次展开剂,再分别以正己烷、苯、乙酸乙酯、异丙醇、水配成不同组成和比例的二次展开剂,对辣椒色素进行分段展开,可分离出16～18个有色斑点,斑点颜色为黄色或红色。对部分斑点作了紫外可见光谱,由最大吸收峰和极性判断斑点成份。     

TAN螯合物高效液相色谱分离和测定铜（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,钴（Ⅱ）

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)螯合物,于Shim-pack CLC-CN柱上,用含甲醇-四氢呋喃-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.5)-乙醇(60:19.8:19.8:0.4 V/V)溶液作流动相,并用分光光度检测器于570nm处进行检测,发展了一种高效液相色谱分离测定铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ)的方法.此法具有高的灵敏度,其绝对检测限分别为:铜(Ⅱ)1.8ng,镍(Ⅱ)1.8ng和钴(Ⅱ)0.6ng.在测定条件下,大多数金属离子不干扰.     

柱层析法提纯三氮烯类试剂

本文提出了用柱层析法提纯三氮烯类试剂的新方法.用层析硅胶作固定相,以环己烷:石油醚:乙酸乙酯(2∶2∶1)为淋洗剂,干柱层析法分离.纯化后试剂经薄层层析、元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱及有效成分的测等证明,提纯效果令人满意.     

镍阳极泥中金铂钯的连续测定

一、方法提要镍阳极泥用王水溶解、盐酸蒸干赶尽硝酸,在2%盐酸酸度下,以二氯化汞,次亚磷酸钠捕集金、铂、钯。经灼烧后,再用王水溶解,在8N 盐酸存在下,以醋酸丁酯萃取金而与铂、钯分离。用结晶紫比色法测定金。在分离金后之水相中加入双十二烷基二硫代乙二酰二胺(简称 DDO)显色剂。此时二价钯与试剂发生反应而生成不溶性的黄色络合物,而四价铂不与试剂发生反应。因此可在铂存在下测定钯。用氯仿萃取后,在450毫徽米波长进行比色。在